Изобретения

Изобретение относится к глубокой очистке алкилсилоксанов и алкилсилазанов, применяемых в производстве фоторезисторов и микроэлектронике. Предложен способ очистки, включающий три основные стадии: ректификацию, фильтрацию в жидкой и паровой фазах на пористых полимерных фильтрах с размерами пор 0,1-0,2 мкм и испарение с последующей конденсацией в безпузырьковом режиме при скорости испарения 0,01-0,2 см3/час·см2. Технический результат: предложенный способ обеспечивает получение высокочистых алкилсилоксанов и алкисилазанов с содержанием основного вещества на уровне 99,99 мас.% и гетерогенных микропримесей менее 10 частиц на см3 Способ очистки жидких, летучих алкилсилоксанов и алкилсилазанов, включающий ректификацию и последующую фильтрацию на микропористых полимерных фильтрах, отличающийся тем, что дополнительно содержит стадию испарения и конденсации в режиме безпузырькового кипения, причем фильтрацию осуществляют последовательно в жидкой и паровой фазах на фильтрах с размерами пор 0,1-0,2 мкм, а испарение и конденсацию в безпузырьковом режиме осуществляют после стадии фильтрации и с удельной скоростью испарения, равной 0,01-0,2 см3/ч·см2.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к получению и очистке термической ортофосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. В токе осушенного инертного газа или воздуха вводят элементарный фосфор, содержащий 0,54-0,6 мас.% йода, и осуществляют его взаимодействие его с 56-64% азотной кислотой при температуре 95-100°С. Через реакционную массу пропускают осушенный инертный газ или воздух при температуре 134-145°С. При использовании загрязненного элементарного фосфора, например в виде отходов фосфорсодержащего производства, его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или воздуха. Полученную кислоту охлаждают до 10-16°С и очищают кристаллизацией при 12-22°С в присутствии затравки. Кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в воде и пропускают через катионообменные сорбенты со скоростью 0,4-1,5 л/час/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм при при 1-1,5 атм. Далее кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. и повторно кристаллизуют при 10-16°С. Способ позволяет получать ортофосфорную кислоту с содержанием примесей металлов на уровне 10-5-10-6 мас.%. 1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор. 4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. 8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки раствора гидроокиси калия от примесей металлов включает обработку исходного продукта основным углекислым магнием. Очистке подвергают раствор гидроокиси калия, полученный растворением твердой гидроокиси калия в дистиллированной воде непосредственно перед стадией очистки. Для очистки раствора гидроокиси калия используют основной углекислый магний, содержащий 0,1-0,5 мас.% солей лантаноидов, который добавляют при перемешивании к очищаемому раствору при весовом соотношении к гидроокиси калия, равном (0,001-0,01):1. После этого реакционную массу подвергают микрофильтрации. Изобретение позволяет повысить чистоту получаемого продукта. 1. Способ очистки раствора гидроокиси калия от примесей металлов, включающий обработку исходного продукта основным углекислым магнием, отличающийся тем, что очистке подвергают раствор гидроокиси калия, полученный растворением твердой гидроокиси калия в дистиллированной воде непосредственно перед стадией очистки, а для очистки раствора гидроокиси калия используют основной углекислый магний, содержащий 0,1-0,5 мас.% солей лантаноидов, который при весовом соотношении к гидроокиси калия, равном (0,001-0,01):1, добавляют при перемешивании к очищаемому раствору, после чего реакционную массу подвергают микрофильтрации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве добавки к основному углекислому магнию используют соли лантаноидов предпочтительно в виде цитратов, ацетатов, нитратов. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что микрофильтрацию осуществляют на микропористом фильтре с размером пор 0,2-0,5 мкм. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно перед обработкой очищаемый раствор гидроокиси калия подвергают очистке на фильтре с размером пор 2-5 мкм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционную массу после добавления основного углекислого магния, содержащего соли лантаноидов, подвергают дополнительному перемешиванию в течение 5-60 мин.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам получения жидкого литиевого стекла, используемого для создания терморегулируемых покрытий космических аппаратов нового поколения, а также в составах композиционных материалов, при изготовлении силикатных пленок, антибликовых покрытий. Способ осуществляют введением в предварительно нагретый водный раствор гидроксида лития кремниевой кислоты, содержащей 65-80 мас.% диоксида кремния, с последующим перемешиванием реакционной смеси при повышенной температуре и фильтрационной очисткой продукта реакции, при этом к 5,5-9,7%-ному водному раствору гидроксида лития, предварительно нагретому до 35-45°С, при постоянном повышении температуры реакционной массы со скоростью 1-3°С/мин при перемешивании добавляют порошкообразную кремниевую кислоту со скоростью 6,0-22,0 г/мин, после чего реакционную массу перемешивают при температуре 60-80°С до полного растворения кремниевой кислоты и раствор фильтруют при температуре 50-80°С при разрежении 0,2-0,5 атм. Покрытия, получаемые на основе такого литиевого стекла, обладают повышенной адгезией к подложкам, а также повышенной долговечностью, трещиностойкостью и стойкостью к факторам космического пространства. Способ получения литиевого жидкого стекла введением в предварительно нагретый водный раствор гидроксида лития кремниевой кислоты, содержащей 65-80 мас.% диоксида кремния, с последующим перемешиванием реакционной смеси при повышенной температуре и фильтрационной очисткой продукта реакции, отличающийся тем, что к 5,5-9,7%-ному водному раствору гидроксида лития, предварительно нагретому до 35-45°С, при постоянном повышении температуры реакционной массы со скоростью 1-3°С/мин при перемешивании добавляют порошкообразную кремниевую кислоту со скоростью 6,0-22,0 г/мин, после чего реакционную массу перемешивают при температуре 60-80°С до полного растворения кремниевой кислоты и раствор фильтруют при температуре 50-80°С при разрежении 0,2-0,5 атм.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение может быть использовано для получения полупроводниковых соединений. Осуществляют термообработку треххлористого фосфора в паровой фазе при температуре 350-450°С на неорганических оксидных сорбентах, модифицированных редкоземельными элементами. Полученный пар конденсируют и конденсат подвергают ректификационной очистке. Далее осуществляют микрофильтрацию жидкого ректификата при температуре -85 - (-90°С) на полимерных микрофильтрах с размерами пор на уровне 0,2-0,5 мкм. Фильтрат испаряют в режиме беспузырькового кипения, а паровую фазу очищают микрофильтрацией при температуре 75-95°С. В качестве неорганических оксидных сорбентов используют сорбенты на основе оксида алюминия, оксида кремния, модифицированных редкоземельными элементами. Способ обеспечивает глубокую очистку треххлористого фосфора и позволяет получать продукт, содержащий примеси ряда элементов, например алюминия, галлия, железа, селена, серы, на уровне 1?(10-7-10-8) мас.% каждого. 1. Способ очистки треххлористого фосфора, включающий ректификационную обработку очищаемого продукта, отличающийся тем, что очищаемый треххлористый фосфор дополнительно подвергают предварительной термообработке в паровой фазе при 350-450°С на неорганических оксидных сорбентах, модифицированных редкоземельными элементами, затем пар конденсируют и конденсат очищают ректификацией, после чего жидкий ректификат очищают микрофильтрацией при температуре (-85)-(-90)°С, фильтрат испаряют в режиме беспузырькового кипения и очищают паровую фазу микрофильтрацией при температуре 75-95°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неорганических оксидных сорбентов предпочтительно используют сорбенты на основе оксида алюминия, оксида кремния, модифицированных редкоземельными элементами. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что микрофильтрационную очистку проводят на полимерных фильтрах с размерами пор на уровне 0,2-0,5 мкм.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к химическому нанесению покрытий осаждением паров металлических соединений, используемых в микроэлектронике. Способ получения пленки диоксида кремния включает введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10. Разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах при температуре 380-500°С при атмосферном давлении в течение 10-30 минут. Осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах. Получается однородная пленка диоксида кремния, полученная с малыми затратами энергии и без применения токсичных веществ. 1. Способ получения пленки диоксида кремния, включающий введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода, разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах, отличающийся тем, что тетраметоксисилан и кислород вводят в реакционную зону в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10, а осаждение пленки диоксида кремния на пластинах проводят при температуре 380-500°С при атмосферном давлении. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят в течение 10-30 мин. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, используемого в качестве ингибитора солеотложений и коррозии в сельском хозяйстве, в медицине и биологии. Предложенный способ осуществляется при использовании в качестве исходных продуктов гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, оксида цинка и гидроксида натрия или калия и отличается тем, что исходные продукты смешивают одновременно, добавляя оксид цинка и гидроксид натрия или калия к водному раствору гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты в молярном соотношении, равном 1:2,2-2,6:1,1-1,3, после чего реакционную массу перемешивают до полного растворения, охлаждают, отфильтровывают осадок и получают водный раствор цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты. Технический результат - разработка улучшенного способа получения цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты в виде водного раствора. Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, осуществляемый при использовании в качестве исходных продуктов гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, оксида цинка и гидроксида натрия или калия, отличающийся тем, что исходные продукты смешивают одновременно, добавляя оксид цинка и гидроксид натрия или калия к водному раствору гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, причем исходные продукты используют в количестве, соответствующем молярному соотношению оксида цинка, гидроксида натрия или калия и гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, равному 1:2,2-2,6:1,1-1,3, после чего реакционную массу перемешивают до полного растворения, охлаждают и отфильтровывают осадок из водного раствора полученного целевого продукта.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для получения кремнийоксидных соединений, легированных алюминием и редкоземельными элементами, которые используют в кварцевом и оптическом стекловарении, в волоконной оптике, для изготовления лазерного и люминесцентного стекла. В щелочной раствор тетраалкоксисилана, имеющий pH 7,5-9,0, одновременно вводят раствор солей редкоземельных элементов и алюминийсодержащее соединение, реакционную смесь подвергают интенсивному перемешиванию при температуре 10-60°С. Образовавшийся золь подвергают упарке при температуре не выше 100°С до порошкообразного состояния. В качестве солей редкоземельных элементов используют соответствующие нитраты, или хлориды, или ацетаты. В качестве алюминийсодержащих соединений используют изопропилат или втор-бутилат алюминия. Изобретение позволяет получать высокочистые гомогенные порошки, не содержащие углеродистых включений. 1. Способ получения кремнийоксидных соединений, легированных алюминием и редкоземельными элементами, включающий щелочной гидролиз низших тетраалкоксисиланов и введение в реакционную массу солей редкоземельных элементов и алюминийсодержащих соединений, отличающийся тем, что раствор солей редкоземельных элементов и алюминийсодержащее соединение вводят одновременно в щелочной раствор тетраалкоксисилана, имеющий pH 7,5-9,0 и реакционную смесь подвергают интенсивному перемешиванию при температуре 10-60°С, после чего образовавшийся золь подвергают упарке при температуре не выше 100°С до порошкообразного состояния. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве солей редкоземельных элементов используют соответствующие нитраты, или хлориды, или ацетаты, которые вводят в количестве, обеспечивающем 0,2-2%-ное содержание оксида редкоземельного элемента в конечном продукте. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащих соединений используют изопропилат или втор-бутилат алюминия, которые вводят в количестве, обеспечивающем 0,2-6%-ное содержание оксида алюминия в конечном продукте. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при магнитном или ультразвуковом перемешивании.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты, которая может быть применена в микроэлектронике, жидкостной хроматографии, в химической, пищевой, медицинских промышленностях. Способ очистки включает обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, где на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной/фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С. Получают продукт, содержащий 99,96-99,99 мас.% основного вещества и взвешенных частиц на уровне 80-200 на куб.см. 1. Способ очистки уксусной кислоты, включающий обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, отличающийся тем, что на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ректификации проводят в стеклянной, или кварцевой, или фторопластовой колонне, куб которой выполнен из титана. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что оптимально процесс ректификации проводят при давлении 760 мм рт.ст. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию осуществляют на тарельчатой колонне периодического действия, снабженной ректификационными тарелками с перетоком. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенную уксусную кислоту после стадии ректификации подвергают дополнительной фильтрационной очистке на фторопластовом микрофильтре с размером пор 0,2 мкм под избыточном давлением до 3 атм.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам модифицирования жидких стекол, которые могут быть применены для получения терморегулирующих покрытий, применяемых в авиационной, космической промышленностях, а также в других областях техники. Модифицируют калиевые, натриевые, литиевые или калиево-литиевые жидкие стекла с модулем 2,8-5,2 полимерными органическими соединениями. В качестве модификатора используют водорастворимые или водонабухаемые производные бутадиен-стирольных, стирол-акриловых, ацетат-акриловых сополимеров или полиакриловых кислот, которые добавляют в количестве 0,1-10 мас.% к жидкому стеклу, имеющему температуру 20-90°С. Затем смесь перемешивают в течение 5-10 минут со скоростью не более 100 оборотов в минуту, после чего выдерживают до полной гомогенизации композиции. Способ обеспечивает получение модифицированных жидких стекол, которые могут быть использованы для создания терморегулирущих покрытий с высокими эксплуатационными свойствами. 1. Способ модифицирования жидкого стекла полимерным органическим соединением, включающий стадии смешения жидкого стекла с органическим полимерным соединением, перемешивания полученной смеси и выдерживания образовавшегося продукта, отличающийся тем, что в качестве жидкого стекла используют калиевое, или натриевое, или литиевое, или калиево-литиевое жидкое стекло с модулем не менее 2,8, а в качестве модификатора используют водорастворимые или водонабухаемые производные бутадиен-стирольных или стирол-акриловых или ацетат-акриловых сополимеров или водорастворимых производных полиакриловых кислот, которые в количестве, составляющем 0,1-10 мас.% по отношению к массе сухих веществ в жидком стекле, добавляют к раствору жидкого стекла, имеющего температуру 20-90°С, после чего смесь подвергают механическому перемешиванию со скоростью не более 100 об/мин в течение 5-10 мин и выдерживают при комнатной температуре до полной гомогенизации композиции. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве жидкого стекла используют натриевое жидкое стекло в интервале модулей от 2,8 до 3,8. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве жидкого стекла используют литиевое жидкое стекло в интервале модулей от 2,8 до 4,2. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве жидкого стекла используют калиевое или калиево-литиевое жидкое стекло в интервале модулей от 2,8 до 5,2.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)