+7 499 196 95 39
21
Патент 2522007
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения высокочистого карбоната кадмия включает обработку водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта. При этом 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия (0,62-0,65):1. Карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью 0,10-0,28 л/мин. Выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый карбонат кадмия с содержанием основного вещества на уровне 99,40 масс.% и выходом 94,50-95,00%, пригодный для изготовления оптических стекол. Способ получения высокочистого карбоната кадмия, включающий первоначальную стадию обработки водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что на первоначальной стадии 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия, равном (0,62-0,65):1, а последующую карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью, равной 0,10-0,28 л/мин, после чего выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Способ получения высокочистого карбоната кадмия, включающий первоначальную стадию обработки водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что на первоначальной стадии 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия, равном (0,62-0,65):1, а последующую карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью, равной 0,10-0,28 л/мин, после чего выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C.
22
Патент 2515293
Изобретение относится к технике гранулирования дисперсных, зернистых материалов. Предлагаемый способ осуществляют следующими последовательными стадиями: дозированием, смешиванием, последующим увлажнением связующим, предварительным гранулированием и гранулированием окатыванием. При этом стадию предварительного гранулирования осуществляют в аппарате скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 20-35 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 20-30 кг/м2. Стадию гранулирования окатыванием осуществляют введением микрогранул, полученных на первой стадии гранулирования, на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при скорости, превышающей критическую скорость вращения тарели. Эту стадию проводят с одновременным увлажнением посредством периодического мелкодисперсного распыла связующего в количестве, составляющем 4-15% от общей массы связующего. Изобретение позволяет гранулировать многокомпонентные зернистые смеси с размером частиц от 1 до 7 мм, а так же смеси ферментов и биологически активных препаратов. Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.
23
Патент 2527997
Изобретение относится к составам для получения теплозащитных покрытий, которые могут быть применены для наружной теплозащиты элементов конструкций космических аппаратов, а также в строительстве и авиационной технике. Состав для теплозащитных покрытий содержит в качестве органического связующего сухой редиспергируемый латекс на основе сополимеров винилацетата и этилена или винилацетата и винилверсалата и группу наполнителей, включающую вермикулит с насыпной плотностью 95-110 кг/м3 и средним размером частиц 1 мм, перлит с насыпной плотностью не более 100 кг/м3, каолин, стеклянные микросферы с размерами 15-200 мкм и насыпной плотностью 240-320 кг/м3 и волокнистый материал. Изобретение обеспечивает тепловую защиту металлических и неметаллических конструкций от высокотемпературного скоростного аэродинамического нагрева. 1. Состав для теплозащитных покрытий, содержащий латексное органическое связующее и группу наполнителей, включающую стеклянные микросферы, отличающийся тем, что качестве органического связующего содержит сухой редиспергируемый латекс, являющийся сополимером винилацетата и этилена или винилацетата и винилверсалата, а также в качестве наполнителей содержит: вермикулит с насыпной плотностью 95-110 кг/м3 и средним размером частиц 1 мм, перлит с насыпной плотностью не более 100 кг/м3, каолин, стеклянные микросферы с размерами 15-200 мкм и насыпной плотностью 240-320 кг/м3, выполненные из натриево-борсиликатного стекла, и волокнистый материал при следующих соотношениях компонентов смеси, мас.%: Вермикулит 4-19 Перлит 4-19 Каолин 2-4 Стеклянные микросферы 11-26 Волокнистый материал 2-8 Латекс Остальное 2. Состав по п.1, отличающийся тем, что дополнительно в качестве связующего содержит цемент в количестве 2-14 мас.%. 3. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала, предпочтительно, содержит волокна целлюлозы или молотое стекловолокно. 4. Состав по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, в качестве редиспергируемого латекса содержит сополимеры винилацетата и этилена.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Состав для теплозащитных покрытий, содержащий латексное органическое связующее и группу наполнителей, включающую стеклянные микросферы, отличающийся тем, что качестве органического связующего содержит сухой редиспергируемый латекс, являющийся сополимером винилацетата и этилена или винилацетата и винилверсалата, а также в качестве наполнителей содержит: вермикулит с насыпной плотностью 95-110 кг/м3 и средним размером частиц 1 мм, перлит с насыпной плотностью не более 100 кг/м3, каолин, стеклянные микросферы с размерами 15-200 мкм и насыпной плотностью 240-320 кг/м3, выполненные из натриево-борсиликатного стекла, и волокнистый материал при следующих соотношениях компонентов смеси, мас.%: Вермикулит 4-19 Перлит 4-19 Каолин 2-4 Стеклянные микросферы 11-26 Волокнистый материал 2-8 Латекс Остальное 2. Состав по п.1, отличающийся тем, что дополнительно в качестве связующего содержит цемент в количестве 2-14 мас.%. 3. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала, предпочтительно, содержит волокна целлюлозы или молотое стекловолокно. 4. Состав по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, в качестве редиспергируемого латекса содержит сополимеры винилацетата и этилена.
24
Патент 2511271
Изобретение относится к цинковому комплексу асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.04.10/DOC/RUNWC2/000/000/002/511/271/00000004-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) Также предложен способ его получения. Комплекс может быть применен для решения проблем, связанных с необходимостью введения Zn2+ в хелатной форме взамен его минеральных солей, а также служить исходным продуктом для синтеза других химических соединений ряда полидентатных лигандов, в частности асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорид формулы http://new.fips.ru/Archive/PAT/2014FULL/2014.04.10/DOC/RUNWC2/000/000/002/511/271/00000002-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне). 2. Способ получения цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, заключающийся в том, что к водному раствору хлористого цинка при перемешивании добавляют эквимолярное по отношению к хлористому цинку количество этилендиамина, после чего реакционную массу охлаждают до температуры 40-45°С, разбавляют водой, а затем добавляют акриловую кислоту в 6-10%-ом избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину, нагревают реакционную массу до температуры 55-60°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре до выпадения осадка целевого продукта. 3. Способ по п.2, заключающийся в том, что реакционную массу после охлаждения до температуры 40-45°С разбавляют водой в объеме, равном объему добавляемой акриловой кислоты. 4. Способ по п.2, заключающийся в том, что целевой продукт выделяют фильтрацией, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, затем метанолом.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорид формулы http://new.fips.ru/Archive/PAT/2014FULL/2014.04.10/DOC/RUNWC2/000/000/002/511/271/00000002-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне). 2. Способ получения цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, заключающийся в том, что к водному раствору хлористого цинка при перемешивании добавляют эквимолярное по отношению к хлористому цинку количество этилендиамина, после чего реакционную массу охлаждают до температуры 40-45°С, разбавляют водой, а затем добавляют акриловую кислоту в 6-10%-ом избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину, нагревают реакционную массу до температуры 55-60°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре до выпадения осадка целевого продукта. 3. Способ по п.2, заключающийся в том, что реакционную массу после охлаждения до температуры 40-45°С разбавляют водой в объеме, равном объему добавляемой акриловой кислоты. 4. Способ по п.2, заключающийся в том, что целевой продукт выделяют фильтрацией, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, затем метанолом.
25
Патент 2499809
Изобретение относится к области огнезащитных материалов напыляемого типа для защиты металлических конструкций и касается состава для изготовления огнезащитного покрытия. Cостав в виде сухой смеси включает цемент, вермикулит, каолин, сухой редиспергируемый латекс, волокнистый материал, предпочтительно молотое стекловолокно, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ), предпочтительно смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот, при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%): вермикулит - 15-33, каолин - 15-40, стеклянные микросферы - 10-30, волокнистый материал 2-15, ПАВ - 0,01-0,1, пластификатор - 0,03-0,2, редиспергируемый латекс - 0,5-4,0, цемент - остальное. Изобретение обеспечивает создание огнезащитного покрытия, которое в условиях резкого повышения температуры и при больших аэродинамических нагрузках и вибрации не растрескивается, не плавится и не отслаивается от поверхности. 1. Состав для изготовления огнезащитных покрытий в виде сухой смеси, включающий цемент, вермикулит, каолин, редиспергируемый латекс, отличающийся тем, что дополнительно содержит волокнистый материал, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ) при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%): Вермикулит 15-33 Каолин 15-40 Стеклянные микросферы 10-30 Волокнистый материал 2-15 ПАВ 0,01-0,1 Пластификатор 0,03-0,2 Редиспергируемый латекс 0,5-4,0 Цемент остальное 2. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала содержит молотое стекловолокно. 3. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ предпочтительно содержит смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот. 4. Состав по п.1, отличающийся тем, что содержит стеклянные микросферы размером 15-200 мкм, выполненные из натриево-боросиликатного стекла. 5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве редиспергируемого латекса предпочтительно содержит сополимеры винилацетата и этилена с преобладающим размером частиц редисперсии 1-7 мкм.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Состав для изготовления огнезащитных покрытий в виде сухой смеси, включающий цемент, вермикулит, каолин, редиспергируемый латекс, отличающийся тем, что дополнительно содержит волокнистый материал, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ) при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%): Вермикулит 15-33 Каолин 15-40 Стеклянные микросферы 10-30 Волокнистый материал 2-15 ПАВ 0,01-0,1 Пластификатор 0,03-0,2 Редиспергируемый латекс 0,5-4,0 Цемент остальное 2. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала содержит молотое стекловолокно. 3. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ предпочтительно содержит смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот. 4. Состав по п.1, отличающийся тем, что содержит стеклянные микросферы размером 15-200 мкм, выполненные из натриево-боросиликатного стекла. 5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве редиспергируемого латекса предпочтительно содержит сополимеры винилацетата и этилена с преобладающим размером частиц редисперсии 1-7 мкм.
26
Патент 2503754
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, при этом осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
27
Патент 2507195
Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину. 3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат. 4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину. 3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат. 4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
28
Патент 2489420
Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии, биологии, медицине. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты заключается во взаимодействии акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), причем акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ным мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 часов, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. Получают этилендиамин-N-монопропионовую кислоту с выходом 41,4-41,7%, т.пл. 230°С (с разложением). 1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.
29
Патент 2495825
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки хлорида натрия включает очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта. Предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза. Выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием. Отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый хлорид натрия, содержащий примеси на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
30
Патент 2493103
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия. После этого отфильтровывают выпавший осадок гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают и подвергают кристаллизации при рН 2 и выделяют центрифугированием. Изобретение позволяет получить нитрат кадмия высокой степени чистоты, содержащий примеси металлов на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки нитрата кадмия растворением кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде, добавлением к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании химического реагента, частично осаждающего гидроокись кадмия, и фильтрационным отделением раствора от выпавшего осадка с последующей обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве осаждающего реагента используют раствор гидроксида натрия, взятый в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия после фильтрационного отделения осадка гидроксида кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают, охлаждают и выпавшие кристаллы выделяют центрифугированием и сушат. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят, предпочтительно понижая температуру от 50°С и до 20-25°С.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ очистки нитрата кадмия растворением кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде, добавлением к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании химического реагента, частично осаждающего гидроокись кадмия, и фильтрационным отделением раствора от выпавшего осадка с последующей обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве осаждающего реагента используют раствор гидроксида натрия, взятый в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия после фильтрационного отделения осадка гидроксида кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают, охлаждают и выпавшие кристаллы выделяют центрифугированием и сушат. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят, предпочтительно понижая температуру от 50°С и до 20-25°С.