Изобретение относится к глубокой очистке алкилсилоксанов и алкилсилазанов, применяемых в производстве фоторезисторов и микроэлектронике. Предложен способ очистки, включающий три основные стадии: ректификацию, фильтрацию в жидкой и паровой фазах на пористых полимерных фильтрах с размерами пор 0,1-0,2 мкм и испарение с последующей конденсацией в безпузырьковом режиме при скорости испарения 0,01-0,2 см3/час·см2. Технический результат: предложенный способ обеспечивает получение высокочистых алкилсилоксанов и алкисилазанов с содержанием основного вещества на уровне 99,99 мас.% и гетерогенных микропримесей менее 10 частиц на см3 Способ очистки жидких, летучих алкилсилоксанов и алкилсилазанов, включающий ректификацию и последующую фильтрацию на микропористых полимерных фильтрах, отличающийся тем, что дополнительно содержит стадию испарения и конденсации в режиме безпузырькового кипения, причем фильтрацию осуществляют последовательно в жидкой и паровой фазах на фильтрах с размерами пор 0,1-0,2 мкм, а испарение и конденсацию в безпузырьковом режиме осуществляют после стадии фильтрации и с удельной скоростью испарения, равной 0,01-0,2 см3/ч·см2.