Изобретения

Изобретение относится к получению фторида стронция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата стронция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата стронция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид стронция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики 1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению фторида кальция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата кальция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 об/мин с наногидратом нитрата алюминия, взятом в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют охлажденный водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 об/мин. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид кальция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата бария до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с нитратом алюминия, взятым в количестве 2 % от массы безводного нитрата бария. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата бария подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид бария, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к способу получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей в системах отопления, горячего водоснабжения и водоотборного снабжения промышленных предприятий. Способ заключается в том, что полиалкиленполиаминполиметилфосфоновые кислоты, выбранные из нитрилотриметилфосфоновой, метилиминодиметилфосфоновой, этилендиаминтетраметилфосфоновой, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой и триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислот, получают взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, причем формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. Способ позволяет упростить технологию, уменьшить энергоемкость, расширить ассортимент и повысить выход полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот. 1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната стронция сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата стронция нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната стронция из очищенного раствора нитрата стронция газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата стронция и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната стронция и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната стронция высокой чистоты, включающий химическое осаждение карбоната стронция из раствора стронцийсодержащего продукта карбонизирующим агентом в присутствии аммиака, отделение, промывку и сушку осажденного продукта, отличающийся тем, что используемый в качестве исходного продукта раствор нитрата стронция обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната стронция проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата стронция, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об./мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат стронция сушат в сушилке кипящего слоя.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната кальция сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата кальция нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната кальция из очищенного раствора нитрата кальция газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата кальция и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната кальция и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната кальция высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата кальция, химическое осаждение карбоната кальция из очищенного раствора нитрата кальция карбонизирующим агентом, отделение, промывку и сушку осажденного продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата кальция обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната кальция проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата кальция, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат кальция сушат в сушилке кипящего слоя.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната бария сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата бария нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната бария и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната бария высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата бария, химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария карбонизирующим агентом и выделение продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата бария обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната бария проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат бария сушат в сушилке кипящего слоя.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки малеинового ангидрида, заключающийся в том, что расплав исходного неочищенного продукта нагревают до 60-65°С, после чего охлаждают до 53-54°С и отфильтровывают при температуре 51,5-53°С. Фильтрацию осуществляют на фильтре с размером отверстий 0,01-0,05 мм и процесс термообработки расплава проводят в атмосфере осушенного инертного газа или в условиях герметизации в атмосфере осушенного инертного газа. Технический результат состоит в большой технологичности процесса за счет короткого времени его осуществления и использования более низких температурных параметрав и, кроме того, он обеспечивает более высокую степень очистки малеинового ангидрида. 1. Способ очистки малеинового ангидрида нагреванием расплава исходного неочищенного продукта до температуры выше 55°С, последующим охлаждением и выделением кристаллического продукта фильтрацией, отличающийся тем, что расплав исходного продукта нагревают до 60-65°С, после чего охлаждают до 53-54°С и отфильтровывают при температуре 51,5-53°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию осуществляют на фильтре с размером отверстий 0,01-0,05 мм. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс термообработки расплава проводят в атмосфере осушенного инертного газа. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс термообработки расплава проводят в условиях герметизации в атмосфере осушенного инертного газа.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение может быть использовано при производстве полупроводников и в микроэлектронике. Шлифовальный порошок, содержащий карбид кремния, оксид кремния, кремний и металлические примеси, обрабатывают органическими растворителями и/или осушают. Затем обрабатывают бромоформом и/или дибромметаном в герметических условиях при давлении не выше 0,2 атм при механическом перемешивании. Выделенный карбид кремния в виде тяжелой фракции содержит 95-98% основного продукта, а исходный обрабатываемый порошок 3-55 мас.% карбида кремния. 1. Способ обработки шлифовальных порошков, содержащих карбид кремния, оксид кремния, кремний и металлические примеси, с помощью химических реагентов и последующим выделением очищенного карбида кремния, отличающийся тем, что в качестве химических реагентов используют бромоформ и/или дибромметан, причем процесс обработки исходных порошков проводят при механическом перемешивании в герметических условиях при давлении не выше 0,2 атм. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходные шлифовальные порошки, загрязненные органическими примесями, предварительно обрабатывают органическими растворителями. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходные увлажненные шлифовальные порошки подвергают предварительной осушке.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение может быть использовано для стабилизационной обработки воды в системах водооборотного снабжения промышленных и энергетических предприятий и в коммунальном хозяйстве. Состав содержит гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту (ОЭДФ), нитрилотриметилфосфоновую кислоту(НТФ), гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту (ГМДТФ) и воду при мольном соотношении суммарного количества ОЭДФ и НТФ к количеству ГМДТФ, равном (2-4):1. Состав не токсичен и обладает высокой эффективностью при низких концентрациях. Состав для ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, включающий гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту, нитрилотриметилфосфоновую кислоту в водной среде, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту при мольном соотношении суммарного количества гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметилфосфоновой кислоты к количеству гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновой кислоты, равном (2-4):1.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)