Изобретения

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к автомобильно-дорожной и коммунальной отраслям, а именно к способам, предотвращающим скользкость на автодорогах и тротуарах в зимний период нанесением на них противогололедных реагентов (ПГР). Способ предотвращения скользкости дорожного покрытия заключается в том, что противогололедные реагенты наносят на поверхность в количестве, соответствующем их равновесной плавящей способности, дифференциально определяемой по кривым замерзания 1-100%-ных водных растворов притивогололедных реагентов, построенным для любой температуры в интервале [-1-(-20)]°C в координатах: массовая доля противогололедных реагентов - температура начала кристаллизации, которые снимают в автоматическом режиме при атмосферном давлении (84,0-106,7) кПа. В качестве противогололедных реагентов используют химические реагенты, выбранные из группы: соли аммония и соли щелочных и щелочноземельных металлов в виде хлоридов, ацетатов, фосфатов, формиатов, нитратов, их смеси, в том числе с карбамидами и/или в комбинации с фрикционными, нерастворимыми материалами. Для построения кривых замерзания используют автоматизированную установку. Техническим результатом изобретения является повышение точности установления норм расхода ПГР благодаря более точному определению величины плавящей способности, обеспечение возможности определения обоснованных норм расхода ПГР при их применении для предотвращения зимней скользкости, а также обеспечение возможности снижения негативной экологической нагрузки на почву придорожных полос и водные стоки ливневой канализации 1. Способ предотвращения скользкости на дорожных покрытиях и тротуарах нанесением на них противогололедных реагентов в количестве, соответствующем их плавящей способности, отличающийся тем, что противогололедные реагенты наносят в количестве, соответствующем их равновесной плавящей способности, которую определяют на основании конечной равновесной концентрации вещества в растворе, выраженной в массовых долях или долях единицы, и которую, в свою очередь, определяют с использованием дифференциальных значений водных растворов противогололедных реагентов в диапазоне массовых концентраций 1-100%-ных в интервале температур [-1-(-20)]°C с использованием соответствующего графика в координатах: массовая доля противогололедных реагентов - температура начала кристаллизации, которые снимают в автоматическом режиме при атмосферном давлении (84,0-106,7) кПа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве противогололедных реагентов используют химические реагенты, выбранные из группы: соли аммония и соли щелочных и щелочноземельных металлов в виде хлоридов, ацетатов, фосфатов, формиатов, нитратов, их смеси, в том числе с карбамидами и/или в комбинации с фрикционными нерастворимыми материалами. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что величину равновесной плавящей способности рассчитывают по формуле Pt=Co/Ct-1, где Pt - равновесная плавящая способность, Co - исходная концентрация химического вещества в растворе или сухом реагенте (в массовых долях или принятая за единицу), Ct - конечная равновесная концентрация вещества в растворе (в массовых долях или долях единицы). 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления плавящей способности используют автоматизированную установку, включающую криотермостат с управляющим электронным блоком, ячейку для измерений с термометром сопротивления высокого класса точности и металлическую мешалку, измеритель-регулятор температуры и компьютер с дисплеем.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, дополнительно содержащих хлориды кальция и щелочных металлов. Сущность способа: в водный раствор анализируемой пробы противогололедного реагента, содержащего 1-50 мас.% формиатов щелочных металлов, добавляют щелочной раствор брома с концентрацией брома, составляющей 0,1 моль/дм3, и в количестве 0,02-0,08 мас.% от веса формиата, добавляют ледяную уксусную кислоту до рН менее 1, выдерживают при комнатной температуре, после добавляют солянокислый раствор иодида калия и титруют 5-ти водным раствором тиосульфата натрия, а затем добавляют водный раствор крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Оптимальные условия проведения способа: 15-25°С, относительная влажность 45-80% и атмосферное давление 630-800 мм рт.ст. 1. Способ определения содержания формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, относящийся к титриметрическому методу количественного анализа и заключающийся в том, что водный раствор анализируемой пробы противогололедного реагента, содержащего от 1,0 до 50 мас.% формиатов щелочных металлов, а также дополнительно содержащего хлориды кальция и натрия, обрабатывают щелочным раствором брома с концентрацией брома, составляющей 0,1 моль/дм3, добавляют ледяную уксусную кислоту до рН менее 1 и выдерживают анализируемую пробу при комнатной температуре, после чего добавляют к ней солянокислый раствор йодида калия и титруют 5-ти водным раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до слабо-желтой окраски, а затем добавляют 0,5%-ный водный раствор крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что при анализе противогололедного реагента, содержащего 1-50% формиата щелочного металла используют 0,02-0,08 мас.% щелочного раствора брома по отношению к формиату. 3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что определение массовой доли формиата натрия в противогололедных средствах оптимально проводится при следующих условиях: температуре окружающей среды, составляющей 15-25°С, относительной влажности воздуха от 45 до 80% и атмосферном давлении от 630 до 800 мм рт.ст. 4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что массовую долю формиата натрия вычисляют по формуле: https://new.fips.ru/Archive//PAT/2013FULL/2013.03.27/DOC/RUNWC1/000/000/002/478/203/00000003-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где V - объем 5-ти водного раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора противогололедного реагента, Vk - объем 5-ти-водного раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольного раствора, см3.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при перемешивании исходного продукта нитратом алюминия, взятым в количестве, составляющем 1,5-2,5% от массы нитрата калия, и разбавленным водным раствором гидроксида калия до pH 7,5-8,2, после чего отфильтровывают выпавший осадок, упаривают очищенный раствор нитрата калия до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают до 20-25°С, отделяют выпавшие кристаллы, предпочтительно центрифугированием при скорости 500-2000 оборотов в минуту, и сушат при 100-110°С. Техническим результатом изобретения является получение нитрата калия более высокой степени чистоты. 1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам очистки низших тетраалкоксисиланов, в частности тетраметоксисилана, который может быть применен в микроэлектронике и для шихт для волоконно-оптического стекловарения. Предложенный способ очистки тетраметоксисилана состоит из трех стадий: химической обработки очищаемого продукта газообразным аммиаком до достижения pH 7,5-8,5, последующей за химической обработкой ректификации и перегонки с испарением с поверхности без кипения, осуществляемой со скоростью 0,1-0,5 г/см2·час, причем либо до химической обработки, либо после ректификации. Оптимально стадию ректификации проводят на насадочной кварцевой колонне с эффективностью в 30 теоретических ступеней разделения. Технический результат - получение высокочистого тетраметоксисилана с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 масс.%, хлора <10-3, взвешенных частиц около 450 шт./см3 диаметром 0,3 мкм. 1. Способ очистки тетраметоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию перегонки с испарением с поверхности без кипения, осуществляемую либо после ректификации, либо до обработки химическим реагентом, причем перегонку с испарением с поверхности без кипения проводят со скоростью 0,1-0,5 г/см2·ч, а для химической обработки используют газообразный аммиак, который пропускают через очищаемый продукт до достижения pH 7,5-8,5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию предпочтительно проводят на насадочной кварцевой колонне с эффективностью в 30 теоретических ступеней разделения.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к области космического материаловедения и оптической техники, в частности к композиции для терморегулирующего покрытия класса «солнечные отражатели», предназначенного для использования в системах пассивного терморегулирования космических аппаратов. Композиция для терморегулирующего покрытия класса «солнечные отражатели» включает модифицированное жидкого калиевое стекло с кремнеземистым модулем 3,3-3,8 при плотности 1,204-1,216 г/см3 в качестве связующего, в количестве 26,4-28,7 мас.%, пигмент - цинк-галлий оксид с расчетной формулой ZnGaO1+n, где n=0,0064 в количестве 42,3-45,2 мас.% и растворитель - дистиллированную воду в количестве 28,4-29,0 мас.%. При этом в качестве модификатора ЖКС используют органический водоразбавляемый сополимер на основе латекса. Предложенная композиция позволяет получить терморегулирующее покрытие класса «солнечные отражатели» с повышенной радиационной стойкостью к воздействию факторов космического пространства, низким коэффициентом поглощения солнечного излучения при сохранении высокой излучательной способности, стабилизирующее работу радиоэлектронной аппаратуры и бортовых систем космических аппаратов, позволяющее увеличить срок активного существования космического аппарата на высоких орбитах и уменьшить его весовые характеристики. Композиция для терморегулирующего покрытия класса «солнечные отражатели», включающая связующее - жидкое калиевое стекло, пигмент - оксид металла и растворитель - дистиллированную воду, отличающаяся тем, что в качестве связующего используют модифицированное жидкое калиевое стекло с кремнеземистым модулем 3,3-3,8 при плотности 1,204-1,216 г/см3, при этом в качестве модификатора ЖКС используют органический водоразбавляемый сополимер на основе латекса, а в качестве пигмента цинк-галлий оксид с расчетной формулой ZnGaO1+n, где n=0,0064, при следующем соотношении компонентов, мас.%: модифицированное жидкое калиевое стекло 26,4-28,7 цинк-галлий оксид 42,3-45,2 дистиллированная вода 28,4-29,0

Открытое акционерное общество "Композит" (ОАО "Композит") (RU), Федеральное Государственное унитарное предприятие Научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (ФГУП "ИРЕА") (RU)

Изобретение относится к области химии. Алюминаты бария получают из оксида или гидроксида алюминия и оксида бария или гидроксида бария, которые спекают при 700-900°С в течение 4-8 часов. Алюминаты бария, полученные данным способом, соответствуют всем требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для изготовления терморегулирующих покрытий, применяемых при изготовлении космических аппаратов Способ получения алюминатов бария спеканием неорганических соединений бария и алюминия, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют порошкообразные оксид или гидроксид бария и оксид или гидроксид алюминия, взятые в стехиометрических количествах, и процесс спекания проводят при 700-900°С в течение 4-8 ч.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата бария включает растворение исходного твердого нитрата бария в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта. Растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C. После этого раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить химически чистый нитрат бария, соответствующий требованиям, предъявляемым к продуктам для оптического стекловарения. 1. Способ очистки бария нитрата, включающий растворение исходного твердого бария нитрата в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта, отличающийся тем, что растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C, после чего полученный раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час, после чего полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистке фильтрацией и последующей политермической кристаллизацией подвергают предварительно полученный раствор нитрата бария, предпочтительно, имеющий 23,5-25,5% концентрацию.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия. Способ включает фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию. При этом способ характеризуется тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C. Настоящий способ обеспечивает получение высокочистого продукта, минимально содержащего примеси тяжелых металлов. Способ получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия, включающими фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к производству хлорной кислоты и может найти применение в химической и электрохимической отраслях промышленности. Очистку хлорной кислоты проводят в дистилляционной колонне. В нижнюю часть колонны в поток очищаемой хлорной кислоты водно-азеотропного состава дополнительно вводят мелкодисперсный аэрозоль. Мелкодисперсный аэрозоль предварительно получают из особо чистой хлорной кислоты путем высокочастотной ультразвуковой обработки. Изобретение позволяет уменьшить аэрозольный унос. 1. Способ очистки хлорной кислоты, осуществляемый в дистилляционной колонне, отличающийся тем, что в поток очищаемой хлорной кислоты водно-азеотропного состава дополнительно вводят мелкодисперсный аэрозоль особо чистой хлорной кислоты с размером частиц 0,1-5 мкм и в количестве, составляющем 10-30 мас.% от общего количества очищаемой кислоты, который подают в нижнюю часть колонны. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что мелкодисперсный аэрозоль вводят предпочтительно на уровне 1/3 высоты дистилляционной колонны. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что аэрозоль вводят через одно или более количество отверстий. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют мелкодисперсную аэрозоль, предварительно полученную высокочастотным ультразвуковым излучением особо чистой хлорной кислоты.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)