|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
11
|
Патент 2516605
|
Изобретение относится к асфальтодорожному строительству и непосредственно касается способов обработки асфальтобетонных покрытий с применением композиций на основе битумполимерных вяжущих. Технический результат: низкое водонасыщение обработанных асфальтобетонных покрытий, снижение старения покрытий, повышение коэффициента сцепления колеса с покрытием. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, при котором обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C). 1. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая композиция модифицированного битумного вяжущего содержит минеральное масло с кинематической вязкостью (при 40°С), равной 35-75 мм2/с.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя модифицированного битумного вяжущего используются растворители, выбранные из группы: уайт-спирит, Тиккурила, Лотоксан, петролейный эфир.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяемый для обработки асфальтобетонных покрытий органический раствор модифицированного битумного вяжущего, содержащий дополнительно ПАВ и минеральное масло, получают по следующей схеме: добавляют нефтеполимерную смолу и поверхностно-активные вещества к предварительно нагретому битуму, перемешивают образовавшуюся смесь при нагревании, добавляют минеральное масло, перемешивают и добавляют к охлажденному вяжущему органический растворитель.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработке подвергают асфальто-бетонное покрытие, содержащее щебень, песок, битум, стабилизирующую добавку тринидад-асфальта.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве вяжущего композиции, включающеей 80% битума и 20% смолы, а в качестве растворителя Лотоксана или петролейного эфира, при весовом соотношении вяжущего и растворителя, равном 50/50, норма расхода пропиточного состава, оптимально, составляет 0,1-0,125 л/м2.
Основное назначение
Изобретение относится к асфальтодорожному строительству и непосредственно касается способов обработки асфальтобетонных покрытий с применением композиций на основе битумполимерных вяжущих. Технический результат: низкое водонасыщение обработанных асфальтобетонных покрытий, снижение старения покрытий, повышение коэффициента сцепления колеса с покрытием. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, при котором обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C). 1. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая композиция модифицированного битумного вяжущего содержит минеральное масло с кинематической вязкостью (при 40°С), равной 35-75 мм2/с.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя модифицированного битумного вяжущего используются растворители, выбранные из группы: уайт-спирит, Тиккурила, Лотоксан, петролейный эфир.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяемый для обработки асфальтобетонных покрытий органический раствор модифицированного битумного вяжущего, содержащий дополнительно ПАВ и минеральное масло, получают по следующей схеме: добавляют нефтеполимерную смолу и поверхностно-активные вещества к предварительно нагретому битуму, перемешивают образовавшуюся смесь при нагревании, добавляют минеральное масло, перемешивают и добавляют к охлажденному вяжущему органический растворитель.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработке подвергают асфальто-бетонное покрытие, содержащее щебень, песок, битум, стабилизирующую добавку тринидад-асфальта.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве вяжущего композиции, включающеей 80% битума и 20% смолы, а в качестве растворителя Лотоксана или петролейного эфира, при весовом соотношении вяжущего и растворителя, равном 50/50, норма расхода пропиточного состава, оптимально, составляет 0,1-0,125 л/м2.
|
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
Основное назначение
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
|
1. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая композиция модифицированного битумного вяжущего содержит минеральное масло с кинематической вязкостью (при 40°С), равной 35-75 мм2/с.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя модифицированного битумного вяжущего используются растворители, выбранные из группы: уайт-спирит, Тиккурила, Лотоксан, петролейный эфир.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяемый для обработки асфальтобетонных покрытий органический раствор модифицированного битумного вяжущего, содержащий дополнительно ПАВ и минеральное масло, получают по следующей схеме: добавляют нефтеполимерную смолу и поверхностно-активные вещества к предварительно нагретому битуму, перемешивают образовавшуюся смесь при нагревании, добавляют минеральное масло, перемешивают и добавляют к охлажденному вяжущему органический растворитель.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработке подвергают асфальто-бетонное покрытие, содержащее щебень, песок, битум, стабилизирующую добавку тринидад-асфальта.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве вяжущего композиции, включающеей 80% битума и 20% смолы, а в качестве растворителя Лотоксана или петролейного эфира, при весовом соотношении вяжущего и растворителя, равном 50/50, норма расхода пропиточного состава, оптимально, составляет 0,1-0,125 л/м2.
Основное назначение
1. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая композиция модифицированного битумного вяжущего содержит минеральное масло с кинематической вязкостью (при 40°С), равной 35-75 мм2/с.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя модифицированного битумного вяжущего используются растворители, выбранные из группы: уайт-спирит, Тиккурила, Лотоксан, петролейный эфир.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяемый для обработки асфальтобетонных покрытий органический раствор модифицированного битумного вяжущего, содержащий дополнительно ПАВ и минеральное масло, получают по следующей схеме: добавляют нефтеполимерную смолу и поверхностно-активные вещества к предварительно нагретому битуму, перемешивают образовавшуюся смесь при нагревании, добавляют минеральное масло, перемешивают и добавляют к охлажденному вяжущему органический растворитель.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработке подвергают асфальто-бетонное покрытие, содержащее щебень, песок, битум, стабилизирующую добавку тринидад-асфальта.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве вяжущего композиции, включающеей 80% битума и 20% смолы, а в качестве растворителя Лотоксана или петролейного эфира, при весовом соотношении вяжущего и растворителя, равном 50/50, норма расхода пропиточного состава, оптимально, составляет 0,1-0,125 л/м2.
|
||
|
12
|
Патент 2548573
|
Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
Основное назначение
1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
|
||
|
13
|
Патент 2554095
|
Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11. Затем добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1. Исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11. Затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, после чего обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0. Целевой продукт выделяют фильтрацией. Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту конечного продукта. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11. Затем добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1. Исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11. Затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, после чего обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0. Целевой продукт выделяют фильтрацией. Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту конечного продукта. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
Основное назначение
1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
|
||
|
14
|
Патент 2540331
|
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
Основное назначение
1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
|
||
|
15
|
Патент 2537302
|
Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
Основное назначение
Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
Основное назначение
1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
|
||
|
16
|
Патент 2532926
|
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала. Применяют для получения поликомпозитных материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, медицине и других областях. Получают путем добавления к бензольному раствору СВМПЭ бензилового спирта. Перемешивают образовавшуюся реакционною смесь со скоростью 400-500 об/мин при кипении в течение 5-6 часов. Затем фильтруют, промывают бензолом, отгоняют растворитель. После чего добавляют к реакционной массе бензольный раствор пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3. Затем перемешивают с этой же скоростью полученную реакционную массу при кипении в течение 3-4-х часов, охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя. Технический результат - расширение областей применения материалов с более высокими физико-механическими свойствами. Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
Основное назначение
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала. Применяют для получения поликомпозитных материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, медицине и других областях. Получают путем добавления к бензольному раствору СВМПЭ бензилового спирта. Перемешивают образовавшуюся реакционною смесь со скоростью 400-500 об/мин при кипении в течение 5-6 часов. Затем фильтруют, промывают бензолом, отгоняют растворитель. После чего добавляют к реакционной массе бензольный раствор пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3. Затем перемешивают с этой же скоростью полученную реакционную массу при кипении в течение 3-4-х часов, охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя. Технический результат - расширение областей применения материалов с более высокими физико-механическими свойствами. Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
Основное назначение
Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
|
||
|
17
|
Патент 2540659
|
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения чистого карбоната натрия включает приготовление водного раствора карбоната натрия, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта. Карбонизацию 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии. После этого суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают. Выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C. Изобретение позволяет получить карбонат натрия высокой чистоты, пригодный для использования в качестве сырья в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Способ получения чистого карбоната натрия, включающий первоначальную стадию приготовления водного раствора натрия карбоната, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что карбонизацию полученного 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии, после чего суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают, а выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C.
Основное назначение
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения чистого карбоната натрия включает приготовление водного раствора карбоната натрия, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта. Карбонизацию 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии. После этого суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают. Выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C. Изобретение позволяет получить карбонат натрия высокой чистоты, пригодный для использования в качестве сырья в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Способ получения чистого карбоната натрия, включающий первоначальную стадию приготовления водного раствора натрия карбоната, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что карбонизацию полученного 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии, после чего суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают, а выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения чистого карбоната натрия, включающий первоначальную стадию приготовления водного раствора натрия карбоната, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что карбонизацию полученного 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии, после чего суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают, а выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C.
Основное назначение
Способ получения чистого карбоната натрия, включающий первоначальную стадию приготовления водного раствора натрия карбоната, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что карбонизацию полученного 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии, после чего суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают, а выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C.
|
||
|
18
|
Патент 2529730
|
Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
Основное назначение
Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
|
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
Основное назначение
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
|
1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
Основное назначение
1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
|
||
|
19
|
Патент 2527977
|
Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
|
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
Основное назначение
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
|
1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
Основное назначение
1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
|
||
|
20
|
Патент 2527998
|
Изобретение относиться к устройствам для приготовления гранулированных продуктов и направлено на увеличение прочности и плотности гранулированного материала за счет сокращения трудоемкости и стоимости подготовки. Прессовый гранулятор с плоской матрицей содержит корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, причем матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем - канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0 и при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1. При количестве в прессовом грануляторе роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4. Изобретение позволяет увеличить прочность и плотность гранулированного материала. 1. Прессовой гранулятор с плоской матрицей, содержащий корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, отличающийся тем, что матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем диске канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0, при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1.
2. Прессовой гранулятор по п.1, отличающийся тем, что при количестве роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4.
Основное назначение
Изобретение относиться к устройствам для приготовления гранулированных продуктов и направлено на увеличение прочности и плотности гранулированного материала за счет сокращения трудоемкости и стоимости подготовки. Прессовый гранулятор с плоской матрицей содержит корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, причем матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем - канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0 и при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1. При количестве в прессовом грануляторе роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4. Изобретение позволяет увеличить прочность и плотность гранулированного материала. 1. Прессовой гранулятор с плоской матрицей, содержащий корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, отличающийся тем, что матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем диске канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0, при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1.
2. Прессовой гранулятор по п.1, отличающийся тем, что при количестве роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Прессовой гранулятор с плоской матрицей, содержащий корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, отличающийся тем, что матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем диске канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0, при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1.
2. Прессовой гранулятор по п.1, отличающийся тем, что при количестве роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4.
Основное назначение
1. Прессовой гранулятор с плоской матрицей, содержащий корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, отличающийся тем, что матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем диске канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0, при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1.
2. Прессовой гранулятор по п.1, отличающийся тем, что при количестве роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4.
|
||