Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.