|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
441
|
Патент 2716706
|
Настоящее изобретение относится к способу получения полимерсодержащей композиции силибина. Данный способ включает стадии: приготовления раствора силибина и сополимера молочной и гликолевой кислот (50:50) в смеси этилацетат-дихлорметан (неводная фаза); смешивания указанного раствора с раствором поливинилового спирта (водная фаза); обработки полученной смеси ультразвуком с образованием эмульсии; добавления к эмульсии раствора хлорида натрия; удаления органических растворителей из эмульсии путем упаривания в вакууме с образованием суспензии; фильтрования суспензии; ее замораживания и последующей лиофилизацией. Состав получаемого лиофилизата (% масс.): силибин 4-6, сополимер молочной и гликолевой кислот 50-52, поливиниловый спирт 22-24, хлорид натрия 20-22. При смешивании с водой лиофилизат образует суспензию частиц со средним размером 170-400 нм. Технический результат - способ получения продукта с высокой эффективностью включения силибина (более 90%), без существенных потерь активного компонента, пригодного для перорального применения при фармакологической коррекции функции печени на фоне токсических поражений. 1. Способ получения полимерсодержащей композиции силибина, характеризующийся тем, что он включает стадии: приготовления раствора силибина и сополимера молочной и гликолевой кислот с молярным соотношением звеньев 50:50 в смеси этилацетат-дихлорметан при массовом соотношении компонентов 1:9-1:10 и объемном соотношении растворителей 2:1-2.5:1 - неводная фаза, смешивания указанного раствора с 0.2-0.3% раствором поливинилового спирта - водная фаза, при объемном соотношении неводной и водной фаз 1:6.8-1:7.2, обработки полученной смеси ультразвуком с образованием эмульсии, добавления к полученной эмульсии 4-5% раствора хлорида натрия при массовом соотношении хлорида натрия к сополимеру 1:2.2-1:2.6, удаления органических растворителей из эмульсии путем упаривания в вакууме с образованием суспензии, фильтрования суспензии, замораживания профильтрованной суспензии и последующей лиофилизацией с получением лиофилизата, при этом компоненты смешивают в количестве, обеспечивающем их содержание в композиции, масс. %:
силибин 4-6
сополимер молочной и гликолевой кислот (50:50) 50-52
поливиниловый спирт 22-24
натрия хлорид 20-22.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частицы суспензии лиофилизата в воде имеют средний размер 170-400 нм.
Основное назначение
Настоящее изобретение относится к способу получения полимерсодержащей композиции силибина. Данный способ включает стадии: приготовления раствора силибина и сополимера молочной и гликолевой кислот (50:50) в смеси этилацетат-дихлорметан (неводная фаза); смешивания указанного раствора с раствором поливинилового спирта (водная фаза); обработки полученной смеси ультразвуком с образованием эмульсии; добавления к эмульсии раствора хлорида натрия; удаления органических растворителей из эмульсии путем упаривания в вакууме с образованием суспензии; фильтрования суспензии; ее замораживания и последующей лиофилизацией. Состав получаемого лиофилизата (% масс.): силибин 4-6, сополимер молочной и гликолевой кислот 50-52, поливиниловый спирт 22-24, хлорид натрия 20-22. При смешивании с водой лиофилизат образует суспензию частиц со средним размером 170-400 нм. Технический результат - способ получения продукта с высокой эффективностью включения силибина (более 90%), без существенных потерь активного компонента, пригодного для перорального применения при фармакологической коррекции функции печени на фоне токсических поражений. 1. Способ получения полимерсодержащей композиции силибина, характеризующийся тем, что он включает стадии: приготовления раствора силибина и сополимера молочной и гликолевой кислот с молярным соотношением звеньев 50:50 в смеси этилацетат-дихлорметан при массовом соотношении компонентов 1:9-1:10 и объемном соотношении растворителей 2:1-2.5:1 - неводная фаза, смешивания указанного раствора с 0.2-0.3% раствором поливинилового спирта - водная фаза, при объемном соотношении неводной и водной фаз 1:6.8-1:7.2, обработки полученной смеси ультразвуком с образованием эмульсии, добавления к полученной эмульсии 4-5% раствора хлорида натрия при массовом соотношении хлорида натрия к сополимеру 1:2.2-1:2.6, удаления органических растворителей из эмульсии путем упаривания в вакууме с образованием суспензии, фильтрования суспензии, замораживания профильтрованной суспензии и последующей лиофилизацией с получением лиофилизата, при этом компоненты смешивают в количестве, обеспечивающем их содержание в композиции, масс. %:
силибин 4-6
сополимер молочной и гликолевой кислот (50:50) 50-52
поливиниловый спирт 22-24
натрия хлорид 20-22.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частицы суспензии лиофилизата в воде имеют средний размер 170-400 нм.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения полимерсодержащей композиции силибина, характеризующийся тем, что он включает стадии: приготовления раствора силибина и сополимера молочной и гликолевой кислот с молярным соотношением звеньев 50:50 в смеси этилацетат-дихлорметан при массовом соотношении компонентов 1:9-1:10 и объемном соотношении растворителей 2:1-2.5:1 - неводная фаза, смешивания указанного раствора с 0.2-0.3% раствором поливинилового спирта - водная фаза, при объемном соотношении неводной и водной фаз 1:6.8-1:7.2, обработки полученной смеси ультразвуком с образованием эмульсии, добавления к полученной эмульсии 4-5% раствора хлорида натрия при массовом соотношении хлорида натрия к сополимеру 1:2.2-1:2.6, удаления органических растворителей из эмульсии путем упаривания в вакууме с образованием суспензии, фильтрования суспензии, замораживания профильтрованной суспензии и последующей лиофилизацией с получением лиофилизата, при этом компоненты смешивают в количестве, обеспечивающем их содержание в композиции, масс. %:
силибин 4-6
сополимер молочной и гликолевой кислот (50:50) 50-52
поливиниловый спирт 22-24
натрия хлорид 20-22.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частицы суспензии лиофилизата в воде имеют средний размер 170-400 нм.
Основное назначение
1. Способ получения полимерсодержащей композиции силибина, характеризующийся тем, что он включает стадии: приготовления раствора силибина и сополимера молочной и гликолевой кислот с молярным соотношением звеньев 50:50 в смеси этилацетат-дихлорметан при массовом соотношении компонентов 1:9-1:10 и объемном соотношении растворителей 2:1-2.5:1 - неводная фаза, смешивания указанного раствора с 0.2-0.3% раствором поливинилового спирта - водная фаза, при объемном соотношении неводной и водной фаз 1:6.8-1:7.2, обработки полученной смеси ультразвуком с образованием эмульсии, добавления к полученной эмульсии 4-5% раствора хлорида натрия при массовом соотношении хлорида натрия к сополимеру 1:2.2-1:2.6, удаления органических растворителей из эмульсии путем упаривания в вакууме с образованием суспензии, фильтрования суспензии, замораживания профильтрованной суспензии и последующей лиофилизацией с получением лиофилизата, при этом компоненты смешивают в количестве, обеспечивающем их содержание в композиции, масс. %:
силибин 4-6
сополимер молочной и гликолевой кислот (50:50) 50-52
поливиниловый спирт 22-24
натрия хлорид 20-22.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частицы суспензии лиофилизата в воде имеют средний размер 170-400 нм.
|
||
|
442
|
Патент 2681933
|
Настоящее изобретение относится к области фармацевтической технологии и медицине, конкретно к способу получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе. Способ заключается в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из поливинилового спирта с объемным соотношением 0,5% водного раствора поливинилового спирта и этанола, равным 1:3, и неводной фазы, состоящей из раствора доцетаксела с концентрацией 0,75 мг/мл и сополимера молочной и гликолевой кислот PLGA 50/50 с концентрацией 5 мг/мл в ацетоне, при этом соотношение доцетаксела и сополимера молочной и гликолевой кислот к объему ацетона находится в интервале 1:150-1:200, с последующим смешением водной и неводной фаз с образованием суспензии полимерных частиц, удалением из суспензии этанола и ацетона, упариванием их под вакуумом, удалением избыточного поливинилового спирта путем центрифугирования, смешиванием суспензии с водным раствором D-маннитола, замораживанием и последующей лиофилизацией в течение суток. Технический результат – повышение содержания в полимерных частицах гидрофобного лекарственного вещества доцетаксел с оптимальными физико-химическими характеристиками, что позволяет создавать эффективные лекарства для терапии онкологических заболеваний. 1. Способ получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе, заключающийся в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из поливинилового спирта с объемным соотношением 0,5% водного раствора поливинилового спирта и этанола, равным 1:3, и неводной фазы, состоящей из раствора доцетаксела с концентрацией 0,75 мг/мл и сополимера молочной и гликолевой кислот PLGA 50/50 с концентрацией 5 мг/мл в ацетоне, при этом соотношение доцетаксела и сополимера молочной и гликолевой кислот к объему ацетона находится в интервале 1:150-1:200, с последующим смешением водной и неводной фаз с образованием суспензии полимерных частиц, удалением из суспензии этанола и ацетона, упариванием их под вакуумом, удалением избыточного поливинилового спирта путем центрифугирования, смешиванием суспензии с водным раствором D-маннитола, замораживанием и последующей лиофилизацией в течение суток.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в неводную фазу вводят раствор производного фолиевой кислоты для придания полимерным противоопухолевым частицам адресных свойств.
Основное назначение
Настоящее изобретение относится к области фармацевтической технологии и медицине, конкретно к способу получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе. Способ заключается в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из поливинилового спирта с объемным соотношением 0,5% водного раствора поливинилового спирта и этанола, равным 1:3, и неводной фазы, состоящей из раствора доцетаксела с концентрацией 0,75 мг/мл и сополимера молочной и гликолевой кислот PLGA 50/50 с концентрацией 5 мг/мл в ацетоне, при этом соотношение доцетаксела и сополимера молочной и гликолевой кислот к объему ацетона находится в интервале 1:150-1:200, с последующим смешением водной и неводной фаз с образованием суспензии полимерных частиц, удалением из суспензии этанола и ацетона, упариванием их под вакуумом, удалением избыточного поливинилового спирта путем центрифугирования, смешиванием суспензии с водным раствором D-маннитола, замораживанием и последующей лиофилизацией в течение суток. Технический результат – повышение содержания в полимерных частицах гидрофобного лекарственного вещества доцетаксел с оптимальными физико-химическими характеристиками, что позволяет создавать эффективные лекарства для терапии онкологических заболеваний. 1. Способ получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе, заключающийся в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из поливинилового спирта с объемным соотношением 0,5% водного раствора поливинилового спирта и этанола, равным 1:3, и неводной фазы, состоящей из раствора доцетаксела с концентрацией 0,75 мг/мл и сополимера молочной и гликолевой кислот PLGA 50/50 с концентрацией 5 мг/мл в ацетоне, при этом соотношение доцетаксела и сополимера молочной и гликолевой кислот к объему ацетона находится в интервале 1:150-1:200, с последующим смешением водной и неводной фаз с образованием суспензии полимерных частиц, удалением из суспензии этанола и ацетона, упариванием их под вакуумом, удалением избыточного поливинилового спирта путем центрифугирования, смешиванием суспензии с водным раствором D-маннитола, замораживанием и последующей лиофилизацией в течение суток.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в неводную фазу вводят раствор производного фолиевой кислоты для придания полимерным противоопухолевым частицам адресных свойств.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе, заключающийся в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из поливинилового спирта с объемным соотношением 0,5% водного раствора поливинилового спирта и этанола, равным 1:3, и неводной фазы, состоящей из раствора доцетаксела с концентрацией 0,75 мг/мл и сополимера молочной и гликолевой кислот PLGA 50/50 с концентрацией 5 мг/мл в ацетоне, при этом соотношение доцетаксела и сополимера молочной и гликолевой кислот к объему ацетона находится в интервале 1:150-1:200, с последующим смешением водной и неводной фаз с образованием суспензии полимерных частиц, удалением из суспензии этанола и ацетона, упариванием их под вакуумом, удалением избыточного поливинилового спирта путем центрифугирования, смешиванием суспензии с водным раствором D-маннитола, замораживанием и последующей лиофилизацией в течение суток.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в неводную фазу вводят раствор производного фолиевой кислоты для придания полимерным противоопухолевым частицам адресных свойств.
Основное назначение
1. Способ получения полимерных противоопухолевых частиц в проточном микрореакторе и лиофилизата на их основе, заключающийся в пропускании через проточный микрореактор водной фазы, состоящей из поливинилового спирта с объемным соотношением 0,5% водного раствора поливинилового спирта и этанола, равным 1:3, и неводной фазы, состоящей из раствора доцетаксела с концентрацией 0,75 мг/мл и сополимера молочной и гликолевой кислот PLGA 50/50 с концентрацией 5 мг/мл в ацетоне, при этом соотношение доцетаксела и сополимера молочной и гликолевой кислот к объему ацетона находится в интервале 1:150-1:200, с последующим смешением водной и неводной фаз с образованием суспензии полимерных частиц, удалением из суспензии этанола и ацетона, упариванием их под вакуумом, удалением избыточного поливинилового спирта путем центрифугирования, смешиванием суспензии с водным раствором D-маннитола, замораживанием и последующей лиофилизацией в течение суток.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в неводную фазу вводят раствор производного фолиевой кислоты для придания полимерным противоопухолевым частицам адресных свойств.
|
||
|
443
|
Патент 2644152
|
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
|
||
|
444
|
Патент 2620122
|
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Основное назначение
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
|
||
|
445
|
Патент 2656045
|
Изобретение касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида бора с полиимидной матрицей. Предложен способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. Также описан вариант способа получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора. Технический результат: предложен способ получения композитного материала из полиимида и наноструктурированного карбида бора с высокой механической и термической стабильностью. 1. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или смесь этих диангидридов.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси) дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
5. Способ по п. 1, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
6. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида бора, предварительно получаемого из исходного наноструктурированного карбида бора, обрабатываемого при 80-100°С модификатором - (3-аминопропил)триэтоксисиланом, вводимым в виде раствора в абсолютированном С2-С3 алканоле в количестве, соответствующем весовому соотношению (3-аминопропил)триэтоксисилана по отношению к карбиду бора, равному 1:(0,2-5), после чего модифицированный карбид бора центрифугируется, фильтруется и сушится в вакууме при 80°С и затем в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
7. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или их смесь.
8. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси)дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
9. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии модифицированного карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
10. Способ по п. 6, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
Основное назначение
Изобретение касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида бора с полиимидной матрицей. Предложен способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. Также описан вариант способа получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора. Технический результат: предложен способ получения композитного материала из полиимида и наноструктурированного карбида бора с высокой механической и термической стабильностью. 1. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или смесь этих диангидридов.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси) дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
5. Способ по п. 1, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
6. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида бора, предварительно получаемого из исходного наноструктурированного карбида бора, обрабатываемого при 80-100°С модификатором - (3-аминопропил)триэтоксисиланом, вводимым в виде раствора в абсолютированном С2-С3 алканоле в количестве, соответствующем весовому соотношению (3-аминопропил)триэтоксисилана по отношению к карбиду бора, равному 1:(0,2-5), после чего модифицированный карбид бора центрифугируется, фильтруется и сушится в вакууме при 80°С и затем в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
7. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или их смесь.
8. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси)дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
9. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии модифицированного карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
10. Способ по п. 6, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или смесь этих диангидридов.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси) дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
5. Способ по п. 1, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
6. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида бора, предварительно получаемого из исходного наноструктурированного карбида бора, обрабатываемого при 80-100°С модификатором - (3-аминопропил)триэтоксисиланом, вводимым в виде раствора в абсолютированном С2-С3 алканоле в количестве, соответствующем весовому соотношению (3-аминопропил)триэтоксисилана по отношению к карбиду бора, равному 1:(0,2-5), после чего модифицированный карбид бора центрифугируется, фильтруется и сушится в вакууме при 80°С и затем в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
7. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или их смесь.
8. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси)дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
9. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии модифицированного карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
10. Способ по п. 6, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или смесь этих диангидридов.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси) дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
5. Способ по п. 1, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
6. Способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида бора, предварительно получаемого из исходного наноструктурированного карбида бора, обрабатываемого при 80-100°С модификатором - (3-аминопропил)триэтоксисиланом, вводимым в виде раствора в абсолютированном С2-С3 алканоле в количестве, соответствующем весовому соотношению (3-аминопропил)триэтоксисилана по отношению к карбиду бора, равному 1:(0,2-5), после чего модифицированный карбид бора центрифугируется, фильтруется и сушится в вакууме при 80°С и затем в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
7. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды ароматических поликарбоновых кислот, выбранные из группы следующих соединений: пиромеллитовый диангидрид; диангидрид 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой кислоты; диангидрид 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой кислоты; диангидрид перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты; 1,4,5,8-нафталинтетракарбоновый диангидрид, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевый ангидрид; диангидрид дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой кислоты; диангидрид дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой кислоты; 4,4'-оксидифталевый ангидрид; 4,4'-(4,4-изопропилидендифенокси)бис(фталевый ангидрид); диангидрид 1,3-бис(3',4'-дикарбоксифенокси)-бензола; 4,4'-изопропилиден дифталевый ангидрид или их смесь.
8. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,3-диаминобензол; 1,4-диаминобензол; 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 1,4-диамино-2-метилбензол; 4,4'-оксидианилин; 4,4'-сульфодианилин; 4,4'-диаминодифенилметан; 1,5-диаминонафталин; 4,4'-(1,2-фенилендиокси)дианилин; 4,4'-(1,3-фенилендиокси)дианилин; 4-[4-(4-аминофенокси)фенокси]фениламин или их смесь.
9. Способ по п. 6, характеризующийся тем, что в качестве органического растворителя, используемого для образования суспензии модифицированного карбида бора, используются растворители, выбранные из следующей группы соединений: N-метил-2-пирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, м-крезол, о-дихлорбензол или их смесь.
10. Способ по п. 6, в котором, предпочтительно, ультразвуковая обработка проводится с использованием ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
|
||
|
446
|
Патент 2644906
|
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния и углеродного волокна с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в ракетостроении, в авиационной и космической отрасли. Описан способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида, и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. Технический результат: предложен более дешевый и технологичный процесс получения композитного волокна из полиимида и наноструктурированного карбида кремния. 1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в
течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
Основное назначение
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния и углеродного волокна с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в ракетостроении, в авиационной и космической отрасли. Описан способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида, и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. Технический результат: предложен более дешевый и технологичный процесс получения композитного волокна из полиимида и наноструктурированного карбида кремния. 1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в
течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в
течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в
течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
|
||
|
447
|
Патент 2434875
|
Изобретение относится к способу получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей в системах отопления, горячего водоснабжения и водоотборного снабжения промышленных предприятий. Способ заключается в том, что полиалкиленполиаминполиметилфосфоновые кислоты, выбранные из нитрилотриметилфосфоновой, метилиминодиметилфосфоновой, этилендиаминтетраметилфосфоновой, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой и триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислот, получают взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, причем формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. Способ позволяет упростить технологию, уменьшить энергоемкость, расширить ассортимент и повысить выход полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот. 1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей в системах отопления, горячего водоснабжения и водоотборного снабжения промышленных предприятий. Способ заключается в том, что полиалкиленполиаминполиметилфосфоновые кислоты, выбранные из нитрилотриметилфосфоновой, метилиминодиметилфосфоновой, этилендиаминтетраметилфосфоновой, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой и триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислот, получают взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, причем формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. Способ позволяет упростить технологию, уменьшить энергоемкость, расширить ассортимент и повысить выход полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот. 1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
Основное назначение
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
|
1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.
Основное назначение
1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.
|
||
|
448
|
Патент 2749268
|
Настоящее изобретение относится к способу получения полиакриламидного гидрогеля. Данный способ включает перемешивание полимеризуемой смеси, содержащей метиленбисакриламид и акриламид при их мольном соотношении 0,5:10, со скоростью 40-50 мин-1 до полного растворения акриламида. В образовавшийся раствор добавляют инициатор полимеризации: сначала тетраметилендиамин в количестве 0,2-0,6 масс. % от общего веса смеси, а затем к реакционной массе добавляется персульфат аммония в количестве 0,01-0,08 масс. % от веса акриламида. Реакционная масса нагревается до 40-80°С и в образовавшийся гидрогель при перемешивании со скоростью 40-50 мин-1 вводится вода в количестве, составляющем 10-40 масс. % от веса гидрогеля. Реакционная масса перемешивается с той же скоростью до начала формирования гидрогелевого продукта. Далее постепенно вводят дополнительное количество воды в количестве, обеспечивающем 20-80%-ное содержание воды от массы гидрогеля. Образовавшийся гидрогель в виде кусков объемом 0,5-5,0 см3 перекачивается в измельчающее устройство. Гидрогель перемешивается со скоростью 1000-1500 мин-1 и получаемая 5-45%-ная суспензия гидрогеля перекачивается в гомогенизатор, где под давлением продавливается через сетчатый патрон с размером ячеек 350-500 мкм. Технический результат – получение суспензии частиц гидрогеля с заданным распределением частиц по размерам в пределах от 10 до 900 мкм и заданной концентрацией частиц гидрогеля от 5 до 45%. 1. Способ получения полиакриламидного гидрогеля, включающий полимеризацию водного раствора, содержащего метиленбисакриламид и акриламид, осуществляемую при повышенной температуре в присутствии инициатора полимеризации - окислительно-восстановительной системы, включающей тетраметилэтилендиамин и персульфат аммония, с последующим измельчением полученного полиакриламидного гидрогеля, отличающийся тем, что полимеризуемая смесь, содержащая метиленбисакриламид и акриламид при их мольном соотношении 0,5:10, перемешивается со скоростью 40-50 мин-1 до полного растворения акриламида, после чего в образовавшийся раствор сначала добавляется тетраметилэтилендиамин в количестве 0,2-0,6 масс. % от общего веса смеси, а затем к реакционной массе добавляется персульфат аммония в количестве 0,01-0,08 масс. % от веса акриламида, после чего реакционная масса нагревается до 40-80°С и в образовавшийся гидрогель при перемешивании со скоростью 40-50 мин-1 вводится вода в количестве, составляющем 10-40 масс. % от веса гидрогеля, и реакционная масса перемешивается с той же скоростью до начала формирования гидрогелевого продукта, после чего осуществляется постепенное введение дополнительного количества воды в количестве, обеспечивающем 20-80%-ное содержание воды от массы гидрогеля, и образовавшийся гидрогель в виде кусков объемом 0,5-5,0 см3 перекачивается в измельчающее устройство, где перемешивается со скоростью 1000-1500 мин-1, и получаемая 5-45%-ная суспензия гидрогеля перекачивается в гомогенизатор, где под давлением продавливается через сетчатый патрон с размером ячеек 350-500 мкм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измельчение гидрогеля осуществляется в периодическом режиме в один проход суспензии через измельчающее устройство или в непрерывном режиме с возвратом в исходную емкость и повторным прохождением суспензии через измельчающее устройство при количестве циклов от 1 до 10.
Основное назначение
Настоящее изобретение относится к способу получения полиакриламидного гидрогеля. Данный способ включает перемешивание полимеризуемой смеси, содержащей метиленбисакриламид и акриламид при их мольном соотношении 0,5:10, со скоростью 40-50 мин-1 до полного растворения акриламида. В образовавшийся раствор добавляют инициатор полимеризации: сначала тетраметилендиамин в количестве 0,2-0,6 масс. % от общего веса смеси, а затем к реакционной массе добавляется персульфат аммония в количестве 0,01-0,08 масс. % от веса акриламида. Реакционная масса нагревается до 40-80°С и в образовавшийся гидрогель при перемешивании со скоростью 40-50 мин-1 вводится вода в количестве, составляющем 10-40 масс. % от веса гидрогеля. Реакционная масса перемешивается с той же скоростью до начала формирования гидрогелевого продукта. Далее постепенно вводят дополнительное количество воды в количестве, обеспечивающем 20-80%-ное содержание воды от массы гидрогеля. Образовавшийся гидрогель в виде кусков объемом 0,5-5,0 см3 перекачивается в измельчающее устройство. Гидрогель перемешивается со скоростью 1000-1500 мин-1 и получаемая 5-45%-ная суспензия гидрогеля перекачивается в гомогенизатор, где под давлением продавливается через сетчатый патрон с размером ячеек 350-500 мкм. Технический результат – получение суспензии частиц гидрогеля с заданным распределением частиц по размерам в пределах от 10 до 900 мкм и заданной концентрацией частиц гидрогеля от 5 до 45%. 1. Способ получения полиакриламидного гидрогеля, включающий полимеризацию водного раствора, содержащего метиленбисакриламид и акриламид, осуществляемую при повышенной температуре в присутствии инициатора полимеризации - окислительно-восстановительной системы, включающей тетраметилэтилендиамин и персульфат аммония, с последующим измельчением полученного полиакриламидного гидрогеля, отличающийся тем, что полимеризуемая смесь, содержащая метиленбисакриламид и акриламид при их мольном соотношении 0,5:10, перемешивается со скоростью 40-50 мин-1 до полного растворения акриламида, после чего в образовавшийся раствор сначала добавляется тетраметилэтилендиамин в количестве 0,2-0,6 масс. % от общего веса смеси, а затем к реакционной массе добавляется персульфат аммония в количестве 0,01-0,08 масс. % от веса акриламида, после чего реакционная масса нагревается до 40-80°С и в образовавшийся гидрогель при перемешивании со скоростью 40-50 мин-1 вводится вода в количестве, составляющем 10-40 масс. % от веса гидрогеля, и реакционная масса перемешивается с той же скоростью до начала формирования гидрогелевого продукта, после чего осуществляется постепенное введение дополнительного количества воды в количестве, обеспечивающем 20-80%-ное содержание воды от массы гидрогеля, и образовавшийся гидрогель в виде кусков объемом 0,5-5,0 см3 перекачивается в измельчающее устройство, где перемешивается со скоростью 1000-1500 мин-1, и получаемая 5-45%-ная суспензия гидрогеля перекачивается в гомогенизатор, где под давлением продавливается через сетчатый патрон с размером ячеек 350-500 мкм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измельчение гидрогеля осуществляется в периодическом режиме в один проход суспензии через измельчающее устройство или в непрерывном режиме с возвратом в исходную емкость и повторным прохождением суспензии через измельчающее устройство при количестве циклов от 1 до 10.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения полиакриламидного гидрогеля, включающий полимеризацию водного раствора, содержащего метиленбисакриламид и акриламид, осуществляемую при повышенной температуре в присутствии инициатора полимеризации - окислительно-восстановительной системы, включающей тетраметилэтилендиамин и персульфат аммония, с последующим измельчением полученного полиакриламидного гидрогеля, отличающийся тем, что полимеризуемая смесь, содержащая метиленбисакриламид и акриламид при их мольном соотношении 0,5:10, перемешивается со скоростью 40-50 мин-1 до полного растворения акриламида, после чего в образовавшийся раствор сначала добавляется тетраметилэтилендиамин в количестве 0,2-0,6 масс. % от общего веса смеси, а затем к реакционной массе добавляется персульфат аммония в количестве 0,01-0,08 масс. % от веса акриламида, после чего реакционная масса нагревается до 40-80°С и в образовавшийся гидрогель при перемешивании со скоростью 40-50 мин-1 вводится вода в количестве, составляющем 10-40 масс. % от веса гидрогеля, и реакционная масса перемешивается с той же скоростью до начала формирования гидрогелевого продукта, после чего осуществляется постепенное введение дополнительного количества воды в количестве, обеспечивающем 20-80%-ное содержание воды от массы гидрогеля, и образовавшийся гидрогель в виде кусков объемом 0,5-5,0 см3 перекачивается в измельчающее устройство, где перемешивается со скоростью 1000-1500 мин-1, и получаемая 5-45%-ная суспензия гидрогеля перекачивается в гомогенизатор, где под давлением продавливается через сетчатый патрон с размером ячеек 350-500 мкм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измельчение гидрогеля осуществляется в периодическом режиме в один проход суспензии через измельчающее устройство или в непрерывном режиме с возвратом в исходную емкость и повторным прохождением суспензии через измельчающее устройство при количестве циклов от 1 до 10.
Основное назначение
1. Способ получения полиакриламидного гидрогеля, включающий полимеризацию водного раствора, содержащего метиленбисакриламид и акриламид, осуществляемую при повышенной температуре в присутствии инициатора полимеризации - окислительно-восстановительной системы, включающей тетраметилэтилендиамин и персульфат аммония, с последующим измельчением полученного полиакриламидного гидрогеля, отличающийся тем, что полимеризуемая смесь, содержащая метиленбисакриламид и акриламид при их мольном соотношении 0,5:10, перемешивается со скоростью 40-50 мин-1 до полного растворения акриламида, после чего в образовавшийся раствор сначала добавляется тетраметилэтилендиамин в количестве 0,2-0,6 масс. % от общего веса смеси, а затем к реакционной массе добавляется персульфат аммония в количестве 0,01-0,08 масс. % от веса акриламида, после чего реакционная масса нагревается до 40-80°С и в образовавшийся гидрогель при перемешивании со скоростью 40-50 мин-1 вводится вода в количестве, составляющем 10-40 масс. % от веса гидрогеля, и реакционная масса перемешивается с той же скоростью до начала формирования гидрогелевого продукта, после чего осуществляется постепенное введение дополнительного количества воды в количестве, обеспечивающем 20-80%-ное содержание воды от массы гидрогеля, и образовавшийся гидрогель в виде кусков объемом 0,5-5,0 см3 перекачивается в измельчающее устройство, где перемешивается со скоростью 1000-1500 мин-1, и получаемая 5-45%-ная суспензия гидрогеля перекачивается в гомогенизатор, где под давлением продавливается через сетчатый патрон с размером ячеек 350-500 мкм.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измельчение гидрогеля осуществляется в периодическом режиме в один проход суспензии через измельчающее устройство или в непрерывном режиме с возвратом в исходную емкость и повторным прохождением суспензии через измельчающее устройство при количестве циклов от 1 до 10.
|
||
|
449
|
Патент 2661636
|
Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод. Способ получения вышеуказанного волокна заключается в том, что аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное волокно предварительно высушивают и подвергают набуханию в деионизированной воде. Затем вводят его в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты. Весовое соотношение 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты к аминированному этилендиамином полиакрилонитрильному волокну составляет 1:1. Реакционную массу перемешивают при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5. Далее реакционную массу охлаждают до 20-25°С, осадок отфильтровывают, и промывку водой до нейтрального рН, затем промывают спиртом. Полученное волокно элюируют в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0. Затем волокно фильтруют с отжимом, промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре 60°С. Изобретение позволяет повысить степень извлечения тяжелых металлов из сточных вод 1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод. Способ получения вышеуказанного волокна заключается в том, что аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное волокно предварительно высушивают и подвергают набуханию в деионизированной воде. Затем вводят его в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты. Весовое соотношение 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты к аминированному этилендиамином полиакрилонитрильному волокну составляет 1:1. Реакционную массу перемешивают при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5. Далее реакционную массу охлаждают до 20-25°С, осадок отфильтровывают, и промывку водой до нейтрального рН, затем промывают спиртом. Полученное волокно элюируют в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0. Затем волокно фильтруют с отжимом, промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре 60°С. Изобретение позволяет повысить степень извлечения тяжелых металлов из сточных вод 1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
Основное назначение
1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
|
||
|
450
|
Патент 2398913
|
Изобретение относится к химическому нанесению покрытий осаждением паров металлических соединений, используемых в микроэлектронике. Способ получения пленки диоксида кремния включает введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10. Разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах при температуре 380-500°С при атмосферном давлении в течение 10-30 минут. Осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах. Получается однородная пленка диоксида кремния, полученная с малыми затратами энергии и без применения токсичных веществ. 1. Способ получения пленки диоксида кремния, включающий введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода, разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах, отличающийся тем, что тетраметоксисилан и кислород вводят в реакционную зону в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10, а осаждение пленки диоксида кремния на пластинах проводят при температуре 380-500°С при атмосферном давлении.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят в течение 10-30 мин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах.
Основное назначение
Изобретение относится к химическому нанесению покрытий осаждением паров металлических соединений, используемых в микроэлектронике. Способ получения пленки диоксида кремния включает введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10. Разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах при температуре 380-500°С при атмосферном давлении в течение 10-30 минут. Осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах. Получается однородная пленка диоксида кремния, полученная с малыми затратами энергии и без применения токсичных веществ. 1. Способ получения пленки диоксида кремния, включающий введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода, разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах, отличающийся тем, что тетраметоксисилан и кислород вводят в реакционную зону в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10, а осаждение пленки диоксида кремния на пластинах проводят при температуре 380-500°С при атмосферном давлении.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят в течение 10-30 мин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах.
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
Основное назначение
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
|
1. Способ получения пленки диоксида кремния, включающий введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода, разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах, отличающийся тем, что тетраметоксисилан и кислород вводят в реакционную зону в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10, а осаждение пленки диоксида кремния на пластинах проводят при температуре 380-500°С при атмосферном давлении.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят в течение 10-30 мин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах.
Основное назначение
1. Способ получения пленки диоксида кремния, включающий введение в реакционную зону тетраметоксисилана и кислорода, разложение паров тетраметоксисилана в присутствии кислорода и осаждение пленки диоксида кремния на пластинах, отличающийся тем, что тетраметоксисилан и кислород вводят в реакционную зону в потоке инертного газа при объемном соотношении тетраметоксисилана к кислороду, равном 1:5-10, а осаждение пленки диоксида кремния на пластинах проводят при температуре 380-500°С при атмосферном давлении.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят в течение 10-30 мин.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение проводят на кварцевых или кремниевых пластинах.
|
||