|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
531
|
Патент 2659033
|
Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
Основное назначение
1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
|
||
|
532
|
Патент 2658921
|
Изобретение относится к способу получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, который включает следующие стадии: нагревание 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа. После этого осуществляют выделение из реакционной массы транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С. Получают: транс-динитродибензо-18-краун-6 с выходом 37,9% и температурой плавления 246-249°С; цис-динитродибензо-18-крауна-6 с выходом 46,5% и температурой плавления 208-210°С. Функциональные производные дибензокраун-эфиров, а именно изомеры динитродибензо-18-краун-6, могут быть применены в качестве составных блоков в супрамолекулярных системах и полимерных материалах. Технический результат - возможность разделения полученных чистых цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6 Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, который включает следующие стадии: нагревание 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа. После этого осуществляют выделение из реакционной массы транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С. Получают: транс-динитродибензо-18-краун-6 с выходом 37,9% и температурой плавления 246-249°С; цис-динитродибензо-18-крауна-6 с выходом 46,5% и температурой плавления 208-210°С. Функциональные производные дибензокраун-эфиров, а именно изомеры динитродибензо-18-краун-6, могут быть применены в качестве составных блоков в супрамолекулярных системах и полимерных материалах. Технический результат - возможность разделения полученных чистых цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6 Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
Основное назначение
Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
|
||
|
533
|
Патент 2655166
|
Изобретение относится к новым пиридинилметиленамино-бензо-18-краунам-6 общей структурной формулы (I), их медным комплексам на их основе общей структурной формулы (II), где R - (N-пиридин-4-илметиленамино) или R - (N-пиридин-3-илметиленамино). Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 получают реакцией конденсации 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающей первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4- пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01. Затем реакционная масса выдерживается при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, затем проводится упаривание полученного раствора, фильтрационное выделение осадка и сушка его на воздухе при комнатной температуре. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 получают добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре и их комплексам, которые благодаря наличию высокочувствительной селективной сенсорной способности на катионы металлов могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний, а также в сельском хозяйстве и в ряде других областей. Противоопухолевая активность синтезированных соединений иллюстрируется процентами ингибирования роста опухолевых клеток. 1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
Основное назначение
Изобретение относится к новым пиридинилметиленамино-бензо-18-краунам-6 общей структурной формулы (I), их медным комплексам на их основе общей структурной формулы (II), где R - (N-пиридин-4-илметиленамино) или R - (N-пиридин-3-илметиленамино). Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 получают реакцией конденсации 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающей первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4- пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01. Затем реакционная масса выдерживается при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, затем проводится упаривание полученного раствора, фильтрационное выделение осадка и сушка его на воздухе при комнатной температуре. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 получают добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре и их комплексам, которые благодаря наличию высокочувствительной селективной сенсорной способности на катионы металлов могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний, а также в сельском хозяйстве и в ряде других областей. Противоопухолевая активность синтезированных соединений иллюстрируется процентами ингибирования роста опухолевых клеток. 1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
Основное назначение
1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
|
||
|
534
|
Патент 2645680
|
Изобретение относится к палладиевому комплексу, а именно к дихлориду ди(фенилацетонитрил)палладия. Комплекс имеет структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000003.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ его получения. Данный палладиевый комплекс может быть применен в качестве катализатора в органическом синтезе . Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
Основное назначение
Изобретение относится к палладиевому комплексу, а именно к дихлориду ди(фенилацетонитрил)палладия. Комплекс имеет структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000003.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ его получения. Данный палладиевый комплекс может быть применен в качестве катализатора в органическом синтезе . Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
. Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
Основное назначение
. Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
|
||
|
535
|
Патент 2647546
|
Изобретение относится к строительной области, включая дорожное строительство, а также к смежным областям и непосредственно касается методов и устройств, используемых для определения устойчивости покрытий, применяемых в условиях воздействия климатических перепадов температур и воздействия противогололедных материалов. Предлагаемый способ осуществляется при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, достигаемом при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур минус 30°С до плюс 30°С. Способ определения проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20°С - минус 30°С, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах минус 30°С до плюс 30°С, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения. Для испытаний могут быть использованы пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний. Устройство для осуществления данного способа содержит криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, имеющие силиконовое или эпоксидное покрытие и равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленной на верху ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения. Технический результат – повышение быстродействия процесса определения устойчивости покрытий и повышение точности получаемых результатов. 1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
Основное назначение
Изобретение относится к строительной области, включая дорожное строительство, а также к смежным областям и непосредственно касается методов и устройств, используемых для определения устойчивости покрытий, применяемых в условиях воздействия климатических перепадов температур и воздействия противогололедных материалов. Предлагаемый способ осуществляется при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, достигаемом при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур минус 30°С до плюс 30°С. Способ определения проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20°С - минус 30°С, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах минус 30°С до плюс 30°С, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения. Для испытаний могут быть использованы пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний. Устройство для осуществления данного способа содержит криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, имеющие силиконовое или эпоксидное покрытие и равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленной на верху ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения. Технический результат – повышение быстродействия процесса определения устойчивости покрытий и повышение точности получаемых результатов. 1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
Основное назначение
1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
|
||
|
536
|
Патент 2648357
|
Изобретение относится к медицине и касается короткого пептида с цитотоксической активностью общей формулы R3-Phe-D-Trp-Lys(R1)-Thr-R2, где R1 представляет собой Н, трет-бутилоксикарбонил; R2 представляет собой гидрокси, метокси, амино, гидроксиамино, аминобензильную, 1-аминонафтильную группу; R3 - трет-бутилоксикарбонил-Cys(R4) или 3-R5-тиазолидин-4-карбонил, где R4 - Н или трет-бутилоксикарбонил, ацетамидометил; R5 - Н или трет-бутилоксикарбонил. Изобретение обеспечивает высокую цитотоксическую активность и устойчивость к ферментативному разложению, что дает возможность орального введения в организм, дополнительно к парентеральному, осуществляемому подкожно, внутривенно, внутримышечно и внутрибрюшинно Короткий пептид с цитотоксической активностью общей формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.23/RUNWC1/000/000/002/648/357/ИЗ-02648357-00001/00000008-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 представляет собой Н, трет-бутилоксикарбонил;
R2 представляет собой гидрокси, метокси, амино, гидроксиамино, аминобензильную, 1-аминонафтильную группу;
R3 - трет-бутилоксикарбонил-Cys(R4) или 3-R5-тиазолидин-4-карбонил, где R4 - Н или трет-бутилоксикарбонил, ацетамидометил;
R5 - Н или трет-бутилоксикарбонил.
Основное назначение
Изобретение относится к медицине и касается короткого пептида с цитотоксической активностью общей формулы R3-Phe-D-Trp-Lys(R1)-Thr-R2, где R1 представляет собой Н, трет-бутилоксикарбонил; R2 представляет собой гидрокси, метокси, амино, гидроксиамино, аминобензильную, 1-аминонафтильную группу; R3 - трет-бутилоксикарбонил-Cys(R4) или 3-R5-тиазолидин-4-карбонил, где R4 - Н или трет-бутилоксикарбонил, ацетамидометил; R5 - Н или трет-бутилоксикарбонил. Изобретение обеспечивает высокую цитотоксическую активность и устойчивость к ферментативному разложению, что дает возможность орального введения в организм, дополнительно к парентеральному, осуществляемому подкожно, внутривенно, внутримышечно и внутрибрюшинно Короткий пептид с цитотоксической активностью общей формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.23/RUNWC1/000/000/002/648/357/ИЗ-02648357-00001/00000008-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 представляет собой Н, трет-бутилоксикарбонил;
R2 представляет собой гидрокси, метокси, амино, гидроксиамино, аминобензильную, 1-аминонафтильную группу;
R3 - трет-бутилоксикарбонил-Cys(R4) или 3-R5-тиазолидин-4-карбонил, где R4 - Н или трет-бутилоксикарбонил, ацетамидометил;
R5 - Н или трет-бутилоксикарбонил.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Короткий пептид с цитотоксической активностью общей формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.23/RUNWC1/000/000/002/648/357/ИЗ-02648357-00001/00000008-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 представляет собой Н, трет-бутилоксикарбонил;
R2 представляет собой гидрокси, метокси, амино, гидроксиамино, аминобензильную, 1-аминонафтильную группу;
R3 - трет-бутилоксикарбонил-Cys(R4) или 3-R5-тиазолидин-4-карбонил, где R4 - Н или трет-бутилоксикарбонил, ацетамидометил;
R5 - Н или трет-бутилоксикарбонил.
Основное назначение
Короткий пептид с цитотоксической активностью общей формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.23/RUNWC1/000/000/002/648/357/ИЗ-02648357-00001/00000008-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 представляет собой Н, трет-бутилоксикарбонил;
R2 представляет собой гидрокси, метокси, амино, гидроксиамино, аминобензильную, 1-аминонафтильную группу;
R3 - трет-бутилоксикарбонил-Cys(R4) или 3-R5-тиазолидин-4-карбонил, где R4 - Н или трет-бутилоксикарбонил, ацетамидометил;
R5 - Н или трет-бутилоксикарбонил.
|
||
|
537
|
Патент 2631567
|
Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра. Импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, и полученную суспензию перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой. В качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ. Обеспечивается равномерное модифицирование наночастицами серебра. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра, включающий импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра, отличающийся тем, что импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, c получением суспензии, которую перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой, при этом в качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный модифицированный порошок СВМПЭ содержит 0,2-0,4 мас.% наночастиц серебра.
Основное назначение
Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра. Импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, и полученную суспензию перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой. В качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ. Обеспечивается равномерное модифицирование наночастицами серебра. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра, включающий импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра, отличающийся тем, что импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, c получением суспензии, которую перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой, при этом в качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный модифицированный порошок СВМПЭ содержит 0,2-0,4 мас.% наночастиц серебра.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра, включающий импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра, отличающийся тем, что импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, c получением суспензии, которую перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой, при этом в качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный модифицированный порошок СВМПЭ содержит 0,2-0,4 мас.% наночастиц серебра.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра, включающий импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра, отличающийся тем, что импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, c получением суспензии, которую перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой, при этом в качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный модифицированный порошок СВМПЭ содержит 0,2-0,4 мас.% наночастиц серебра.
|
||
|
538
|
Патент 2734607
|
Изобретение относится к установке для производства частиц композиционного гидрогелевого материала. Техническим результатом является повышение эффективности и удельной производительности установки и возможность проведения процессов гелеобразования, полимеризации и первичного дробления в одном аппарате с минимумом операций. Технический результат достигается установкой для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, которая содержит реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции. Установка дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами. Вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром. Перечисленные устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование. 1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
Основное назначение
Изобретение относится к установке для производства частиц композиционного гидрогелевого материала. Техническим результатом является повышение эффективности и удельной производительности установки и возможность проведения процессов гелеобразования, полимеризации и первичного дробления в одном аппарате с минимумом операций. Технический результат достигается установкой для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, которая содержит реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции. Установка дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами. Вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром. Перечисленные устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование. 1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
Основное назначение
1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
|
||
|
539
|
Патент 2646224
|
Изобретение относится к комплексу тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
http://www1.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.02/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000007-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ получения такого комплекса. Комплекс может использоваться в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений. 1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
Основное назначение
Изобретение относится к комплексу тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
http://www1.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.02/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000007-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ получения такого комплекса. Комплекс может использоваться в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений. 1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
Основное назначение
1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
|
||
|
540
|
Патент 2785004
|
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
Основное назначение
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
Основное назначение
1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
|
||