Изобретения

Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты, используемой в качестве комплексообразующего агента в аналитической химии, биологии и медицине. Согласно предлагаемому способу осуществляют карбоксиалкилирование этилендиамина при повышенной температуре и выделение целевого продукта. При этом в качестве карбоксиалкилирующего агента используют акриловую кислоту, к предварительно нагретому до 40-45°C водному раствору которой при перемешивании добавляют этилендиамин. Количество этилендиамина соответствует его мольному соотношению к акриловой кислоте, равному 1:4,0-4,4. Затем реакционную массу перемешивают при температуре 60-65°C, охлаждают и фильтрацией выделяют целевой продукт. Предлагаемый способ позволяет получать этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовую кислоту в одну стадию с хорошим выходом и высокой чистотой. 1. Способ получения этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты карбоксиалкилированием этилендиамина при повышенной температуре и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве карбоксиалкилирующего агента используют акриловую кислоту, к водному раствору которой, предварительно нагретому до температуры 40-45°C, при перемешивании добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем его мольному соотношению к акриловой кислоте, равному 1:4,0-4,4, после чего реакционную массу перемешивают при температуре 60-65°C, охлаждают и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этилендиамин добавляют к акриловой кислоте в оптимальном количестве, соответствующем их мольному соотношению, равному 1:4,2-4,3. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата после частичного упаривания предпочтительно на 2/3 объема и охлаждения фильтрацией дополнительно выделяют целевой продукт. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовую кислоту промывают дистиллированной водой и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам получения этилендиаминполикарбоновых кислот, в частности этилендиамин-N,N'-дипропионовой кислоты в форме ее дигидрохлорида, применяемой в качестве комплексообразующего агента в различных областях, в частности в химии, сельском хозяйстве, медицине. Новый способ получения этилендиамин-N,N'-дипропионовой кислоты дигидрохлорида осуществляют реакцией взаимодействия кальциевой соли ?-хлорпропионовой кислоты с этилендиамином в присутствии оксида кальция, взятом в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакции на уровне 9-11 и при температуре не выше 85°С, а затем реакционную массу охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,0-1,5, выдерживают при пониженной температуре и выделяют конечный продукт. Выход 40%. Строение конечного продукта подтверждено данными С13 ЯМР спектров. Цель данного изобретения - повышение технологичности и экономичности, а также малая энергоемкость, поскольку осуществляется всего в две стадии, и исключение использования токсичного исходного сырья. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-дипропионовой кислоты дигидрохлорида при использовании в качестве исходного продукта этилендиамина, отличающийся тем, что этилендиамин подвергают взаимодействию с кальциевой солью ?-хлорпропионовой кислоты при температуре не выше 85°С в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9,0-11,0, а затем реакционную массу охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,0-1,5, выдерживают подкисленную реакционную массу при пониженной температуре и выделяют конечный продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный конечный продукт предпочтительно методом фильтрации дополнительно очищают промывкой этанолом. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют кальциевую соль хлорпропионовой кислоты, полученную нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты оксидом кальция. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисленную реакционную массу охлаждают предпочтительно до 10-15°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11. Затем добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1. Исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11. Затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, после чего обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0. Целевой продукт выделяют фильтрацией. Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту конечного продукта. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно EuSi2 кристаллической модификации hP3 (пространственная группа N164, ?32/m1 со структурой интеркалированных европием слоев силицена, которые могут быть использованы для проведения экспериментов по исследованию силиценовой решетки. Способ основан на стабилизации требуемой фазы EuSi2 путем ее эпитаксиального роста на предварительно сформированном на Si(001) или Si(111) буферном слое SrSi2. Способ заключается в осаждении методом молекулярно-лучевой эпитаксии атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5?3)?10-8 торр на предварительно очищенную и нагретую до Ts=500±20°С поверхность подложки кремния до формирования пленки дисилицида стронция, а затем в осаждении атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5?10)?10-8 торр на подложку при температуре Ts=430?550°С до формирования пленки дисилицида европия толщиной не более 8 нм. При этом слои силицидов образуются за счет диффузии атомов. Изобретение позволяет получать однородные, не содержащие посторонних фаз эпитаксиальные магнитные пленки, позволяющие изучать физические свойства двумерных кремниевых решеток с гексагональной ячеистой структурой. 1. Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием, методом молекулярно-лучевой эпитаксии, заключающийся в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5?3)?10-8 торр на предварительно очищенную поверхность подложки кремния, нагретую до Ts=500±20°С, до формирования пленки дисилицида стронция, с последующим осаждением атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5?10)?10-8 торр на подложку при температуре Ts=430?550°С до формирования пленки дисилицида европия толщиной не более 8 нм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si (001). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si (111).

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, который может найти применение в качестве иммунофлуоресцентного красителя или флуоресцентного метчика белка для быстрой диагностики вирусных инфекций. Способ заключается во взаимодействии 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. В качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4. При этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч. Затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. Предлагаемый способ позволяет получать флуоресцеин-5-изотиоцианат с хорошими выходами и чистотой. 1. Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, осуществляемый реакцией взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4, при этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч и затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально проведение экстракции кипящим ацетоном 2-4 раза. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально использование в качестве солей тяжелых металлов следующих соединений: азотнокислого свинца, или сернокислой меди, или азотнокислого висмута.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области биотехнологии. Разработан способ получения фермента метионин-гамма-лиазы (МГЛ) и противоопухолевое лекарственное средство ГЛФ МГЛ на основе этого фермента. Способ с использованием штамма Е.coli MDG1216 позволяет синтезировать до 45% МГЛ, в расчете на суммарный клеточный белок, с удельной активностью от 15 до 32 ед./мг с Km порядка 0,7±0,11 mM в реакциях ?-элиминирования для природного субстрата L-метионина. Заявляемое лекарственное средство ГЛФ МГЛ обладает противоопухолевым эффектом (более 50% ТРО), что продемонстрировано при применении его для торможения роста опухоли - меланома В 16 - путем комбинированной терапии в сочетании с пиридоксином, а также для торможения роста опухоли - немелкоклеточный рак легкого человека - путем комбинированной терапии в сочетании с дексорубицином. 1. Способ получения фермента метионин-гамма-лиазы путем культивирования рекомбинантного штамма-продуцента Esherichia coli на среде, содержашей триптон, дрожжевой экстракт, глицерин и глюкозу в фосфатном буфере, индукции биосинтеза фермента лактозой и изопропил-бета-D-1-тиогалактопиранозидом, очисткой фермента методами хроматографии и ультрафильтрации, отличающийся тем, что в качестве штамма-продуцента используют штамм Esherichia coli ПКПМ В-13174, в среду для культивирования дополнительно добавляют сульфат аммония от 25 до 60 г/л и гидроксид натрия от 0,5 до 4 г/л, а в стадию очистки дополнительно включают термообработку в присутствии этилового спирта при 50°С, причем гидроксид натрия вносят на последней стадии биосинтеза. 2. Применение метионин-гамма-лиазы, полученной способом по п.1, для торможения роста опухоли – немелкоклеточного рака легкого человека – путем комбинированной терапии в сочетании с доксорубицином.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)

Изобретение относится к фармацевтической промышленности, а именно к способу получения фармацевтических композиций на основе полимерных наночастиц методом микрофлюидной технологии. Способ заключается в пропускании через проточный микрореактор, выполненный из боросиликатного стекла, водного раствора, содержащего поливиниловый спирт и раствор в ацетоне или ацетонитриле этопозида или никлозамида и биодеградируемого полимера в виде сополимера молочной и гликолевой кислот с характеристической вязкостью 0,41-1,0 дл/г и молярным соотношением мономерных звеньев от 25 и 75 до 75 и 25% или его смесь с полиметилметакрилатом для медицинского применения Eudragit, при этом предварительно через проточный микрореактор из боросиликатного стекла пропускают водный раствор поливинилового спирта с концентрацией от 0,5 до 1% по объему в количестве 1-100 объемов микрореактора, нагретого до температуры 55-65°С с последующим охлаждением микрореактора до комнатной температуры. Изобретение обеспечивает стабильность распределения размеров частиц относительно среднего значения и исключение возможности агрегации частиц в процессе их образования. 1. Способ получения фармацевтических композиций на основе полимерных наночастиц методом микрофлюидной технологии, состоящий в пропускании через проточный микрореактор, выполненный из боросиликатного стекла, водного раствора, содержащего поливиниловый спирт и раствор в ацетоне или ацетонитриле этопозида или никлозамида и биодеградируемого полимера в виде сополимера молочной и гликолевой кислот с характеристической вязкостью 0,41-1,0 дл/г и молярным соотношением мономерных звеньев от 25 и 75 до 75 и 25% или его смесь с полиметилметакрилатом для медицинского применения Eudragit, при этом предварительно через проточный микрореактор из боросиликатного стекла пропускают водный раствор поливинилового спирта с концентрацией от 0,5 до 1% по объему в количестве 1-100 объемов микрореактора, нагретого до температуры 55-65°С с последующим охлаждением микрореактора до комнатной температуры. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что фармацевтическая композиция представляет собой готовую лекарственную форму в виде стерильных или нестерильных лиофилизатов для последующего растворения и получения суспензий для инъекций, или ингаляций, или таблеток, или капсул, или гранул, или аэрозолей, или порошков, или мазей.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра. 6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)