Изобретения

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки уксусной кислоты, которая может быть применена в микроэлектронике, жидкостной хроматографии, в химической, пищевой, медицинских промышленностях. Способ очистки включает обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, где на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной/фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С. Получают продукт, содержащий 99,96-99,99 мас.% основного вещества и взвешенных частиц на уровне 80-200 на куб.см. 1. Способ очистки уксусной кислоты, включающий обработку исходной уксусной кислоты химическим реагентом, ректификационную очистку предварительно обработанной уксусной кислоты, отличающийся тем, что на стадии предварительной обработки в качестве химического реагента используют перекись водорода при объемном соотношении уксусной кислоты к перекиси водорода, равном 180-220:1, причем обработку ведут при перемешивании со скоростью 40-80 оборотов в минуту при температуре 0-20°С, а стадию периодической ректификации проводят в колонне, заполненной фильтрованным инертным газом, при флегмовом числе от 20 до 10 при отборе предгона и 8-5 при отборе продукта, при давлении 200-760 мм рт.ст. и температуре в кубе колонны, равной 90-120°С, и в головной части колонны, равной 80-118°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ректификации проводят в стеклянной, или кварцевой, или фторопластовой колонне, куб которой выполнен из титана. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что оптимально процесс ректификации проводят при давлении 760 мм рт.ст. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию осуществляют на тарельчатой колонне периодического действия, снабженной ректификационными тарелками с перетоком. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что очищенную уксусную кислоту после стадии ректификации подвергают дополнительной фильтрационной очистке на фторопластовом микрофильтре с размером пор 0,2 мкм под избыточном давлением до 3 атм.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение может быть использовано для получения полупроводниковых соединений. Осуществляют термообработку треххлористого фосфора в паровой фазе при температуре 350-450°С на неорганических оксидных сорбентах, модифицированных редкоземельными элементами. Полученный пар конденсируют и конденсат подвергают ректификационной очистке. Далее осуществляют микрофильтрацию жидкого ректификата при температуре -85 - (-90°С) на полимерных микрофильтрах с размерами пор на уровне 0,2-0,5 мкм. Фильтрат испаряют в режиме беспузырькового кипения, а паровую фазу очищают микрофильтрацией при температуре 75-95°С. В качестве неорганических оксидных сорбентов используют сорбенты на основе оксида алюминия, оксида кремния, модифицированных редкоземельными элементами. Способ обеспечивает глубокую очистку треххлористого фосфора и позволяет получать продукт, содержащий примеси ряда элементов, например алюминия, галлия, железа, селена, серы, на уровне 1?(10-7-10-8) мас.% каждого. 1. Способ очистки треххлористого фосфора, включающий ректификационную обработку очищаемого продукта, отличающийся тем, что очищаемый треххлористый фосфор дополнительно подвергают предварительной термообработке в паровой фазе при 350-450°С на неорганических оксидных сорбентах, модифицированных редкоземельными элементами, затем пар конденсируют и конденсат очищают ректификацией, после чего жидкий ректификат очищают микрофильтрацией при температуре (-85)-(-90)°С, фильтрат испаряют в режиме беспузырькового кипения и очищают паровую фазу микрофильтрацией при температуре 75-95°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неорганических оксидных сорбентов предпочтительно используют сорбенты на основе оксида алюминия, оксида кремния, модифицированных редкоземельными элементами. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что микрофильтрационную очистку проводят на полимерных фильтрах с размерами пор на уровне 0,2-0,5 мкм.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам очистки низших тетраалкоксисиланов, в частности тетраметоксисилана, который может быть применен в микроэлектронике и для шихт для волоконно-оптического стекловарения. Предложенный способ очистки тетраметоксисилана состоит из трех стадий: химической обработки очищаемого продукта газообразным аммиаком до достижения pH 7,5-8,5, последующей за химической обработкой ректификации и перегонки с испарением с поверхности без кипения, осуществляемой со скоростью 0,1-0,5 г/см2·час, причем либо до химической обработки, либо после ректификации. Оптимально стадию ректификации проводят на насадочной кварцевой колонне с эффективностью в 30 теоретических ступеней разделения. Технический результат - получение высокочистого тетраметоксисилана с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 масс.%, хлора <10-3, взвешенных частиц около 450 шт./см3 диаметром 0,3 мкм. 1. Способ очистки тетраметоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию перегонки с испарением с поверхности без кипения, осуществляемую либо после ректификации, либо до обработки химическим реагентом, причем перегонку с испарением с поверхности без кипения проводят со скоростью 0,1-0,5 г/см2·ч, а для химической обработки используют газообразный аммиак, который пропускают через очищаемый продукт до достижения pH 7,5-8,5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию предпочтительно проводят на насадочной кварцевой колонне с эффективностью в 30 теоретических ступеней разделения.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия. Способ осуществляется сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента и включает следующие стадии: охлаждение насыщенного при 40-50°С раствора исходного калия дигидрофосфата со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до установления температуры 5-20°С, последующее выдерживание раствора при перемешивании при этой же температуре и отделение кристаллов от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией. Технический результат заключается в создании технологичного и экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных монокристаллов. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов. Способ осуществляют сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом. При этом сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43- -форму, с полиаминовыми функциональными группами. В качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5. Технический результат изобретения заключается в экономном и энергоёмком способе получения высокочистого дигидрофосфата калия. 1. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от поливалентных металлов, осуществляемый сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом, отличающийся тем, что сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43--форму, с полиаминовыми функциональными группами, а в качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбционный процесс осуществляют путем взаимодействия очищаемого раствора с ионитом в герметично закрытом сосуде в течение не менее 24 ч при отношении массы сухого ионита к объему очищаемого раствора, составляющем 1/100. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбционный процесс проводят в колонке, выполненной из химически инертного полимерного материала с внутренним диаметром 22 мм, заполненной 100 см3 ионита при скорости пропускания очищаемого раствора, составляющей 5 мл/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки раствора гидроокиси калия от примесей металлов включает обработку исходного продукта основным углекислым магнием. Очистке подвергают раствор гидроокиси калия, полученный растворением твердой гидроокиси калия в дистиллированной воде непосредственно перед стадией очистки. Для очистки раствора гидроокиси калия используют основной углекислый магний, содержащий 0,1-0,5 мас.% солей лантаноидов, который добавляют при перемешивании к очищаемому раствору при весовом соотношении к гидроокиси калия, равном (0,001-0,01):1. После этого реакционную массу подвергают микрофильтрации. Изобретение позволяет повысить чистоту получаемого продукта. 1. Способ очистки раствора гидроокиси калия от примесей металлов, включающий обработку исходного продукта основным углекислым магнием, отличающийся тем, что очистке подвергают раствор гидроокиси калия, полученный растворением твердой гидроокиси калия в дистиллированной воде непосредственно перед стадией очистки, а для очистки раствора гидроокиси калия используют основной углекислый магний, содержащий 0,1-0,5 мас.% солей лантаноидов, который при весовом соотношении к гидроокиси калия, равном (0,001-0,01):1, добавляют при перемешивании к очищаемому раствору, после чего реакционную массу подвергают микрофильтрации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве добавки к основному углекислому магнию используют соли лантаноидов предпочтительно в виде цитратов, ацетатов, нитратов. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что микрофильтрацию осуществляют на микропористом фильтре с размером пор 0,2-0,5 мкм. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно перед обработкой очищаемый раствор гидроокиси калия подвергают очистке на фильтре с размером пор 2-5 мкм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционную массу после добавления основного углекислого магния, содержащего соли лантаноидов, подвергают дополнительному перемешиванию в течение 5-60 мин.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при перемешивании исходного продукта нитратом алюминия, взятым в количестве, составляющем 1,5-2,5% от массы нитрата калия, и разбавленным водным раствором гидроксида калия до pH 7,5-8,2, после чего отфильтровывают выпавший осадок, упаривают очищенный раствор нитрата калия до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают до 20-25°С, отделяют выпавшие кристаллы, предпочтительно центрифугированием при скорости 500-2000 оборотов в минуту, и сушат при 100-110°С. Техническим результатом изобретения является получение нитрата калия более высокой степени чистоты. 1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия. После этого отфильтровывают выпавший осадок гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают и подвергают кристаллизации при рН 2 и выделяют центрифугированием. Изобретение позволяет получить нитрат кадмия высокой степени чистоты, содержащий примеси металлов на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки нитрата кадмия растворением кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде, добавлением к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании химического реагента, частично осаждающего гидроокись кадмия, и фильтрационным отделением раствора от выпавшего осадка с последующей обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве осаждающего реагента используют раствор гидроксида натрия, взятый в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия после фильтрационного отделения осадка гидроксида кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают, охлаждают и выпавшие кристаллы выделяют центрифугированием и сушат. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят, предпочтительно понижая температуру от 50°С и до 20-25°С.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки хлорида натрия включает очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта. Предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза. Выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием. Отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый хлорид натрия, содержащий примеси на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)