+7 499 196 95 39
21
Патент 2357020
Изобретение относится к области кристаллографии и может быть использовано для выращивания монокристаллов гексагидрата сульфата цезия-никеля Cs2Ni(SO4)2·6H2O, которые предназначены для применения в качестве фильтров ультрафиолетового излучения в приборах обнаружения источников высокотемпературного пламени. Монокристалл выращивают из маточного раствора методом охлаждения. Предварительно маточный раствор и кристаллизатор с заранее размещенным внутри него затравочным кристаллом перегревают на 8-9°С выше температуры насыщения раствора. Затем заливают раствор в кристаллизатор, понижают температуру раствора до температуры, меньшей температуры насыщения на 0.1-0.5°С, начинают перемешивание раствора, термостатируют раствор при указанной температуре в течение 20-28 часов, после чего производят поэтапное снижение температуры раствора, на первом этапе температуру раствора снижают на 0.5-2°С, а на втором этапе снижение температуры ведут со скоростью от 0.6°С до 4°С в сутки, по завершении второго этапа раствор сливают, снижают температуру внутри кристаллизатора до комнатной и затем извлекают монокристалл из кристаллизатора. Монокристалл сохраняет термостабильность неограниченное время вплоть до температуры 130°С, что повышает эксплуатационную надежность приборов, в которых он используется, и пропускает ультрафиолетовое излучение в диапазоне волн от 220 до 320 нм. Приведены параметры решетки кристалла, (?): а=6.3576(8), b=12.7660(17), с=9.2550(10), ?=106.97(01)°, V=718.4 ?3, Z=2, dвыч=2.887 г·см-3. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил.
Институт кристаллографии имени А.В. Шубникова Российской академии Наук (RU), ЗАО Научно-технический центр "Реагент" (RU)
Изобретение относится к области кристаллографии и может быть использовано для выращивания монокристаллов гексагидрата сульфата цезия-никеля Cs2Ni(SO4)2·6H2O, которые предназначены для применения в качестве фильтров ультрафиолетового излучения в приборах обнаружения источников высокотемпературного пламени. Монокристалл выращивают из маточного раствора методом охлаждения. Предварительно маточный раствор и кристаллизатор с заранее размещенным внутри него затравочным кристаллом перегревают на 8-9°С выше температуры насыщения раствора. Затем заливают раствор в кристаллизатор, понижают температуру раствора до температуры, меньшей температуры насыщения на 0.1-0.5°С, начинают перемешивание раствора, термостатируют раствор при указанной температуре в течение 20-28 часов, после чего производят поэтапное снижение температуры раствора, на первом этапе температуру раствора снижают на 0.5-2°С, а на втором этапе снижение температуры ведут со скоростью от 0.6°С до 4°С в сутки, по завершении второго этапа раствор сливают, снижают температуру внутри кристаллизатора до комнатной и затем извлекают монокристалл из кристаллизатора. Монокристалл сохраняет термостабильность неограниченное время вплоть до температуры 130°С, что повышает эксплуатационную надежность приборов, в которых он используется, и пропускает ультрафиолетовое излучение в диапазоне волн от 220 до 320 нм. Приведены параметры решетки кристалла, (?): а=6.3576(8), b=12.7660(17), с=9.2550(10), ?=106.97(01)°, V=718.4 ?3, Z=2, dвыч=2.887 г·см-3. 3 н. и 6 з.п. ф-лы, 3 ил.
22
Патент 2176827
Сущность изобретения: в активной зоне канального ядерного реактора, включающей в себя тепловыделяющие сборки (ТВС) с ядерным топливом в виде таблеток из диоксида урана и оксида эрбия, нормируемая массовая доля U-235 в ядерном топливе должна составлять не менее 2,4 мас.%. Содержание эрбия в топливе выбирается в соответствии с формулой: Э = 0,4 мас.% + 0,5•(Сфакт - 0,2•Свр - 2,4)мас.% + К мас.%, где Э мас.% - массовая доля эрбия в ядерном топливе, Сфакт мас. % - фактическая массовая доля U-235 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, Свр мас.% - массовая доля U-236 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, причем Свр = 0 при Свр < 0,1 мас.%, К мас.% - переменная величина, значение которой выбирают из интервала от -0,1 до +0,1. Для повышения безопасности и упрощения эксплуатации канальных ядерных реакторов следует использовать ТВС со строго определенным соотношением между нормированной массовой долей U-235 и оксидом эрбия в ядерном топливе. Преимуществами изобретения являются: рост глубины выгорания топлива при одновременном снижении максимальной мощности ТВС, максимальной линейной нагрузки на твэлы и сохранении полученного в канальном реакторе с дополнительными поглотителями значения парового коэффициента реактивности. 6 с.п. ф-лы.
Машиностроительный завод, ГУП НИКИЭТ, НИЦ "Курчатовский институт"
Сущность изобретения: в активной зоне канального ядерного реактора, включающей в себя тепловыделяющие сборки (ТВС) с ядерным топливом в виде таблеток из диоксида урана и оксида эрбия, нормируемая массовая доля U-235 в ядерном топливе должна составлять не менее 2,4 мас.%. Содержание эрбия в топливе выбирается в соответствии с формулой: Э = 0,4 мас.% + 0,5•(Сфакт - 0,2•Свр - 2,4)мас.% + К мас.%, где Э мас.% - массовая доля эрбия в ядерном топливе, Сфакт мас. % - фактическая массовая доля U-235 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, Свр мас.% - массовая доля U-236 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, причем Свр = 0 при Свр < 0,1 мас.%, К мас.% - переменная величина, значение которой выбирают из интервала от -0,1 до +0,1. Для повышения безопасности и упрощения эксплуатации канальных ядерных реакторов следует использовать ТВС со строго определенным соотношением между нормированной массовой долей U-235 и оксидом эрбия в ядерном топливе. Преимуществами изобретения являются: рост глубины выгорания топлива при одновременном снижении максимальной мощности ТВС, максимальной линейной нагрузки на твэлы и сохранении полученного в канальном реакторе с дополнительными поглотителями значения парового коэффициента реактивности. 6 с.п. ф-лы.
23
Патент 2153710
Назначение: в ядерной технике, в частности в конструкциях активных зон и тепловыделяющих сборок канальных уран-графитовых реакторов. Активная зона канального ядерного реактора сформирована из тепловыделяющих сборок, содержащих тепловыделяющие элементы с ядерным топливом в виде двуокиси урана с добавкой окиси эрбия (Er2O3). Содержание окиси эрбия в ядерном топливе составляет от 0,46 вес.% до 0,64 вес.% по эрбию при условной массовой доле U-235 в ядерном топливе от 2,6 до 2,8 вес.%. Причем в топливе тепловыделяющей сборки целесообразно иметь содержание окиси эрбия в ядерном топливе 0,5±0,04 или 0,6±0,04 вес. % по эрбию. В результате повышается выгорание топлива, уменьшается расход тепловыделяющих сборок на единицу выработанной энергии и сокращается объем отработавшего ядерного топлива, снижается величина парового коэффициента реактивности и неравномерность энерговыделения, уменьшается максимальная линейная нагрузка на тепловыделяющие элементы. 2 с. п. ф-лы.
Машиностроительный завод, ГУП НИКИЭТ, НИЦ "Курчатовский институт"
Назначение: в ядерной технике, в частности в конструкциях активных зон и тепловыделяющих сборок канальных уран-графитовых реакторов. Активная зона канального ядерного реактора сформирована из тепловыделяющих сборок, содержащих тепловыделяющие элементы с ядерным топливом в виде двуокиси урана с добавкой окиси эрбия (Er2O3). Содержание окиси эрбия в ядерном топливе составляет от 0,46 вес.% до 0,64 вес.% по эрбию при условной массовой доле U-235 в ядерном топливе от 2,6 до 2,8 вес.%. Причем в топливе тепловыделяющей сборки целесообразно иметь содержание окиси эрбия в ядерном топливе 0,5±0,04 или 0,6±0,04 вес. % по эрбию. В результате повышается выгорание топлива, уменьшается расход тепловыделяющих сборок на единицу выработанной энергии и сокращается объем отработавшего ядерного топлива, снижается величина парового коэффициента реактивности и неравномерность энерговыделения, уменьшается максимальная линейная нагрузка на тепловыделяющие элементы. 2 с. п. ф-лы.
24
Патент 2141693
Использование: в атомной энергетике при изготовлении тепловыделяющих сборок энергетических ядерных установок. Сущность изобретения: для повышения степени выгорания топлива, снижения неравномерности пространственно-энергетического распределения нейтронов при сохранении технологических свойств топлива, содержащего двуокись урана и добавку окиси эрбия, содержание окиси эрбия не должно превышать 0,46 вес.% по эрбию, а условная массовая доля U-235 в ядерном топливе составляет от 2,35 до 2,65 вес.% 1 з.п.ф-лы.
Машиностроительный завод, ГУП НИКИЭТ, НИЦ "Курчатовский институт"
Использование: в атомной энергетике при изготовлении тепловыделяющих сборок энергетических ядерных установок. Сущность изобретения: для повышения степени выгорания топлива, снижения неравномерности пространственно-энергетического распределения нейтронов при сохранении технологических свойств топлива, содержащего двуокись урана и добавку окиси эрбия, содержание окиси эрбия не должно превышать 0,46 вес.% по эрбию, а условная массовая доля U-235 в ядерном топливе составляет от 2,35 до 2,65 вес.% 1 з.п.ф-лы.
25
Патент 2516605
Изобретение относится к асфальтодорожному строительству и непосредственно касается способов обработки асфальтобетонных покрытий с применением композиций на основе битумполимерных вяжущих. Технический результат: низкое водонасыщение обработанных асфальтобетонных покрытий, снижение старения покрытий, повышение коэффициента сцепления колеса с покрытием. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, при котором обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C). 1. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C). 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая композиция модифицированного битумного вяжущего содержит минеральное масло с кинематической вязкостью (при 40°С), равной 35-75 мм2/с. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя модифицированного битумного вяжущего используются растворители, выбранные из группы: уайт-спирит, Тиккурила, Лотоксан, петролейный эфир. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяемый для обработки асфальтобетонных покрытий органический раствор модифицированного битумного вяжущего, содержащий дополнительно ПАВ и минеральное масло, получают по следующей схеме: добавляют нефтеполимерную смолу и поверхностно-активные вещества к предварительно нагретому битуму, перемешивают образовавшуюся смесь при нагревании, добавляют минеральное масло, перемешивают и добавляют к охлажденному вяжущему органический растворитель. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработке подвергают асфальто-бетонное покрытие, содержащее щебень, песок, битум, стабилизирующую добавку тринидад-асфальта. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве вяжущего композиции, включающеей 80% битума и 20% смолы, а в качестве растворителя Лотоксана или петролейного эфира, при весовом соотношении вяжущего и растворителя, равном 50/50, норма расхода пропиточного состава, оптимально, составляет 0,1-0,125 л/м2.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ обработки асфальтобетонных дорожных покрытий органическим раствором композиции модифицированного битумного вяжущего, отличающийся тем, что обработку осуществляют пропиткой верхнего слоя асфальтобетонного покрытия пропиточным составом, в качестве которого используется композиция модифицированного битумного вяжущего, содержащая 30-85 мас.% нефтяного битума, 15-20 мас.% нефтеполимерной смолы и, возможно, 0-40 мас.% минерального масла и 0-5 мас.% поверхностно-активных веществ, которую применяют в виде раствора в органическом растворителе, имеющем температуру кипения 155-200°С, используемом при его весовом соотношении к модифицированному битумному вяжущему, равном 70/30-50/50, при этом нанесение раствора модифицированного битумного вяжущего на асфальтобетонное покрытие осуществляют методом розлива при норме расхода раствора 0,1-0,4 л/м2 и при температуре -6-(+40°C). 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что используемая композиция модифицированного битумного вяжущего содержит минеральное масло с кинематической вязкостью (при 40°С), равной 35-75 мм2/с. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя модифицированного битумного вяжущего используются растворители, выбранные из группы: уайт-спирит, Тиккурила, Лотоксан, петролейный эфир. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что применяемый для обработки асфальтобетонных покрытий органический раствор модифицированного битумного вяжущего, содержащий дополнительно ПАВ и минеральное масло, получают по следующей схеме: добавляют нефтеполимерную смолу и поверхностно-активные вещества к предварительно нагретому битуму, перемешивают образовавшуюся смесь при нагревании, добавляют минеральное масло, перемешивают и добавляют к охлажденному вяжущему органический растворитель. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработке подвергают асфальто-бетонное покрытие, содержащее щебень, песок, битум, стабилизирующую добавку тринидад-асфальта. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве вяжущего композиции, включающеей 80% битума и 20% смолы, а в качестве растворителя Лотоксана или петролейного эфира, при весовом соотношении вяжущего и растворителя, равном 50/50, норма расхода пропиточного состава, оптимально, составляет 0,1-0,125 л/м2.
26
Патент 2529730
Изобретение относится к области аналитической химии и непосредственно касается хроматографического метода определения содержания органических примесей в макроциклических полиэфирах, а именно в бензокраун-эфирах, которые применяются в аналитической химии, биохимии, медицине, фармации. В качестве хроматографического метода для определения органических примесей в бензокраун-эфирах используется метод газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом (незамещенными краун-эфирами). Способ включает отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через капиллярную хроматографическую колонку. Затем осуществляют регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе. При этом анализируемый бензокраун-эфир используют в виде (1-4)%-ного раствора в полярном растворителе, а вещество-стандарт в виде 1%-ного раствора в том же растворителе. После смешения полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30), имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. После встряхивания анализируемых веществ возможно проведение центрифугирования со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. При этом количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C; а в дибензо-21-краун-7 при начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C. Техническим результатом является повышение предела обнаружения органических примесей (до содержания их в бензокраун-эфирах на уровне 10-3% масс.) и снижении продолжительности анализа. 1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ количественного определения органических примесей в бензокраун-эфирах методом газожидкостной хроматографии, включающий стадию смешения раствора анализируемого бензокраун-эфира с веществом-стандартом, отбор анализируемой пробы, ее испарение, пропускание в токе инертного газа-носителя через хроматографическую колонку, последующую регистрацию сигналов на пламенно-ионизационном детекторе, отличающийся тем, что анализируемое вещество смешивают с веществом-стандартом, в качестве которого используют незамещенные краун-эфиры, причем анализируемый бензокраун-эфир используют в виде 1-4%-ного раствора в органическом растворителе, а вещество-стандарт - в виде 1%-ного раствора в том же растворителе, после чего полученную смесь встряхивают при температуре (30-70)°C, отобранную из нее пробу испаряют и пропускают в потоке инертного газа со скоростью (2,6-3,2) см3/мин при делении потока (1:10)-(1:25) через кварцевую капиллярную хроматографическую колонку, имеющую пленочную неподвижную жидкую фазу, содержащую 5% фенилполисилоксана и 95% диметилполисилоксана. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вещества-стандарта, предпочтительно, используют незамещенный краун-эфир, выбранный из группы: 12-краун-4, 15-краун-5, 18-краун-6. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесь растворов анализируемого вещества и вещества-стандарта после встряхивания центрифугируют, предпочтительно, со скоростью 5000-6000 оборотов в минуту. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отобранную пробу пропускают через капиллярную хроматографическую кварцевую колонку с внутренним диаметром (0,25-0,5) мм и длиной (15-30) м. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-18-краун-6 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 150°C, конечной температуре колонки 300°C, скорости повышения температуры 20°C/мин, температуре испарителя 350°C, температуре детектора 370°C. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что количественное определение органических примесей в дибензо-21-краун-7 проводят при следующих температурных условиях: начальной температуре колонки 180°C, конечной температуре колонки 340°C, скорости повышения температуры 10°C/мин, температуре испарителя 390°C, температуре детектора 400°C.
27
Патент 2527977
Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
28
Патент 2515293
Изобретение относится к технике гранулирования дисперсных, зернистых материалов. Предлагаемый способ осуществляют следующими последовательными стадиями: дозированием, смешиванием, последующим увлажнением связующим, предварительным гранулированием и гранулированием окатыванием. При этом стадию предварительного гранулирования осуществляют в аппарате скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 20-35 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 20-30 кг/м2. Стадию гранулирования окатыванием осуществляют введением микрогранул, полученных на первой стадии гранулирования, на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при скорости, превышающей критическую скорость вращения тарели. Эту стадию проводят с одновременным увлажнением посредством периодического мелкодисперсного распыла связующего в количестве, составляющем 4-15% от общей массы связующего. Изобретение позволяет гранулировать многокомпонентные зернистые смеси с размером частиц от 1 до 7 мм, а так же смеси ферментов и биологически активных препаратов. Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.
29
Патент 2489420
Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии, биологии, медицине. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты заключается во взаимодействии акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), причем акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ным мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 часов, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. Получают этилендиамин-N-монопропионовую кислоту с выходом 41,4-41,7%, т.пл. 230°С (с разложением). 1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.
30
Патент 2495825
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки хлорида натрия включает очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта. Предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза. Выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием. Отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый хлорид натрия, содержащий примеси на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.