+7 499 196 95 39
281
Патент 2424187
Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата бария до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с нитратом алюминия, взятым в количестве 2 % от массы безводного нитрата бария. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата бария подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид бария, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
282
Патент 2739459
Изобретение относится к получению тонких пленок ферромагнитного полупроводника монооксида европия (EuO) на кремниевой подложке с получением эпитаксиальной гетероструктуры EuO/Si, при этом упомянутые тонкие пленки могут быть использованы в устройствах спинтроники. Поверхность подложки Si(001) предварительно очищают или очищают и формируют на ней поверхностную фазу Eu 2х3. После чего проводят осаждение европия при температуре подложки Ts=20-150 оС при давлении потока атомов европия (ФEu) PEu=(0,1-100)?10-8 Торр в потоке кислорода ФO2 с относительной величиной 2?ФEu/ФO2?2,2 до формирования пленки EuO толщиной менее 20 нм. В частном случае осуществления изобретения после формирования пленки EuO толщиной менее 20 нм осуществляют последующее осаждение европия в потоке кислорода с относительной величиной 2?ФEu/ФO2?6 при повышенной температуре подложки Ts=400-490°С до достижения необходимой толщины пленки EuO и/или отжиг сформированной пленки EuO до температуры подложки Ts?520°С. Обеспечивается формирование эпитаксиальных пленок ферромагнитного полупроводника EuO на подложках Si(001) с атомно-резким интерфейсом без буферного слоя с помощью молекулярно-лучевой эпитаксии 1. Способ формирования тонкой пленки монооксида европия на кремниевой подложке с получением эпитаксиальной гетероструктуры EuO/Si, включающий осаждение на кремниевую подложку европия в потоке молекулярного кислорода методом молекулярно-лучевой эпитаксии, отличающийся тем, что поверхность подложки Si(001) предварительно очищают или очищают и формируют на ней поверхностную фазу Eu 2?3, после чего проводят осаждение европия при температуре подложки Ts=20?150°С при давлении потока атомов европия (ФEu) РEu=(0,1?100)?10-8 Торр в потоке кислорода ФO2 с относительной величиной 2?ФEu/ФO2?2,2 до формирования пленки EuO толщиной менее 20 нм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после формирования пленки EuO толщиной менее 20 нм осуществляют последующее осаждение европия в потоке кислорода с относительной величиной 2?ФEu/ФO2?6 при повышенной температуре подложки Ts=400?490°С до достижения необходимой толщины пленки EuO и/или отжиг сформированной пленки EuO до температуры подложки Ts?520°C.
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
1. Способ формирования тонкой пленки монооксида европия на кремниевой подложке с получением эпитаксиальной гетероструктуры EuO/Si, включающий осаждение на кремниевую подложку европия в потоке молекулярного кислорода методом молекулярно-лучевой эпитаксии, отличающийся тем, что поверхность подложки Si(001) предварительно очищают или очищают и формируют на ней поверхностную фазу Eu 2?3, после чего проводят осаждение европия при температуре подложки Ts=20?150°С при давлении потока атомов европия (ФEu) РEu=(0,1?100)?10-8 Торр в потоке кислорода ФO2 с относительной величиной 2?ФEu/ФO2?2,2 до формирования пленки EuO толщиной менее 20 нм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после формирования пленки EuO толщиной менее 20 нм осуществляют последующее осаждение европия в потоке кислорода с относительной величиной 2?ФEu/ФO2?6 при повышенной температуре подложки Ts=400?490°С до достижения необходимой толщины пленки EuO и/или отжиг сформированной пленки EuO до температуры подложки Ts?520°C.
283
Патент 2631567
Изобретение относится к получению сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра. Способ включает импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра. Импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, и полученную суспензию перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой. В качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ. Обеспечивается равномерное модифицирование наночастицами серебра. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра, включающий импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра, отличающийся тем, что импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, c получением суспензии, которую перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой, при этом в качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный модифицированный порошок СВМПЭ содержит 0,2-0,4 мас.% наночастиц серебра.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наночастицами серебра, включающий импрегнирование СВМПЭ органическим раствором наносеребра, отличающийся тем, что импрегнирование осуществляют путем введения порошкообразного СВМПЭ, предварительно пропитанного этанолом, в раствор соли серебра в этиленгликоле или метилцеллозольве, содержащий аскорбиновую кислоту в эквимолярном по отношению к соли количестве, c получением суспензии, которую перемешивают в течение 1,5-3 часов при температуре 20-30°С со скоростью 750-1000 об/мин, затем отфильтровывают полученный порошок и промывают его дистиллированной водой, при этом в качестве соли серебра используют метансульфонат серебра, или трифторацетат серебра, или монохлорацетат серебра в количестве, соответствующем заданному содержанию серебра в модифицированном СВМПЭ. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный модифицированный порошок СВМПЭ содержит 0,2-0,4 мас.% наночастиц серебра.
284
Патент 2362588
Изобретение относится к получению радионуклида 230U для терапии онкологических заболеваний. Изобретение позволяет упростить процесс производства радиофармпрепарата на основе короткоживущих ?-нуклидов благодаря использованию природного радионуклида 230Th. Способ включает облучение в пучке протонов циклотрона мишени, содержащей природный изотоп тория - 230Th. Целевой радиоизотоп 230Th накапливают в мишени в процессе пороговой ядерной реакции 230Th(p,n)230Pa?230U. В качестве материала мишени используют соединения 230ThF4 или 230ThO2 или металлический 230Th. Облученную мишень извлекают из ускорителя, выдерживают и подвергают радиохимической очистке для получения радиоизотопа 230U кондиционного качества. Цепочка естественного распада изотопа 230U приводит к выходу ?-частиц, используемых в ядерной медицине для терапии онкологических заболеваний. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Изобретение относится к получению радионуклида 230U для терапии онкологических заболеваний. Изобретение позволяет упростить процесс производства радиофармпрепарата на основе короткоживущих ?-нуклидов благодаря использованию природного радионуклида 230Th. Способ включает облучение в пучке протонов циклотрона мишени, содержащей природный изотоп тория - 230Th. Целевой радиоизотоп 230Th накапливают в мишени в процессе пороговой ядерной реакции 230Th(p,n)230Pa?230U. В качестве материала мишени используют соединения 230ThF4 или 230ThO2 или металлический 230Th. Облученную мишень извлекают из ускорителя, выдерживают и подвергают радиохимической очистке для получения радиоизотопа 230U кондиционного качества. Цепочка естественного распада изотопа 230U приводит к выходу ?-частиц, используемых в ядерной медицине для терапии онкологических заболеваний. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.
285
Патент 2723125
Изобретение относится к получению материалов на основе германена EuGe2 и SrGe2 с высокой подвижностью носителей заряда, которые могут использоваться при создании наноэлектронных устройств. Атомарный поток европия или стронция с давлением (0,1?100)?10-8 Торр осаждают на предварительно очищенную поверхность подложки Ge(111), нагретую до Ts=250?510°С. Формируют пленки толщиной более 100 нм с последующим опциональным отжигом полученных пленок при температуре не более Ts=530°С. Обеспечивается стабилизация германена и формирование пленок кристаллической модификации hP3. Способ получения материалов на основе германена EuGe2 и SrGe2 с высокой подвижностью носителей заряда, включающий осаждение атомарного потока европия или стронция с давлением (0,1?100)?10-8 Торр на предварительно очищенную поверхность подложки Ge(111), нагретую до Ts=250?510°С, с формированием пленок толщиной более 100 нм и последующий опциональный отжиг полученных пленок при температуре не более Ts=530°С.
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Способ получения материалов на основе германена EuGe2 и SrGe2 с высокой подвижностью носителей заряда, включающий осаждение атомарного потока европия или стронция с давлением (0,1?100)?10-8 Торр на предварительно очищенную поверхность подложки Ge(111), нагретую до Ts=250?510°С, с формированием пленок толщиной более 100 нм и последующий опциональный отжиг полученных пленок при температуре не более Ts=530°С.
286
Патент 2624905
Изобретение относится к получению катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров поликонденсацией ?-замещенных оксикислот, преимущественно молочной кислоты. Полимеры обладают способностью к полному биоразложению в живом организме или естественных природных условиях и могут быть использованы для создания изделий широкого ассортимента как медицинского, так и бытового применения. Способ получения катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров на основе ?-замещенных гидроксилсодержащих карбоновых кислот и оловосодержащих солей осуществляют взаимодействием компонентов в концентрированном водном растворе молочной кислоты в температурном интервале 100-180°C при исходной концентрации оловосодержащих солей 5,0-0,01 вес. %, реакцию формирования катализатора осуществляют в течение 1-5 часов с непрерывным удалением воды. Способ отличается тем, что оловосодержащие соли выбирают из группы, в которой анион обладает летучестью в выбранном температурном интервале, при этом в оловосодержащих солях 60-80% составляют катионы металлов, выбранные из ряда: Mg (4-13%), Zn (25-35%), Al (5-11%), Sb (20-25%), Mn (1-4%), Co (2%), Cu (1%), Мо (2%), Ni (2%), Bi (50-4%), B (1-2%). Технический результат – получение катализатора, обладающего повышенной каталитической активностью в способе получения биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров Способ получения катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров на основе ?-замещенных гидроксилсодержащих карбоновых кислот и оловосодержащих солей, взаимодействие которых проводят в концентрированном водном растворе молочной кислоты в температурном интервале 100-180°C при исходной концентрации оловосодержащих солей 5,0-0,01 вес. %, а реакцию формирования катализатора осуществляют в течение 1-5 часов с непрерывным удалением воды, отличающийся тем, что оловосодержащие соли выбирают из группы, в которой анион обладает летучестью в выбранном температурном интервале, при этом в оловосодержащих солях 60-80% составляют катионы металлов, выбранные из ряда: Mg (4-13%), Zn (25-35%), Al (5-11%), Sb (20-25%), Mn (1-4%), Co (2%), Cu (1%), Мо (2%), Ni (2%), Bi (50-4%), B (1-2%).
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Способ получения катализатора синтеза биоразлагаемых алифатических сложных полиэфиров на основе ?-замещенных гидроксилсодержащих карбоновых кислот и оловосодержащих солей, взаимодействие которых проводят в концентрированном водном растворе молочной кислоты в температурном интервале 100-180°C при исходной концентрации оловосодержащих солей 5,0-0,01 вес. %, а реакцию формирования катализатора осуществляют в течение 1-5 часов с непрерывным удалением воды, отличающийся тем, что оловосодержащие соли выбирают из группы, в которой анион обладает летучестью в выбранном температурном интервале, при этом в оловосодержащих солях 60-80% составляют катионы металлов, выбранные из ряда: Mg (4-13%), Zn (25-35%), Al (5-11%), Sb (20-25%), Mn (1-4%), Co (2%), Cu (1%), Мо (2%), Ni (2%), Bi (50-4%), B (1-2%).
287
Патент 2412116
Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната стронция сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата стронция нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната стронция из очищенного раствора нитрата стронция газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата стронция и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната стронция и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната стронция высокой чистоты, включающий химическое осаждение карбоната стронция из раствора стронцийсодержащего продукта карбонизирующим агентом в присутствии аммиака, отделение, промывку и сушку осажденного продукта, отличающийся тем, что используемый в качестве исходного продукта раствор нитрата стронция обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната стронция проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата стронция, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об./мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат стронция сушат в сушилке кипящего слоя.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
1. Способ получения карбоната стронция высокой чистоты, включающий химическое осаждение карбоната стронция из раствора стронцийсодержащего продукта карбонизирующим агентом в присутствии аммиака, отделение, промывку и сушку осажденного продукта, отличающийся тем, что используемый в качестве исходного продукта раствор нитрата стронция обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната стронция проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата стронция, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об./мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат стронция сушат в сушилке кипящего слоя.
288
Патент 2414425
Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната кальция сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата кальция нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната кальция из очищенного раствора нитрата кальция газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата кальция и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната кальция и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната кальция высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата кальция, химическое осаждение карбоната кальция из очищенного раствора нитрата кальция карбонизирующим агентом, отделение, промывку и сушку осажденного продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата кальция обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната кальция проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата кальция, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат кальция сушат в сушилке кипящего слоя.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
1. Способ получения карбоната кальция высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата кальция, химическое осаждение карбоната кальция из очищенного раствора нитрата кальция карбонизирующим агентом, отделение, промывку и сушку осажденного продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата кальция обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната кальция проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата кальция, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат кальция сушат в сушилке кипящего слоя.
289
Патент 2412906
Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната бария сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата бария нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната бария и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната бария высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата бария, химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария карбонизирующим агентом и выделение продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата бария обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната бария проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат бария сушат в сушилке кипящего слоя.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
1. Способ получения карбоната бария высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата бария, химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария карбонизирующим агентом и выделение продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата бария обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната бария проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат бария сушат в сушилке кипящего слоя.
290
Патент 2464225
Изобретение относится к получению и очистке термической ортофосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. В токе осушенного инертного газа или воздуха вводят элементарный фосфор, содержащий 0,54-0,6 мас.% йода, и осуществляют его взаимодействие его с 56-64% азотной кислотой при температуре 95-100°С. Через реакционную массу пропускают осушенный инертный газ или воздух при температуре 134-145°С. При использовании загрязненного элементарного фосфора, например в виде отходов фосфорсодержащего производства, его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или воздуха. Полученную кислоту охлаждают до 10-16°С и очищают кристаллизацией при 12-22°С в присутствии затравки. Кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в воде и пропускают через катионообменные сорбенты со скоростью 0,4-1,5 л/час/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм при при 1-1,5 атм. Далее кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. и повторно кристаллизуют при 10-16°С. Способ позволяет получать ортофосфорную кислоту с содержанием примесей металлов на уровне 10-5-10-6 мас.%. 1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор. 4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. 8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор. 4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. 8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.