Изобретения

Изобретение относится к получению карбонатов щелочноземельных металлов высокой чистоты, используемых в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Для получения карбоната бария сначала проводят предварительную очистку исходного раствора нитрата бария нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 с последующим отделением раствора от осадка. Затем осуществляют химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария газообразной двуокисью углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария и потоком газообразного аммиака или его водного раствора. Химическое осаждение проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси 900-1000 об/мин. Полученный продукт отделяют фильтрацией, промывают чистой водой и сушат при 115-125°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса получения карбоната бария и чистоту получаемого продукта. 1. Способ получения карбоната бария высокой чистоты, включающий предварительную очистку нитрата бария, химическое осаждение карбоната бария из очищенного раствора нитрата бария карбонизирующим агентом и выделение продукта, отличающийся тем, что исходный раствор нитрата бария обрабатывают нитратом алюминия в количестве 2% от массы безводного нитрата бария и щелочью до рН 8,0-8,3 и отфильтровывают, а химическое осаждение карбоната бария проводят в присутствии аммиака или его водного раствора при использовании в качестве карбонизирующего агента газообразной двуокиси углерода, которую вводят в реактор одновременно с потоком очищенного раствора нитрата бария, а также потоком газообразного аммиака или его водного раствора, причем процесс химического осаждения проводят при использовании стехиометрических количеств реагентов, температуре 42-45°С, рН 7,8-8,2 и скорости перемешивания реакционной смеси, равной 900-1000 об/мин, а отфильтрованный продукт затем промывают водой особой чистоты и сушат при 115-125°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что промытый карбонат бария сушат в сушилке кипящего слоя.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к биотехнологии. Предложен способ получения дрожжей Komagataella kurtzmanii с улучшенной способностью к усвоению сорбитола, включающий трансформацию клеток дрожжей K. kurtzmanii рекомбинантной плазмидной ДНК pPH727-Sdh115, содержащей: фрагмент ДНК, кодирующий ген SOR1 (PAS_chr1-1_0490) дрожжей K. phaffii GS115, включающий последовательность структурного гена сорбитолдегидрогеназы дрожжей K. phaffii размером 1047 н.п. и нативную 3'-UTR (3'-нетранслируемую область) длиной 211 н.п., определяемую как промотор гена SOR1, терминаторную область гена алкогольоксидазы АОХ1 дрожжей K. kurtzmanii, ген HIS4 дрожжей K. kurtzmanii, фрагменты дистальной части промоторной области гена алкогольоксидазы АОХ1 дрожжей K. kurtzmanii, фрагмент ДНК плазмиды pUC18, ген устойчивости ApR, обеспечивающий селекцию плазмидосодержащих клеток Е. coli на среде с ампициллином; либо трансформацию клеток дрожжей K. kurtzmanii рекомбинантной плазмидной ДНК pPH727-Sdh727, содержащей вместо гена SOR1 (PAS_chr1-1_0490) дрожжей K. phaffii (SOR1GS115) ген SOR1 дрожжей K. kurtzmanii (SOR1Y-727). Изобретение обеспечивает расширение арсенала продуцентов рекомбинантных белков на основе K. kurtzmanii, при ферментации которых используют сорбитол. 4 ил., 4 пр.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч. После этого осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получать динитропроизводные дифениловых и трифениловых эфиров с более высокими выходами. 1. Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров, осуществляемый реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы 15-краун-5, бензо-15-краун-5, 18-краун-6, дибензо-18-краун-6, 21-краун-7, дибензо-21-краун-7, 24-краун-8, дибензо-24-краун-8. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют предпочтительно пиридин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способам получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот с бифенильными или бинафтильными фрагментами, которые могут быть применены для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении матриц для радиационностойких композиционных материалов, применяемых в различных областях техники. Предлагаемый способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот осуществляют конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, причем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, где в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С. Выход конечных продуктов 21-49%. Получение конечных продуктов (диангидрида 2,2',3,3'-бифенил тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 3,3',4,4'-бифенил тетракарбоновой кислоты) подтверждено методами 1Н ЯМР и элементного CHNS-анализа. 1. Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, при чем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, отличающийся тем, что в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с применением в составе каталитической смеси галогенидов никеля(II), выбранных из группы: хлорид никеля(II), бромид никеля(II), иодид никеля(II). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии конденсации осуществляется с использованием сухих амидных органических растворителей, выбранных из группы: формамид, ацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей, выбранных из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием С1-С4 одноатомных спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакция взаимодействия диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов осуществляется при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты, взятых из расчета 0,05 г кислоты на 1 г исходного диангидрида.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, который может быть использован для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении мембран топливных элементов, твердополимерных электролитов. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты осуществляется с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, где реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. Максимальный выход целевого продукта 75%. 1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. 2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот, а именно диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который осуществляется окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта. Технический результат – разработан новый способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который может быть использован для получения полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике, а также в качестве отвердителя для эпоксидных и алкидных смол. Способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида, осуществляемый при повышенной температуре с последующим выделением конечного продукта и его очисткой, отличающийся тем, что окисление 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида проводят 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта - диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области биохимии. Предложен способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей. Способ включает наращивание биомассы дрожжей Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы, путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой и добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой. Причем для получения полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300. Изобретение обеспечивает ускорение и упрощение способа получения биокатализатора. 1. Способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей, характеризующийся тем, что включает наращивание биомассы дрожжей вида Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600 - продуцента клеточно-связанной липазы, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой, причем для этого осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300, и последующее добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления суспензии биомассы в полиакриламид в соотношении 0,7 мл на 0,1 г. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления полиакриламида в суспензию биомассы в соотношении 0,1 г на 0,7 мл. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят в течение не менее 24 часов при периодическом перемешивании не менее 2 раз. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят через 15-20 мин после иммобилизации биомассы в полиакриламидном геле.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Предлагаемое изобретение относится к способу получения гидроксамовых кислот, производных 2-арил-2,3-Дигидрохиназолин-4(1H)-ов, содержащих гидроксамовую кислоту, которые могут использоваться в медицине для лечения различных заболеваний, посредством ингибирования гистоновых деацетилаз. Предлагается способ получения гидроксамовых кислот, производных 2-арил-2,3-дигидрохиназолин-4(1H)-ов, имеющих нижеприведенную общую формулу, где R представляет собой водород или галоген; R1, R2, R3 независимо друг от друга представляют собой водород, галоген, ОМе, https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/744/750/ИЗ-02744750-00001/00000034.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R4 представляет собой галоген во 2-м, 3-м или 4-м положении фенильного кольца; n=4, 5. Предлагаемый способ получения соединений осуществляется с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида, 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида или 2-амино-5-фтор-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)-бензамида, к растворам которых в тетрагидрофуране в атмосфере аргона прибавляют раствор замещенного бензальдегида в тетрагидрофуране в мольном соотношении производного гидроксамовой кислоты к бензальдегиду 1:1.1, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 2-3 часа, удаляют растворитель в вакууме, добавляют к остатку диэтиловый эфир, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат. Активность ряда соединений по отношению к ферментам HDAC1 и HDAC6 превышает активность известного ингибитора гистондеацетилазы - Вориностата (SAHA). Способ получения гидроксамовых кислот, производных 2-арил-2,3-дигидрохиназолин-4(1Н)-ов общей формулы, https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/744/750/ИЗ-02744750-00001/00000032.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R представляет собой водород или галоген; R1, R2, R3 независимо друг от друга представляют собой водород, галоген, ОМе, https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2021.03.15/RUNWC1/000/000/002/744/750/ИЗ-02744750-00001/00000033-m.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R4 представляет собой галоген во 2-м, 3-м или 4-м положении фенильного кольца; n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида, 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида или 2-амино-5-фтор-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, к растворам которых в тетрагидрофуране в атмосфере аргона прибавляют раствор замещенного бензальдегида в тетрагидрофуране при мольном соотношении производного гидроксамовой кислоты к бензальдегиду 1:1.1, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 2-3 часа, удаляют растворитель в вакууме, добавляют к остатку диэтиловый эфир, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения гидроксамида олеиновой кислоты, который может найти применение как поверхностно-активное вещество или добавка для модификации поверхности частиц стабилизированного оксида циркония. Предлагаемый способ включает образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации и перегонки под вакуумом. Затем выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид. Предлагаемый способ прост и эффективен. Выход гидроксамида олеиновой кислоты составляет 82%. Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты, включающий образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации, перегонки под вакуумом, после чего выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)