+7 499 196 95 39
Изобретение относится к способу получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот, а именно диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который осуществляется окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта. Технический результат – разработан новый способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который может быть использован для получения полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике, а также в качестве отвердителя для эпоксидных и алкидных смол.  Способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида, осуществляемый при повышенной температуре с последующим выделением конечного продукта и его очисткой, отличающийся тем, что окисление 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида проводят 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта - диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида.