Изобретения

Изобретение относится к способам получения этилендиаминполикарбоновых кислот, в частности этилендиамин-N,N'-дипропионовой кислоты в форме ее дигидрохлорида, применяемой в качестве комплексообразующего агента в различных областях, в частности в химии, сельском хозяйстве, медицине. Новый способ получения этилендиамин-N,N'-дипропионовой кислоты дигидрохлорида осуществляют реакцией взаимодействия кальциевой соли ?-хлорпропионовой кислоты с этилендиамином в присутствии оксида кальция, взятом в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакции на уровне 9-11 и при температуре не выше 85°С, а затем реакционную массу охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,0-1,5, выдерживают при пониженной температуре и выделяют конечный продукт. Выход 40%. Строение конечного продукта подтверждено данными С13 ЯМР спектров. Цель данного изобретения - повышение технологичности и экономичности, а также малая энергоемкость, поскольку осуществляется всего в две стадии, и исключение использования токсичного исходного сырья. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-дипропионовой кислоты дигидрохлорида при использовании в качестве исходного продукта этилендиамина, отличающийся тем, что этилендиамин подвергают взаимодействию с кальциевой солью ?-хлорпропионовой кислоты при температуре не выше 85°С в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9,0-11,0, а затем реакционную массу охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1,0-1,5, выдерживают подкисленную реакционную массу при пониженной температуре и выделяют конечный продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный конечный продукт предпочтительно методом фильтрации дополнительно очищают промывкой этанолом. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют кальциевую соль хлорпропионовой кислоты, полученную нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты оксидом кальция. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисленную реакционную массу охлаждают предпочтительно до 10-15°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии, биологии, медицине. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты заключается во взаимодействии акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), причем акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ным мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 часов, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. Получают этилендиамин-N-монопропионовую кислоту с выходом 41,4-41,7%, т.пл. 230°С (с разложением). 1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, в частности тонких пленок на основе монооксида европия, и может быть использовано для создания устройств спинтроники, например спиновых транзисторов и инжекторов спин-поляризованного тока. Способ выращивания эпитаксиальной пленки монооксида европия EuO на кремниевой подложке включает формирование путем молекулярно-пучковой эпитаксии субмонослоя силицида европия при температуре подложки T=640-680°C и давлении потока атомов европия (1-7)?10-8 Торр, после чего сначала проводят осаждение монооксида европия при температуре подложки 340-380°C, давлении потока кислорода (0,2-3)·10-8 Торр и давлении потока атомов европия (1-4)·10-8 Торр, а затем - при температуре подложки 430-490°C, потоке кислорода с давлением (0,2-3)·10-8 Торр и потоке атомов европия с давлением (1-7)·10-8 Торр. Обеспечивается формирование эпитаксиальных пленок EuO на кремниевых подложках без буферного слоя с помощью молекулярно-пучковой эпитаксии. 1. Способ выращивания эпитаксиальной пленки монооксида европия EuO на кремниевой подложке, отличающийся тем, что путем молекулярно-пучковой эпитаксии формируют субмонослой силицида европия при температуре подложки T=640-680°C и давлении потока атомов европия (1-7)?10-8 Торр, после чего проводят осаждение монооксида европия при температуре подложки 340-380°C, давлении потока кислорода (0,2-3)·10-8 Торр и давлении потока атомов европия (1-4)·10-8 Торр, а затем - при температуре подложки 430-490°C и потоке кислорода с давлением (0,2-3)·10-8 Торр и потоке атомов европия с давлением (1-7)·10-8 Торр. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после осаждения осуществляют отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=500-560°C. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после осаждения при температуре подложки 340-380°C проводят отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=490-520°C. 4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что после осаждения при температуре подложки 340-380°C проводят отжиг пленки в вакууме в диапазоне температур T=490-520°C. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осаждение при температуре подложки 340-380°C заканчивают по формировании слоя толщиной более 2 монослоев EuO на поверхности силицида европия.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно пленок монооксида европия на графене, и может быть использовано для создания таких устройств спинтроники, как спиновый транзистор и инжектор спин-поляризованных носителей. Способ выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия EuO на графене включает формирование субмонослоя европия с поверхностной фазой (V3xV3) методом молекулярно-лучевой эпитаксии на поверхности предварительно сформированной структуры монослой графена/подложка при температуре подложки Ts=20-100°С и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1?10-7) Торр, осаждение слоя монооксида европия EuO при температуре подложки Ts=20-100°C, давлении потока кислорода PO2=(1?10-9-1?10-8) Торр и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1?10-7) Торр, удовлетворяющих условию 10?PО2?PEu?11?PO2, до достижения необходимой толщины слоя монооксида европия EuO. В одном из вариантов осуществления изобретения после вышеперечисленых операций осаждают слой монооксида европия EuO при температуре подложки Ts=340-420°С, давлении потока кислорода PO2=(1?10-9-1?10-8) Торр и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1,5?10-7) Торр, удовлетворяющих условию 10?PO2?PEu?15?PO2, до достижения необходимой общей толщины слоя монооксида европия EuO. В частных случаях осуществления изобретения после осаждения пленки монооксида европия осуществляют ее отжиг в вакууме в диапазоне температур Ts=490-520оС. Обеспечивается формирование эпитаксиальных стехиометрических пленок монооксида европия толщиной более 5нм с высоким кристаллическим совершенством без включений фаз высших оксидов на графене, что позволяет получить магнитные состояния в графене для создания таких технических устройств, как одноэлектронный транзистор и спиновый фильтр. Формула изобретения 1. Способ выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия EuO на графене, включающий формирование субмонослоя европия с поверхностной фазой (V3xV3) методом молекулярно-лучевой эпитаксии на поверхности предварительно сформированной структуры монослой графена/подложка при температуре подложки Ts=20-100°С и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1?10-7) Торр, осаждение слоя монооксида европия EuO при температуре подложки Ts=20-100°C, давлении потока кислорода PO2=(1?10-9-1?10-8) Торр и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1?10-7) Торр, удовлетворяющих условию 10?PО2?PEu?11?PO2, до достижения необходимой толщины слоя монооксида европия EuO. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после осаждения пленки монооксида европия EuO осуществляют ее отжиг в вакууме в диапазоне температур Ts=490-520°С. 3. Способ выращивания эпитаксиальных пленок монооксида европия EuO на графене, включающий формирование субмонослоя европия с поверхностной фазой (V3xV3) методом молекулярно-лучевой эпитаксии на поверхности предварительно сформированной структуры монослой графена/подложка при температуре подложки Ts=20-100°С и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1?10-7) Торр, осаждение слоя монооксида европия EuO при температуре подложки Ts=20-100°С, давлении потока кислорода РО2=(1?10-9-1?10-8) Торр и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1,1?10-7) Торр, удовлетворяющих условию 10?PO2?PEu?11?PO2, после чего осаждают слой монооксида европия EuO при температуре подложки Ts=340-420°С, давлении потока кислорода PO2=(1?10-9-1?10-8) Торр и давлении потока атомов европия PEu=(1?10-8-1,5?10-7) Торр, удовлетворяющих условию 10?PO2?PEu?15?PO2, до достижения необходимой общей толщины слоя монооксида европия EuO. 4. Способ по п. 3, отличающийся тем, что после осаждения пленки монооксида европия EuO осуществляют ее отжиг в вакууме в диапазоне температур Ts=490-520°С.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно новой фазы дисилицида стронция, обладающего в контакте с кремнием низкой высотой барьера Шоттки, и может быть использовано для создания контактов истока/стока в технологии производства полевых транзисторов с барьером Шоттки. Способ выращивания эпитаксиальных пленок дисилицида стронция на кремниевой подложке методом молекулярно-лучевой эпитаксии заключается в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5?3)?10-8 Торр на предварительно очищенную и нагретую до Ts=500±20°С поверхность подложки кремния до формирования пленки дисилицида стронция требуемой толщины. Техническим результатом заявленного изобретения является создание технологии формирования эпитаксиальных пленок SrSi2 методом молекулярно-лучевой эпитаксии, ориентация которых определяется подложкой, что позволит выращивать пленки с различными заданными свойствами. 1. Способ выращивания эпитаксиальной пленки дисилицида стронция SrSi2 на кремниевой подложке методом молекулярно-лучевой эпитаксии, заключающийся в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5?3)?10-8 Торр на предварительно очищенную поверхность подложки кремния, нагретую до Ts=500±20°C до формирования пленки дисилицида стронция требуемой толщины. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si(100). 3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si(111).

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам получения эпитаксиальных тонкопленочных материалов, а именно EuSi2 кристаллической модификации hP3 (пространственная группа N164, ?32/m1 со структурой интеркалированных европием слоев силицена, которые могут быть использованы для проведения экспериментов по исследованию силиценовой решетки. Способ основан на стабилизации требуемой фазы EuSi2 путем ее эпитаксиального роста на предварительно сформированном на Si(001) или Si(111) буферном слое SrSi2. Способ заключается в осаждении методом молекулярно-лучевой эпитаксии атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5?3)?10-8 торр на предварительно очищенную и нагретую до Ts=500±20°С поверхность подложки кремния до формирования пленки дисилицида стронция, а затем в осаждении атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5?10)?10-8 торр на подложку при температуре Ts=430?550°С до формирования пленки дисилицида европия толщиной не более 8 нм. При этом слои силицидов образуются за счет диффузии атомов. Изобретение позволяет получать однородные, не содержащие посторонних фаз эпитаксиальные магнитные пленки, позволяющие изучать физические свойства двумерных кремниевых решеток с гексагональной ячеистой структурой. 1. Способ получения эпитаксиальной пленки многослойного силицена, интеркалированного европием, методом молекулярно-лучевой эпитаксии, заключающийся в осаждении атомарного потока стронция с давлением PSr=(0,5?3)?10-8 торр на предварительно очищенную поверхность подложки кремния, нагретую до Ts=500±20°С, до формирования пленки дисилицида стронция, с последующим осаждением атомарного потока европия с давлением PEu=(0,5?10)?10-8 торр на подложку при температуре Ts=430?550°С до формирования пленки дисилицида европия толщиной не более 8 нм. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si (001). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что кремний имеет ориентацию подложки Si (111).

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам получения тонкопленочных материалов, в частности тонких пленок на основе оксида европия(III), и может быть использовано для защиты функционального слоя EuO. Способ изготовления защитного диэлектрического слоя Eu2O3 для полупроводниковой пленки, полученной на подложке, включает доокисление поверхностного слоя выращенной в сверхвысоковакуумной камере полупроводниковой пленки EuO в той же камере в кислороде, при этом давление потока кислорода составляет от 1·10-9 до 1·10-6 Торр в диапазоне температур подложки от 0 до 19°C. Обеспечивается формирование эффективного защитного диэлектрического слоя Eu2O3 на поверхности функционального слоя из полупроводникового оксида европия(II) - EuO, способного предотвратить деградацию функционального слоя в результате химического взаимодействия с внешней средой. Способ изготовления защитного диэлектрического слоя Eu2O3 для полупроводниковой пленки на подложке, включающий доокисление поверхностного слоя выращенной в сверхвысоковакуумной камере полупроводниковой пленки EuO в той же камере в кислороде, отличающийся тем, что давление потока кислорода составляет от 1·10-9 до 1·10-6 Торр в диапазоне температур подложки от 0 до 19°C.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитных материалов и непосредственно касается получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, который может быть применен в различных областях, например, для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов, для изготовления материалов для элементов энергонезависимой памяти для нужд микроэлектроники. Способ включает стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния. На начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, предпочтительно содержащую 15-50% ксилола от общего объема смеси. Затем прикапывают бензиловый спирт и смесь интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 4-5 часов. К образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в смеси ацетофенона и ксилола, содержащий тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3. После этого смесь интенсивно перемешивают со скоростью 400-500 оборотов в минуту, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 5-6 часов. Образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, очистке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом гафния, имеют высокие физико-механические свойства. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси. 3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам получения керамических люминесцентных и сцинтилляционных материалов. Такие материалы находят применение в качестве сцинтилляторов для систем рентгеновской компьютерной томографии, досмотровой техники и др., а также в качестве люминофоров для систем твердотельного освещения. Заявленный способ позволяет получать наноструктурированные порошки и люминесцентную керамику на их основе, содержащую одновременно Gd, Ga, Се, Al и необязательно Y. Способ включает следующие последовательные стадии: приготовление водных растворов солей исходных компонентов с точно известными концентрациями, объединение этих растворов в необходимом количестве для обеспечения требуемого состава компонентов, приготовление раствора осадителя, приливание растворов исходных компонентов в раствор осадителя, отделение осадка, сушку, термообработку при температуре 800-1000°С, компактирование и спекание при температуре не менее 1500°С. Для соблюдения стехиометрии растворы исходных компонентов разделяют на 2 или более группы и проводят их осаждение раздельно, причём количество осадителя выбирают таким образом, чтобы обеспечить наиболее полное осаждение входящих в группу компонентов. Гадолиний и галлий входят в разные группы. Полученные осадки смешивают, проводят их совместную сушку, и затем - термообработку полученного продукта и все последующие стадии. Техническим результатом заявленного изобретения является возможность получения люминесцентной керамики на основе сложных оксидов со структурой граната точно заданного состава. Способ получения люминесцентной керамики на основе сложных оксидов со структурой граната, содержащей Gd, Ga, Се, Al, осуществляемый многостадийным способом, включающим первоначальную стадию приготовления водных растворов солей исходных элементов, смешивание их в заданных соотношениях, а затем добавление их к раствору гидрокарбоната аммония, отделение выпавшего осадка, сушку, термообработку, компактирование и спекание до получения керамического материала, отличающийся тем, что получают осадки путем вливания растворов исходных компонентов в раствор осадителя, причем растворы, содержащие различные компоненты, приливают различными группами, не менее чем двумя, подбирая количество осадителя таким образом, чтобы обеспечить наиболее полное осаждение входящих в группу компонентов, при этом Gd и Ga входят в разные группы, затем проводят смешение всех осадков, их совместную сушку, и затем термообработку при температуре 800-1000°С и спекание при температуре выше 1500°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способам получения катализатора для окисления СО в СO2 в различных очистных системах промышленности и может найти применение, в частности, при доочистке выхлопных газов двигателей внутреннего сгорания. Получение катализатора для окисления СО на основе медных нанопроволок включает изготовление ростовой полимерной матрицы, имеющей сквозные каналы-поры, создание на одной из поверхностей ростовой матрицы контактного слоя меди толщиной до 50 нм путем вакуумно-термического напыления, приготовление водного раствора электролита для осаждения меди, наращивание контактного слоя меди до толщины 50-70 мкм в гальванической ванне. Водный раствор электролита содержит CuSO4 от 100 до 200 г/л, H2SO4 от 10 до 20 г/л. Гальваническое осаждение меди в поры ростовой матрицы проводят в гальванической ячейке с использованием медного анода в потенциостатическом режиме при потенциале от 0,4 до 0,6 В, контролируя степень заполнения пор по протекшему заряду. После заполнения пор ростовой матрицы медью ее удаляют с помощью раствора едкого натрия. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 1

Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук (RU)