Изобретения

Изобретение относится к способу получения изотопов для ядерной медицины. Способ включает облучение мишени нейтронами и выделение 177Lu из облученной мишени. В качестве мишени берут изотоп 176Yb, мишень облучают в потоке нейтронов ядерного реактора, в процессе облучения в результате ядерной реакции 176Yb(n,?)177Yb в мишени нарабатывают 177Yb, продуктом распада которого целевой радиоизотоп 177Lu (без носителя) затем выделяют хроматографическим методом на ионообменной колонке. В качестве элюэнта для смыва 177Lu с колонки использовали 0.07 N раствор ?-изомасляной кислоты. Очистку продукта от следов ?-изомасляной кислоты осуществляли на второй ионообменной колонке. При этом элюат подкисляли до pH=1-2. 177Lu сорбировали на колонке, элюат с ?-изомасляной кислотой направляли в отходы. Затем колонку промывали 100 мл дистиллированной воды, после чего элюировали 177Lu десятью миллилитрами 0.5 N HCl. Элюат упаривали досуха и смывали осадок HCl с pH=5.1. Техническим результатом является возможность производить радиоизотоп 177Lu без носителя в практически значимых количествах (десятки кюри) на стандартных исследовательских реакторах и применять для наработки, выделения и очистки радиоизотопа 177Lu отечественное сырье и химреактивы, а также обеспечение качества мечения при синтезе радиофармпрепаратов на основе 177Lu. 1. Способ получения радиоизотопа 177Lu, включающий облучение нейтронами в ядерном реакторе мишени с изотопом 176Yb, наработку по реакции 176Yb(n,?)177Yb?177Lu целевого радиоизотопа 177Lu, растворение облученной мишени, направление раствора с 177Lu и 176Yb на ионообменную колонку, осаждение на колонке из раствора 176Yb и 177Lu и последующее разделение 177Lu и 176Yb, отличающийся тем, что разделяют 177Lu и 176Yb хроматографическим методом путем первоначального элюирования с ионообменной хроматографической колонки 177Lu, оставляя иттербий на колонке, направления элюата, на вторую ионообменную хромотографическую колонку, сорбции 177Lu на второй колонке, направления элюата в отходы с последующим элюированием со второй колонки 177Lu. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве мишени с изотопом 176Yb используют окись иттербия (176Yb2O3). 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве элюэнта при элюировании 177Lu с первой ионообменной колонки используют 0.07 N раствор ? - изомасляной кислоты. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве элюэнта при элюировании 177Lu со второй ионообменной колонки используют 0.5 N HCl. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионообменной смолы на первой колонке используют катионит КУ-2-8 в + NH4 - форме. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионообменной смолы на второй колонке используют катионит КУ-2-8 в + H - форме.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч. После этого осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получать динитропроизводные дифениловых и трифениловых эфиров с более высокими выходами. 1. Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров, осуществляемый реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы 15-краун-5, бензо-15-краун-5, 18-краун-6, дибензо-18-краун-6, 21-краун-7, дибензо-21-краун-7, 24-краун-8, дибензо-24-краун-8. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют предпочтительно пиридин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот, а именно диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который осуществляется окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта. Технический результат – разработан новый способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который может быть использован для получения полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике, а также в качестве отвердителя для эпоксидных и алкидных смол. Способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида, осуществляемый при повышенной температуре с последующим выделением конечного продукта и его очисткой, отличающийся тем, что окисление 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида проводят 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта - диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, который может быть использован для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении мембран топливных элементов, твердополимерных электролитов. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты осуществляется с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, где реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. Максимальный выход целевого продукта 75%. 1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. 2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения гидроксамида олеиновой кислоты, который может найти применение как поверхностно-активное вещество или добавка для модификации поверхности частиц стабилизированного оксида циркония. Предлагаемый способ включает образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации и перегонки под вакуумом. Затем выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид. Предлагаемый способ прост и эффективен. Выход гидроксамида олеиновой кислоты составляет 82%. Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты, включающий образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации, перегонки под вакуумом, после чего выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения высокодисперсных порошков меди. Способ включает растворение материала анода из меди, погруженного в электролит, содержащий ионы меди, их восстановление с получением порошка меди. При этом используют электролит, содержащий ионы меди с концентрацией, обеспечивающей максимальную электропроводность, над поверхностью электролита на расстоянии, достаточном для зажигания разряда между катодом и электролитом, располагают катод. Восстановление ионов меди осуществляют в электролите электронами, поступающими с катода, при зажигании разряда между катодом и электролитом. Техническим результатом является повышение эффективности процесса. 1 ил.

Федеральное государственное бюджетное учреждение «Национальный исследовательский центр «Курчатовский институт» (RU)

Изобретение относится к способу получения бифункционального комплексона, производного этилендиамина, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислой соли, которая может быть использована в качестве синтона для синтеза модифицированных полимеров, пептидов, белков, а также полифункциональных комплексообразующих реагентов для аналитической химии, биологии, медицины. Представлен способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислой соли, заключающийся во взаимодействии при повышенной температуре этилендиамина, акриловой кислоты и неорганического сульфатопроизводного и характеризующийся тем, что к водному раствору акриловой и серной кислот при мольном соотношении 1:1,05-1,08:1 в присутствии серной кислоты в количестве, эквимолярном этилендиамину, прикапывают этилендиамин при перемешивании в течение 15-20 мин с такой скоростью, чтобы температура внутри реакционной массы не превышала 45°С, после чего реакционную смесь нагревают до температуры 75-80°С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 10-10,5 ч, затем охлаждают и выделяют этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислую соль с выходом 45-50%, т.пл.=230°С, фильтрацией. Изобретение обеспечивает получение этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислой соли с выходом 45-50% в условиях классического карбоксиалкилирования этилендиамина. 1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислой соли, заключающийся во взаимодействии при повышенной температуре этилендиамина, акриловой кислоты и неорганического сульфатопроизводного, отличающийся тем, что к водному раствору акриловой и серной кислот при мольном соотношении 1:1,05-1,08:1 в присутствии серной кислоты в количестве, эквимолярном этилендиамину, прикапывают этилендиамин при перемешивании в течение 15-20 мин с такой скоростью, чтобы температура внутри реакционной массы не превышала 45°С, после чего реакционную смесь нагревают до температуры 75-80°С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 10-10,5 ч, затем охлаждают и выделяют этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислую соль с выходом 45-50%, т.пл.=230°С, фильтрацией. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт этилендиамин-N-монопропионовой кислоты сернокислую соль промывают холодной дистиллированной водой и сушат.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия. Способ включает фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию. При этом способ характеризуется тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C. Настоящий способ обеспечивает получение высокочистого продукта, минимально содержащего примеси тяжелых металлов. Способ получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия, включающими фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину. 3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат. 4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)