Изобретения

Изобретение относится к модификации диоксида циркония как химически чистого, так и стабилизированного оксидами редкоземельных элементов, в результате которой получается продукт, который может применяться для изготовления фотоотверждаемых композиций на основе акрилатных мономеров, предназначенных для формования керамических изделий методом трехмерной печати. Модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм, или стабилизированный 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь. При этом процесс модификации осуществляется смешением модификатора и исходного диоксида циркония в количественном соотношении 0,1-10,0:99,9-90,0 (вес.%), добавлением к смеси органического легколетучего растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя до равномерного состояния. Далее охлаждают реакционную массу до комнатной температуры, воздействуют на нее ультразвуком в течение 1-2 часов, упаривают путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделяют конечный продукт в форме высокодисперсного порошка. Обеспечивается получение модифицированного продукта с выходом 97% 1. Способ модификации диоксида циркония обработкой исходного продукта производным гидроксамовой кислоты, осуществляемой в среде органического растворителя при повышенной температуре, с последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что исходный диоксид циркония используется в виде диоксида циркония как такового или в виде диоксида циркония, стабилизированного 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь, а в качестве модификатора используется гидроксамид олеиновой кислоты при их весовом процентном соотношении, соответственно, равном 99,9-90,0:0,1-10,0, и процесс модификации осуществляется смешением гидроксамида олеиновой кислоты с исходным порошкообразным оксидом циркония, добавлением к смеси органического легколетучего апротонного растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя не выше 100°С в течение 1-4 часов, с последующим охлаждением реакционной массы до комнатной температуры, воздействием на нее ультразвуком в течение 1-2 часов и упариванием путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделением конечного высокодисперсного порошкообразного продукта. 2. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм. 3. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя предпочтительно используется соединение из группы: тетрагидрофуран, ацетон, дихлорметан и метилтрет-бутиловый эфир, диэтиловый эфир.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к очистке дигидрофосфата калия, который в виде крупногабаритных монокристаллов используется в лазерных установках высокой пиковой мощности. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата включает растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании. Добавляют к полученному раствору щелочной агент. В качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20). Фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция CaHPO4. Раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании. Фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой. Изобретение позволяет получить высокочистый дигидрофосфат калия, содержащий примеси алюминия, железа, хрома и титана на уровне меньше или равно 5?10-6 % масс. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата, включающий растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании, добавление к полученному раствору щелочного агента и дальнейшую обработку очищаемого раствора, включающую кристаллизацию дигидрофосфата калия и выделение кристаллического конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20), после чего фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция, а раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании, фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия. Способ осуществляется сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента и включает следующие стадии: охлаждение насыщенного при 40-50°С раствора исходного калия дигидрофосфата со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до установления температуры 5-20°С, последующее выдерживание раствора при перемешивании при этой же температуре и отделение кристаллов от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией. Технический результат заключается в создании технологичного и экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных монокристаллов. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения перфтордодекана, который осуществляется гомосочетанием 1-иодперфторгексана, проводимым в присутствии трифенилфосфина при мольном соотношении 1-иодперфторгексана к трифенилфосфину, равном 1.05-2.1:1 при кипячении реакционной смеси в течение 15-19 часов в атмосфере аргона. Затем проводится разбавление реакционной смеси толуолом, фильтрация осадка и промывка его толуолом, и затем последовательная обработка выделенного толуольного раствора водным раствором разбавленной соляной кислоты, затем разбавленным водным раствором гидроокиси натрия и водой до установления нейтрального рН, и последующее концентрирование раствора при пониженном давлении, и перегонка при 175-180°С. Технический результат – получение чистого продукта с высоким выходом. Способ получения перфтордодекана гомосочетанием 1-йодперфторгексана, отличающийся тем, что процесс гомосочетания осуществляется в присутствии трифенилфосфина при мольном соотношении 1-йодперфторгексана к трифенилфосфину, равном 1.05-2.1:1, при кипячении реакционной смеси в течение 15-19 часов в атмосфере аргона с последующим разбавлением ее толуолом, фильтрацией осадка и промывкой его толуолом, и затем последовательной обработкой выделенного толуольного раствора водным раствором разбавленной соляной кислоты, затем разбавленным водным раствором гидроокиси натрия и водой до установления нейтрального рН, последующим концентрированием раствора на роторном испарителе, и перегонкой при 175-180°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот, а именно диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который осуществляется окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта. Технический результат – разработан новый способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида, который может быть использован для получения полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике, а также в качестве отвердителя для эпоксидных и алкидных смол. Способ получения диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида окислением 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида, осуществляемый при повышенной температуре с последующим выделением конечного продукта и его очисткой, отличающийся тем, что окисление 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида проводят 20-25%-ным водным раствором азотной кислоты при использовании 12-18 моль азотной кислоты на 1 моль 3,3-бис-(3,4-диметилфенил)фталида и при температуре 180-200°C в течение 30-90 минут под давлением 18-25 атм, после чего осуществляют охлаждение реакционной массы до температуры 60-70°C с установлением атмосферного давления, затем проводят частичное упаривание полученного раствора и охлаждение его до 3-6°C в течение 3-8 часов, затем фильтрацию полученного 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида и его последующую ступенчатую сушку: сначала в вакууме при 1-10 мм рт.ст. и при температуре 80-100°C в течение 6-8 часов и затем дальнейшим повышением температуры до 200-230°C и выдержкой при этой температуре в течение 3-5 часов с последующим выделением конечного продукта - диангидрида 3,3-бис-(3,4-дикарбоксифенил)фталида.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения гидроксамида олеиновой кислоты, который может найти применение как поверхностно-активное вещество или добавка для модификации поверхности частиц стабилизированного оксида циркония. Предлагаемый способ включает образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации и перегонки под вакуумом. Затем выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид. Предлагаемый способ прост и эффективен. Выход гидроксамида олеиновой кислоты составляет 82%. Способ получения гидроксамида олеиновой кислоты, включающий образование этилового эфира олеиновой кислоты путем растворения чистой олеиновой кислоты в этиловом спирте при перемешивании и нагревании до 40°С, охлаждения полученного раствора до комнатной температуры, добавления к нему по каплям тионилхлорида в количестве 1-2 мл на 100 мл спирта, последующего кипячения реакционной массы до образования двух несмешивающихся слоев, выделения эфирного слоя, промывки его водой до нейтральной реакции, растворения в бензоле, сушки, фильтрации, перегонки под вакуумом, после чего выделенный этиловый эфир олеиновой кислоты смешивают с охлажденным этанольным раствором, полученным из растворов гидрохлорида гидроксиламина и гидроксида калия, и образованную калиевую соль олеилгидроксамида обрабатывают разбавленным водным раствором соляной кислоты при температуре 70-80°С в течение 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, экстрагируют хлороформом, сушат, упаривают в вакууме и выделяют олеилгидроксамид.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч. После этого осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получать динитропроизводные дифениловых и трифениловых эфиров с более высокими выходами. 1. Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров, осуществляемый реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы 15-краун-5, бензо-15-краун-5, 18-краун-6, дибензо-18-краун-6, 21-краун-7, дибензо-21-краун-7, 24-краун-8, дибензо-24-краун-8. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют предпочтительно пиридин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способам получения керамических люминесцентных и сцинтилляционных материалов. Такие материалы находят применение в качестве сцинтилляторов для систем рентгеновской компьютерной томографии, досмотровой техники и др., а также в качестве люминофоров для систем твердотельного освещения. Заявленный способ позволяет получать наноструктурированные порошки и люминесцентную керамику на их основе, содержащую одновременно Gd, Ga, Се, Al и необязательно Y. Способ включает следующие последовательные стадии: приготовление водных растворов солей исходных компонентов с точно известными концентрациями, объединение этих растворов в необходимом количестве для обеспечения требуемого состава компонентов, приготовление раствора осадителя, приливание растворов исходных компонентов в раствор осадителя, отделение осадка, сушку, термообработку при температуре 800-1000°С, компактирование и спекание при температуре не менее 1500°С. Для соблюдения стехиометрии растворы исходных компонентов разделяют на 2 или более группы и проводят их осаждение раздельно, причём количество осадителя выбирают таким образом, чтобы обеспечить наиболее полное осаждение входящих в группу компонентов. Гадолиний и галлий входят в разные группы. Полученные осадки смешивают, проводят их совместную сушку, и затем - термообработку полученного продукта и все последующие стадии. Техническим результатом заявленного изобретения является возможность получения люминесцентной керамики на основе сложных оксидов со структурой граната точно заданного состава. Способ получения люминесцентной керамики на основе сложных оксидов со структурой граната, содержащей Gd, Ga, Се, Al, осуществляемый многостадийным способом, включающим первоначальную стадию приготовления водных растворов солей исходных элементов, смешивание их в заданных соотношениях, а затем добавление их к раствору гидрокарбоната аммония, отделение выпавшего осадка, сушку, термообработку, компактирование и спекание до получения керамического материала, отличающийся тем, что получают осадки путем вливания растворов исходных компонентов в раствор осадителя, причем растворы, содержащие различные компоненты, приливают различными группами, не менее чем двумя, подбирая количество осадителя таким образом, чтобы обеспечить наиболее полное осаждение входящих в группу компонентов, при этом Gd и Ga входят в разные группы, затем проводят смешение всех осадков, их совместную сушку, и затем термообработку при температуре 800-1000°С и спекание при температуре выше 1500°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к технологии получения поликристаллических сцинтилляционных материалов, применяемых в различных областях науки и техники, важнейшими из которых являются: медицинские и промышленные томографы, системы таможенного контроля и контроля распространения радиоактивных материалов, приборы дозиметрического контроля, различные детекторы для научных исследований, применяемые в физике высоких энергий и астрофизике, оборудование для геофизических исследований для нефте- и газоразведки. Способ получения сцинтилляционного порошка состава (Gd,Y)3(Ga,Al)5O12:Ce включает приготовление водных растворов солей исходных компонентов - Gd, Y, Се, Ga, Al - с заданными концентрациями, смешение этих растворов в количестве, обеспечивающем требуемый состав компонентов в смесевом растворе, приготовление раствора щелочного осадителя, приливание смесевого раствора исходных компонентов в раствор щелочного осадителя, термообработку полученной реакционной смеси путем медленного упаривания при температуре до 100°С, термообработку на воздухе в открытой емкости при последовательном повышении температуры до 450°С, а затем до 600°С, с последующей термообработкой при температуре 1000-1600°С. Техническим результатом изобретения является возможность экспрессного получения сцинтилляционных порошков сложных оксидов со структурой граната, активированных церием с составом задаваемым обобщенной формулой (Gd,Y)3(Ga,Al)5O12:Ce, с точно заданным составом. Частицы полученного порошка обладают плотной микроструктурой, выглядят прозрачными при наблюдении в оптическом микроскопе и демонстрируют высокий световыход сцинтилляций, характерный для этого класса соединений. Способ получения сцинтилляционного порошка состава (Gd,Y)3(Ga,Al)5O12:Ce, включающий следующие последовательные стадии процесса: приготовление водных растворов солей исходных компонентов - Gd, Y, Се, Ga, Аl - с точно известными концентрациями, смешение этих растворов в необходимом количестве для обеспечения требуемого состава компонентов в смесевом растворе, приготовление раствора щелочного осадителя, приливание смесевого раствора исходных компонентов в раствор щелочного осадителя, термообработку полученной реакционной смеси, отличающийся тем, что проводят медленное упаривание реакционной смеси при температуре до 100°С, термообработку на воздухе в открытой емкости при последовательном повышении температуры до 450°С, а затем до 600°С, с последующей термообработкой при температуре 1000-1600°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, который может быть использован для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении мембран топливных элементов, твердополимерных электролитов. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты осуществляется с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, где реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. Максимальный выход целевого продукта 75%. 1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. 2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)