|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
91
|
Патент 2661636
|
Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод. Способ получения вышеуказанного волокна заключается в том, что аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное волокно предварительно высушивают и подвергают набуханию в деионизированной воде. Затем вводят его в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты. Весовое соотношение 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты к аминированному этилендиамином полиакрилонитрильному волокну составляет 1:1. Реакционную массу перемешивают при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5. Далее реакционную массу охлаждают до 20-25°С, осадок отфильтровывают, и промывку водой до нейтрального рН, затем промывают спиртом. Полученное волокно элюируют в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0. Затем волокно фильтруют с отжимом, промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре 60°С. Изобретение позволяет повысить степень извлечения тяжелых металлов из сточных вод 1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод. Способ получения вышеуказанного волокна заключается в том, что аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное волокно предварительно высушивают и подвергают набуханию в деионизированной воде. Затем вводят его в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты. Весовое соотношение 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты к аминированному этилендиамином полиакрилонитрильному волокну составляет 1:1. Реакционную массу перемешивают при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5. Далее реакционную массу охлаждают до 20-25°С, осадок отфильтровывают, и промывку водой до нейтрального рН, затем промывают спиртом. Полученное волокно элюируют в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0. Затем волокно фильтруют с отжимом, промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре 60°С. Изобретение позволяет повысить степень извлечения тяжелых металлов из сточных вод 1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
Основное назначение
1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5.
3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.
|
||
|
92
|
Патент 2659033
|
Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
Основное назначение
1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты.
5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра.
6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.
|
||
|
93
|
Патент 2658921
|
Изобретение относится к способу получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, который включает следующие стадии: нагревание 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа. После этого осуществляют выделение из реакционной массы транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С. Получают: транс-динитродибензо-18-краун-6 с выходом 37,9% и температурой плавления 246-249°С; цис-динитродибензо-18-крауна-6 с выходом 46,5% и температурой плавления 208-210°С. Функциональные производные дибензокраун-эфиров, а именно изомеры динитродибензо-18-краун-6, могут быть применены в качестве составных блоков в супрамолекулярных системах и полимерных материалах. Технический результат - возможность разделения полученных чистых цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6 Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, который включает следующие стадии: нагревание 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа. После этого осуществляют выделение из реакционной массы транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С. Получают: транс-динитродибензо-18-краун-6 с выходом 37,9% и температурой плавления 246-249°С; цис-динитродибензо-18-крауна-6 с выходом 46,5% и температурой плавления 208-210°С. Функциональные производные дибензокраун-эфиров, а именно изомеры динитродибензо-18-краун-6, могут быть применены в качестве составных блоков в супрамолекулярных системах и полимерных материалах. Технический результат - возможность разделения полученных чистых цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6 Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
Основное назначение
Способ получения цис- и транс-изомеров динитродибензо-18-краун-6, включающий получение 20-25%-ной суспензии дибено-18-краун-5 в ацетонитриле, нагревание суспензии до 60-65°С, прибавление к нагретой суспензии по каплям концентрированной азотной кислоты с последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 60-65°С в течение 20-40 минут, охлаждение выпавшего осадка до комнатной температуры и его фильтрацию, добавление к отфильтрованному осадку уксусной кислоты, и затем нагревание реакционной массы до кипения и кипячение ее в течение 0,5-1,0 часа с последующим выделением из нее транс- и цис-изомеров динитродибензо-18-краун-6, при этом транс-изомер выделяют фильтрацией из горячей реакционной массы, а цис-изомер выделяют из охлажденного до 5°С фильтрата, после чего полученные изомеры промывают водой до нейтральной реакции и сушат при 60°С.
|
||
|
94
|
Патент 2655166
|
Изобретение относится к новым пиридинилметиленамино-бензо-18-краунам-6 общей структурной формулы (I), их медным комплексам на их основе общей структурной формулы (II), где R - (N-пиридин-4-илметиленамино) или R - (N-пиридин-3-илметиленамино). Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 получают реакцией конденсации 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающей первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4- пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01. Затем реакционная масса выдерживается при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, затем проводится упаривание полученного раствора, фильтрационное выделение осадка и сушка его на воздухе при комнатной температуре. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 получают добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре и их комплексам, которые благодаря наличию высокочувствительной селективной сенсорной способности на катионы металлов могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний, а также в сельском хозяйстве и в ряде других областей. Противоопухолевая активность синтезированных соединений иллюстрируется процентами ингибирования роста опухолевых клеток. 1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
Основное назначение
Изобретение относится к новым пиридинилметиленамино-бензо-18-краунам-6 общей структурной формулы (I), их медным комплексам на их основе общей структурной формулы (II), где R - (N-пиридин-4-илметиленамино) или R - (N-пиридин-3-илметиленамино). Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 получают реакцией конденсации 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающей первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4- пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01. Затем реакционная масса выдерживается при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, затем проводится упаривание полученного раствора, фильтрационное выделение осадка и сушка его на воздухе при комнатной температуре. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 получают добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре и их комплексам, которые благодаря наличию высокочувствительной селективной сенсорной способности на катионы металлов могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний, а также в сельском хозяйстве и в ряде других областей. Противоопухолевая активность синтезированных соединений иллюстрируется процентами ингибирования роста опухолевых клеток. 1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
Основное назначение
1. Пиридинилметиленамино-бензо-18-крауны-6 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)I
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
2. Способ получения пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6-, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000012.jpg
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый конденсацией 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида с 4-аминобензо-18-краун-6, включающий первоначальное смешение исходных продуктов путем добавления по каплям 3-пиридинкарбоксальдегида или 4-пиридинкарбоксальдегида к этанольному раствору 4-аминобензо-18-краун-6, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению пиридинкарбоксальдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01, последующим выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С в течение 2-3 часов, упариванием полученного раствора, фильтрационным выделением осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-18-краун-6 общей структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - (N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино).
4. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-18-краунов-6, имеющих общую структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/655/166/ИЗ-02655166-00001/00000013.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)II
где R - N-(пиридин-4-илметиленамино), N-(пиридин-3-илметиленамино), осуществляемый добавлением к пиридин-4-илметиленамино-бензо-18-краун-6 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-18-краун-6 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
|
||
|
95
|
Патент 2645680
|
Изобретение относится к палладиевому комплексу, а именно к дихлориду ди(фенилацетонитрил)палладия. Комплекс имеет структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000003.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ его получения. Данный палладиевый комплекс может быть применен в качестве катализатора в органическом синтезе . Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
Основное назначение
Изобретение относится к палладиевому комплексу, а именно к дихлориду ди(фенилацетонитрил)палладия. Комплекс имеет структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000003.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ его получения. Данный палладиевый комплекс может быть применен в качестве катализатора в органическом синтезе . Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
. Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
Основное назначение
. Дихлорид ди(фенилацетонитрил)палладия, структурной формулы:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/645/680/ИЗ-02645680-00001/00000002.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
2. Способ получения дихлорида ди(фенилацетонитрил)палладия, осуществляемый реакцией взаимодействия фенилацетонитрила с дихлоридом палладия при их мольном соотношении, равном или более 2:1, проводимой в среде органического растворителя, имеющего температуру кипения не выше 170°С, с последующим выделением целевого продукта и его очисткой перекристаллизацией из углеводородных растворителей.
3. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия, равном 2:1, и проводимый предпочтительно в бензоле.
4. Способ по п. 2, осуществляемый при мольном соотношении фенилацетонитрила к дихлориду палладия более 2:1 и проводимый в среде фенилацетонитрила, используемого в количестве, необходимом для растворения дихлорида палладия.
5. Способ по п. 2, включающий стадию перекристаллизации целевого продукта из углеводородных растворителей, предпочтительно из гексана или его смеси с бензолом.
|
||
|
96
|
Патент 2647546
|
Изобретение относится к строительной области, включая дорожное строительство, а также к смежным областям и непосредственно касается методов и устройств, используемых для определения устойчивости покрытий, применяемых в условиях воздействия климатических перепадов температур и воздействия противогололедных материалов. Предлагаемый способ осуществляется при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, достигаемом при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур минус 30°С до плюс 30°С. Способ определения проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20°С - минус 30°С, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах минус 30°С до плюс 30°С, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения. Для испытаний могут быть использованы пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний. Устройство для осуществления данного способа содержит криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, имеющие силиконовое или эпоксидное покрытие и равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленной на верху ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения. Технический результат – повышение быстродействия процесса определения устойчивости покрытий и повышение точности получаемых результатов. 1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
Основное назначение
Изобретение относится к строительной области, включая дорожное строительство, а также к смежным областям и непосредственно касается методов и устройств, используемых для определения устойчивости покрытий, применяемых в условиях воздействия климатических перепадов температур и воздействия противогололедных материалов. Предлагаемый способ осуществляется при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, достигаемом при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур минус 30°С до плюс 30°С. Способ определения проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20°С - минус 30°С, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах минус 30°С до плюс 30°С, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения. Для испытаний могут быть использованы пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний. Устройство для осуществления данного способа содержит криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, имеющие силиконовое или эпоксидное покрытие и равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленной на верху ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения. Технический результат – повышение быстродействия процесса определения устойчивости покрытий и повышение точности получаемых результатов. 1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
Основное назначение
1. Способ определения устойчивости покрытий в условиях воздействия перепадов температуры и/или противогололедных материалов, осуществляемый при попеременном нагревании-охлаждении исследуемых образцов, отличающийся тем, что попеременное нагревание-охлаждение достигается при подключении модулей Пельтье при следующих показателях процесса: при количестве циклов охлаждения-нагрева не менее 2, напряжении на модулях Пельтье 5-12 В, диапазоне температур от минус 30°C до плюс 30°C и при этом процесс проводят по следующей схеме: образцы погружают в емкость с водой или противогололедным реагентом и помещают туда температурный датчик, теплоизолируют емкость с образцами, устанавливают температуру теплоносителя на уровне минус 20° - минус 30°C, затем при подключении модулей Пельтье устанавливают температурный рабочий диапазон, лежащий в пределах от минус 30°C до плюс 30°C, по окончании заданного количества циклов отключают блок управления и сопоставляют испытуемые образцы с исходными визуально и по величине капиллярного влагонасыщения.
2. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве низкотемпературного теплоносителя растворители с температурой кипения более 100°C и температурой плавления ниже 50°C.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве образцов для испытаний могут быть пластины из стекла, керамики, металла, формованные бетонные изделия, образцы (керны) асфальтобетона с нанесенным покрытием для испытаний.
4. Устройство для осуществления способа определения устойчивости покрытий, содержащее криостат с плоским дном, выполненный из нержавеющей стали, внутреннюю ванну для образцов, выполненную из меди и погруженную в открытую часть криостата, внешнюю ванну, покрытую слоем термопасты и выполненную из меди или нержавеющей стали, также погруженную в криостат, модули Пельтье, равномерно распределенные по всему дну внешней ванны, на которые устанавливается внутренняя ванна для образцов, теплоизоляцию, установленную между стенками внутренней и внешней ванн, крышку с теплоизоляцией, установленную на верхнюю часть ванн, термодатчик, вставленный в крышку с теплоизоляцией, блок питания с регулятором напряжения.
5. Устройство по п. 4, характеризующееся тем, что термопаста, наносимая на внешнюю ванну, имеет удельную теплопроводность не ниже 4 Вт/мК.
6. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье устанавливаются в количестве, необходимом для обеспечения соотношения площади охлаждаемой поверхности к модулям Пельтье не более 4.
7. Устройство по п. 4, в котором модули Пельтье имеют силиконовое или эпоксидное покрытие.
|
||
|
97
|
Патент 2643519
|
Настоящее изобретение относится к способу получения тетраметильных производных дифенилового эфира, применяемых в качестве исходных соединений при получении полиимидных матриц, используемых при получении высокотермостойких композиционных материалов, клеев и покрытий, применяемых в авиационной и аэрокосмической отраслях, в судо- и автомобилестроении и при производстве строительных материалов. Способ осуществляют реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов. При этом реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с более высокими выходами и более чистыми. 1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
Основное назначение
Настоящее изобретение относится к способу получения тетраметильных производных дифенилового эфира, применяемых в качестве исходных соединений при получении полиимидных матриц, используемых при получении высокотермостойких композиционных материалов, клеев и покрытий, применяемых в авиационной и аэрокосмической отраслях, в судо- и автомобилестроении и при производстве строительных материалов. Способ осуществляют реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов. При этом реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с более высокими выходами и более чистыми. 1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
Основное назначение
1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
|
||
|
98
|
Патент 2647222
|
Изобретение относится к способам контроля характеристик порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, полученных одним из известных способов, например, методами со-осаждения, твердофазного синтеза и др., и применяемых в качестве самостоятельного материала. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров содержит этапы, на которых возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами. Технический результат – упрощение пробоподготовки, повышение производительности и повышение точности измерений. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
Основное назначение
Изобретение относится к способам контроля характеристик порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, полученных одним из известных способов, например, методами со-осаждения, твердофазного синтеза и др., и применяемых в качестве самостоятельного материала. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров содержит этапы, на которых возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами. Технический результат – упрощение пробоподготовки, повышение производительности и повышение точности измерений. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
Основное назначение
Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
|
||
|
99
|
Патент 2644152
|
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
|
||
|
100
|
Патент 2644907
|
Изобретение относится к сверхвысокомолекулярному полиэтилену (СВМПЭ), импрегнированному наноразмерными частицами серебра, который может быть применен при изготовлении биоцидных материалов, используемых в лакокрасочной и медицинской промышленностях. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляется обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта. При этом импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°С. Выделение образовавшегося продукта включает фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°С. В качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой. Технический результат – получение композиционного материала, содержащего наночастицы серебра, равномерно распределенные по поверхности, с узким распределением частиц по размерам от 60 до 100 нм. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляемый обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°C и выделение образовавшегося продукта, включающее фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°C.
2. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой.
Основное назначение
Изобретение относится к сверхвысокомолекулярному полиэтилену (СВМПЭ), импрегнированному наноразмерными частицами серебра, который может быть применен при изготовлении биоцидных материалов, используемых в лакокрасочной и медицинской промышленностях. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляется обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта. При этом импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°С. Выделение образовавшегося продукта включает фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°С. В качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой. Технический результат – получение композиционного материала, содержащего наночастицы серебра, равномерно распределенные по поверхности, с узким распределением частиц по размерам от 60 до 100 нм. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляемый обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°C и выделение образовавшегося продукта, включающее фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°C.
2. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляемый обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°C и выделение образовавшегося продукта, включающее фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°C.
2. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, осуществляемый обработкой СВМПЭ органическим раствором наносеребра и последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что импрегнирование СВМПЭ наносеребром осуществляют коллоидным раствором наносеребра в этиленгликоле, образующемся внутри матрицы СВМПЭ при проведении следующих последовательных стадиях процесса, включающего введение порошкообразного СВМПЭ в C1-С2-алканольный раствор серебряных солей жирных кислот, имеющих общую формулу CnH2n-1O2Ag, где n=12, 14, 16, 18 и концентрацию 10-3 моль/л, затем добавление к образовавшейся реакционной массе при интенсивном перемешивании этиленгликольного раствора аскорбиновой кислоты в количестве, эквимолярном количеству используемой соли серебра, перемешивание реакционной массы в течение 3-4 часов при скорости перемешивания 500 оборотов в минуту при температуре 20-50°C и выделение образовавшегося продукта, включающее фильтрацию, промывку дистиллированной водой и сушку при 105-120°C.
2. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), импрегнированного наночастицами серебра, по п. 1, отличающийся тем, что в качестве солей применяют серебряные соли следующих жирных кислот: пальмитиновой, лауриновой, стеариновой и миристиновой.
|
||