Изобретение относится к химической технологии приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов. Способ включает смешивание исходных компонентов MeF2-RF3-PbF2, где Me – Са, или Ва, или Sr, R - РЗЭ, a PbF2 является поглотителем кислорода, их нагрев и выдержку, при этом в качестве R используют Еu3+, или Се3+, или Tm3+, или Nd3+, компоненты берут в стехиометрическом соотношении Me - 93%, R - 2%, PbF2 - 5%, или Me - 96%, R - 2%, PbF2 - 2%, или Me - 97%, R - 1%, PbF2 - 2%, с последующей их укладкой в графитовый тигель в форме «лодочки» с крышкой из того же материала, далее осуществляют установку тигля с компонентами в высокотемпературную вакуумную печь с графитовым тепловым узлом и нагрев в ней до температуры 200-250°С в вакууме с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, затем нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 700-750°С в атмосфере вакуума с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 1000-1300°С в избыточной атмосфере вакуума и выдержкой 6 ч и последующей выдержкой в избыточной атмосфере фтороводорода HF или тетрафторметана CF4 в течение 6-8 ч и инерционное охлаждение полученного спека до комнатной температуры, при этом используют печь и тигель, не содержащие в составе своего материала молекул кислорода. Изобретение позволяет получать твердые спеки высокого качества без присутствия посторонних примесей, твердые спеки необходимой массы и размеров для заполнения всего объема изложницы графитового тигля при синтезе из него монокристалла (увеличение насыпного веса исходных компонентов), твердые спеки, при синтезе которых в монокристалле отсутствует усадка материал (то есть объем исходного спека равен объему синтезированного монокристалла), избежать нарушения стехиометрии расплава, так как получаемый твердый спек полностью используются при наплавлении в тигель, а следовательно, получать однородные по своему составу монокристаллы, избежать возникновение «кипящего слоя» и, как следствие, исключить попадание мелкодисперсной шихты в пространство теплового узла Способ приготовления шихты для выращивания монокристаллов фторидов, включающий смешивание исходных компонентов MeF2-RF3-PbF2, где Me – Са, или Ва, или Sr, R - РЗЭ, a PbF2 является поглотителем кислорода, их нагрев и выдержку, отличающийся тем, что в качестве R используют Еu3+, или Се3+, или Tm3+, или Nd3+, компоненты берут в стехиометрическом соотношении Me - 93%, R - 2%, PbF2 - 5%, или Me - 96%, R - 2%, PbF2 - 2%, или Me - 97%, R - 1%, PbF2 - 2%, с последующей их укладкой в графитовый тигель в форме «лодочки» с крышкой из того же материала, далее осуществляют установку тигля с компонентами в высокотемпературную вакуумную печь с графитовым тепловым узлом и нагрев в ней до температуры 200-250°С в вакууме с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, затем нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 700-750°С в атмосфере вакуума с последующей выдержкой в течение 3-4 ч, нагрев тигля с компонентами в высокотемпературной отжиговой вакуумной печи до температуры 1000-1300°С в избыточной атмосфере вакуума и выдержкой 6 ч и последующей выдержкой в избыточной атмосфере фтороводорода HF или тетрафторметана CF4 в течение 6-8 ч и инерционное охлаждение полученного спека до комнатной температуры, при этом используют печь и тигель, не содержащие в составе своего материала молекул кислорода.