+7 499 196 95 39
Изобретение относится к технологии выращивания фторидных кристаллов, которые широко используются в оптике, фотонике, физике высоких энергий. Одним из вариантов является способ выращивания кристаллов флюоритовых твердых растворов М1-xM'xF2, где М=Са, Sr, Ва; М'=Pb, Cd, где 0<х<1 и является мольной долей летучего компонента М'F2, включающий вертикальную направленную кристаллизацию компонентов во фторирующей атмосфере, при этом предварительно переплавляют во фторирующей атмосфере компоненты MF2 и М'F2, размалывают названные компоненты, затем количество (1-х) компонента MF2, определяемое стехиометрией выращиваемого твердого раствора M1-xM'xF2, помещают в тигель 3 в корпус 1 ростовой печи, содержащей тепловой узел 2, а необходимое количество компонента М'F2, определяемое его мольной долей х, помещают в виде гранул в дозирующее устройство 5, которое вакуумноплотно устанавливают на верхний фланец ростовой камеры печи, далее печь вакуумируют до уровня остаточного давления 5?10-4-10-5 мм рт.ст., заполняют печь смесью газов Не и CF4 в количестве 5-10 об. %, нагревают до температуры, превышающей температуру плавления MF2 на 20-50°С, выдерживают расплав 4 в течение 60-120 мин для его фторирования и гомогенизации, а затем однократно или порционно в расплав 4 через дозирующее устройство 5 вводят гранулы компонента или смеси компонентов М'F2 до полного израсходования компонента М'F2 в дозирующем устройстве, далее перемещают тигель 3 с расплавом 4 в холодную зону печи со скоростью 2-5 мм/ч, охлаждают тигель после кристаллизации расплава со скоростью 100-200°С/ч до комнатной температуры и извлекают кристалл флюоритового твердого раствора М1-xM'xF2. Другим вариантом является способ получения флюоритовых твердых растворов М1-xM'xF2 в виде сплавов, где М=Са, Sr, Ва; М'=Pb, Cd, где 0<х<1 и является мольной долей летучего компонента М'F2, заключающийся в том, что предварительно переплавляют во фторирующей атмосфере компоненты MF2 и М'F2, размалывают названные компоненты, затем количество (1-х) компонента MF2, определяемое стехиометрией выращиваемого твердого раствора М1-xM'xF2, помещают в тигле 3 в ростовую печь, а необходимое количество компонента М'F2, определяемое его мольной долей х, помещают в виде гранул в дозирующее устройство 5, которое вакуумноплотно устанавливают на верхний фланец ростовой камеры печи, далее печь вакуумируют до уровня остаточного давления 5?10-4-10-5 мм рт.ст., заполняют печь смесью газов Не и CF4 в количестве 5-10 об. %, нагревают до температуры, превышающей температуру плавления MF2 на 20-50°С, выдерживают расплав 4 в течение 60-120 мин для его фторирования и гомогенизации, а затем однократно в расплав 4 через дозирующее устройство 5 вводят гранулы компонента или смеси компонентов M'F2 до полного израсходования компонента М'F2 в дозирующем устройстве, понижают температуру в печи на 100-150°С ниже температуры плавления твердого раствора М1-xM'xF2, термостатируют расплав в течение 30-60 мин, а затем охлаждают со скоростью 100-200°С/ч до комнатной температуры и извлекают гомогенный поликристаллический сплав М1-xM'xF2. Изобретение обеспечивает получение объемных фторидных кристаллов высокого качества с однородным или заданным градиентным распределением летучего компонента или комбинации летучих компонентов по длине кристаллов. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 пр.