+7 499 196 95 39
591
Патент 2527977
Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.
592
Патент 2515293
Изобретение относится к технике гранулирования дисперсных, зернистых материалов. Предлагаемый способ осуществляют следующими последовательными стадиями: дозированием, смешиванием, последующим увлажнением связующим, предварительным гранулированием и гранулированием окатыванием. При этом стадию предварительного гранулирования осуществляют в аппарате скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 20-35 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 20-30 кг/м2. Стадию гранулирования окатыванием осуществляют введением микрогранул, полученных на первой стадии гранулирования, на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при скорости, превышающей критическую скорость вращения тарели. Эту стадию проводят с одновременным увлажнением посредством периодического мелкодисперсного распыла связующего в количестве, составляющем 4-15% от общей массы связующего. Изобретение позволяет гранулировать многокомпонентные зернистые смеси с размером частиц от 1 до 7 мм, а так же смеси ферментов и биологически активных препаратов. Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
Способ гранулирования многокомпонентных полидисперсных смесей, включающий их дозирование, смешивание, последующие увлажнение связующим, стадию предварительного гранулирования и гранулирование окатыванием, осуществляемое на вращающейся наклонной тарели со скоростью, превышающей критическую скорость вращения тарели, с одновременным увлажнением посредством распыла связующего, отличающийся тем, что стадию предварительного гранулирования осуществляют в предгрануляторе скоростного типа с механоактивацией исходной смеси, к которой добавляют связующее в количестве, составляющем 18-30 мас.% от общей массы связующего до установления пластической прочности смеси на уровне 12-25 кПа, после чего полученные микрогранулы вводят на поверхность тарели, вращающейся против часовой стрелки и при периодически проводимом мелкодисперсном распыле связующего в количестве 8-15% от общей массы гранулируемого материала на площадь тарели, составляющую 20-35% от общей площади дна тарели, при этом в интервале между вводами связующего осуществляют периодическое воздействие активатором с частотой вращения 600-1000 мин-1 на нижний слой гранул, составляющий 15-30% от общей площади тарели.
593
Патент 2489420
Изобретение относится к способам получения этилендиаминкарбоновых кислот, а именно этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, которая может быть использована в качестве узлового соединения для синтеза полифункциональных лигандов, а также комплексообразующего реагента в аналитической химии, биологии, медицине. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты заключается во взаимодействии акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), причем акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ным мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 часов, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. Получают этилендиамин-N-монопропионовую кислоту с выходом 41,4-41,7%, т.пл. 230°С (с разложением). 1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ получения этилендиамин-N-монопропионовой кислоты, осуществляемый взаимодействием акриловой кислоты с водным раствором медного комплекса этилендиамина, предварительно полученным из этилендиамина и водного раствора сульфата меди(II), характеризующийся тем, что акриловую кислоту берут в стехиометрическом соотношении к этилендиамину или с 5-10%-ым мольным избытком к этилендиамину от стехиометрического количества и вводят в раствор полученного комплекса при перемешивании и при температуре 40-45°С, после чего реакционную массу нагревают до 60-65°С, выдерживают при этой температуре в течение 6,0-6,5 ч, затем охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенный целевой продукт промывают холодной дистиллированной водой, метанолом и сушат.
594
Патент 2495825
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки хлорида натрия включает очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта. Предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза. Выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием. Отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый хлорид натрия, содержащий примеси на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ очистки хлорида натрия, включающий очистку насыщенного при 25°C водного раствора хлорида натрия от механических примесей, упарку раствора, кристаллизацию, последующее отделение кристаллов хлорида натрия центрифугированием и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что предварительно насыщенный раствор хлорида натрия обрабатывают при перемешивании раствором соляной кислоты до концентрации 1,0-1,5 мас.% от общей массы раствора хлорида натрия, после чего упаривают при кипении в 2,0-2,5 раза, выпавшие кристаллы охлаждают, отделяют центрифугированием и отделенный кристаллический хлорид натрия промывают высокочистой водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осажденный кристаллический хлорид натрия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
595
Патент 2493103
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия. После этого отфильтровывают выпавший осадок гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают и подвергают кристаллизации при рН 2 и выделяют центрифугированием. Изобретение позволяет получить нитрат кадмия высокой степени чистоты, содержащий примеси металлов на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки нитрата кадмия растворением кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде, добавлением к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании химического реагента, частично осаждающего гидроокись кадмия, и фильтрационным отделением раствора от выпавшего осадка с последующей обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве осаждающего реагента используют раствор гидроксида натрия, взятый в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия после фильтрационного отделения осадка гидроксида кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают, охлаждают и выпавшие кристаллы выделяют центрифугированием и сушат. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят, предпочтительно понижая температуру от 50°С и до 20-25°С.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ очистки нитрата кадмия растворением кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде, добавлением к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании химического реагента, частично осаждающего гидроокись кадмия, и фильтрационным отделением раствора от выпавшего осадка с последующей обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве осаждающего реагента используют раствор гидроксида натрия, взятый в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия после фильтрационного отделения осадка гидроксида кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают, охлаждают и выпавшие кристаллы выделяют центрифугированием и сушат. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят, предпочтительно понижая температуру от 50°С и до 20-25°С.
596
Патент 2494187
Изобретение относится к автомобильно-дорожной и коммунальной отраслям, а именно к способам, предотвращающим скользкость на автодорогах и тротуарах в зимний период нанесением на них противогололедных реагентов (ПГР). Способ предотвращения скользкости дорожного покрытия заключается в том, что противогололедные реагенты наносят на поверхность в количестве, соответствующем их равновесной плавящей способности, дифференциально определяемой по кривым замерзания 1-100%-ных водных растворов притивогололедных реагентов, построенным для любой температуры в интервале [-1-(-20)]°C в координатах: массовая доля противогололедных реагентов - температура начала кристаллизации, которые снимают в автоматическом режиме при атмосферном давлении (84,0-106,7) кПа. В качестве противогололедных реагентов используют химические реагенты, выбранные из группы: соли аммония и соли щелочных и щелочноземельных металлов в виде хлоридов, ацетатов, фосфатов, формиатов, нитратов, их смеси, в том числе с карбамидами и/или в комбинации с фрикционными, нерастворимыми материалами. Для построения кривых замерзания используют автоматизированную установку. Техническим результатом изобретения является повышение точности установления норм расхода ПГР благодаря более точному определению величины плавящей способности, обеспечение возможности определения обоснованных норм расхода ПГР при их применении для предотвращения зимней скользкости, а также обеспечение возможности снижения негативной экологической нагрузки на почву придорожных полос и водные стоки ливневой канализации 1. Способ предотвращения скользкости на дорожных покрытиях и тротуарах нанесением на них противогололедных реагентов в количестве, соответствующем их плавящей способности, отличающийся тем, что противогололедные реагенты наносят в количестве, соответствующем их равновесной плавящей способности, которую определяют на основании конечной равновесной концентрации вещества в растворе, выраженной в массовых долях или долях единицы, и которую, в свою очередь, определяют с использованием дифференциальных значений водных растворов противогололедных реагентов в диапазоне массовых концентраций 1-100%-ных в интервале температур [-1-(-20)]°C с использованием соответствующего графика в координатах: массовая доля противогололедных реагентов - температура начала кристаллизации, которые снимают в автоматическом режиме при атмосферном давлении (84,0-106,7) кПа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве противогололедных реагентов используют химические реагенты, выбранные из группы: соли аммония и соли щелочных и щелочноземельных металлов в виде хлоридов, ацетатов, фосфатов, формиатов, нитратов, их смеси, в том числе с карбамидами и/или в комбинации с фрикционными нерастворимыми материалами. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что величину равновесной плавящей способности рассчитывают по формуле Pt=Co/Ct-1, где Pt - равновесная плавящая способность, Co - исходная концентрация химического вещества в растворе или сухом реагенте (в массовых долях или принятая за единицу), Ct - конечная равновесная концентрация вещества в растворе (в массовых долях или долях единицы). 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления плавящей способности используют автоматизированную установку, включающую криотермостат с управляющим электронным блоком, ячейку для измерений с термометром сопротивления высокого класса точности и металлическую мешалку, измеритель-регулятор температуры и компьютер с дисплеем.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ предотвращения скользкости на дорожных покрытиях и тротуарах нанесением на них противогололедных реагентов в количестве, соответствующем их плавящей способности, отличающийся тем, что противогололедные реагенты наносят в количестве, соответствующем их равновесной плавящей способности, которую определяют на основании конечной равновесной концентрации вещества в растворе, выраженной в массовых долях или долях единицы, и которую, в свою очередь, определяют с использованием дифференциальных значений водных растворов противогололедных реагентов в диапазоне массовых концентраций 1-100%-ных в интервале температур [-1-(-20)]°C с использованием соответствующего графика в координатах: массовая доля противогололедных реагентов - температура начала кристаллизации, которые снимают в автоматическом режиме при атмосферном давлении (84,0-106,7) кПа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве противогололедных реагентов используют химические реагенты, выбранные из группы: соли аммония и соли щелочных и щелочноземельных металлов в виде хлоридов, ацетатов, фосфатов, формиатов, нитратов, их смеси, в том числе с карбамидами и/или в комбинации с фрикционными нерастворимыми материалами. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что величину равновесной плавящей способности рассчитывают по формуле Pt=Co/Ct-1, где Pt - равновесная плавящая способность, Co - исходная концентрация химического вещества в растворе или сухом реагенте (в массовых долях или принятая за единицу), Ct - конечная равновесная концентрация вещества в растворе (в массовых долях или долях единицы). 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления плавящей способности используют автоматизированную установку, включающую криотермостат с управляющим электронным блоком, ячейку для измерений с термометром сопротивления высокого класса точности и металлическую мешалку, измеритель-регулятор температуры и компьютер с дисплеем.
597
Патент 2478203
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, дополнительно содержащих хлориды кальция и щелочных металлов. Сущность способа: в водный раствор анализируемой пробы противогололедного реагента, содержащего 1-50 мас.% формиатов щелочных металлов, добавляют щелочной раствор брома с концентрацией брома, составляющей 0,1 моль/дм3, и в количестве 0,02-0,08 мас.% от веса формиата, добавляют ледяную уксусную кислоту до рН менее 1, выдерживают при комнатной температуре, после добавляют солянокислый раствор иодида калия и титруют 5-ти водным раствором тиосульфата натрия, а затем добавляют водный раствор крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Оптимальные условия проведения способа: 15-25°С, относительная влажность 45-80% и атмосферное давление 630-800 мм рт.ст. 1. Способ определения содержания формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, относящийся к титриметрическому методу количественного анализа и заключающийся в том, что водный раствор анализируемой пробы противогололедного реагента, содержащего от 1,0 до 50 мас.% формиатов щелочных металлов, а также дополнительно содержащего хлориды кальция и натрия, обрабатывают щелочным раствором брома с концентрацией брома, составляющей 0,1 моль/дм3, добавляют ледяную уксусную кислоту до рН менее 1 и выдерживают анализируемую пробу при комнатной температуре, после чего добавляют к ней солянокислый раствор йодида калия и титруют 5-ти водным раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до слабо-желтой окраски, а затем добавляют 0,5%-ный водный раствор крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что при анализе противогололедного реагента, содержащего 1-50% формиата щелочного металла используют 0,02-0,08 мас.% щелочного раствора брома по отношению к формиату. 3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что определение массовой доли формиата натрия в противогололедных средствах оптимально проводится при следующих условиях: температуре окружающей среды, составляющей 15-25°С, относительной влажности воздуха от 45 до 80% и атмосферном давлении от 630 до 800 мм рт.ст. 4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что массовую долю формиата натрия вычисляют по формуле: https://new.fips.ru/Archive//PAT/2013FULL/2013.03.27/DOC/RUNWC1/000/000/002/478/203/00000003-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где V - объем 5-ти водного раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора противогололедного реагента, Vk - объем 5-ти-водного раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольного раствора, см3.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ определения содержания формиатов щелочных металлов в противогололедных реагентах, относящийся к титриметрическому методу количественного анализа и заключающийся в том, что водный раствор анализируемой пробы противогололедного реагента, содержащего от 1,0 до 50 мас.% формиатов щелочных металлов, а также дополнительно содержащего хлориды кальция и натрия, обрабатывают щелочным раствором брома с концентрацией брома, составляющей 0,1 моль/дм3, добавляют ледяную уксусную кислоту до рН менее 1 и выдерживают анализируемую пробу при комнатной температуре, после чего добавляют к ней солянокислый раствор йодида калия и титруют 5-ти водным раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,1 моль/дм3 до слабо-желтой окраски, а затем добавляют 0,5%-ный водный раствор крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что при анализе противогололедного реагента, содержащего 1-50% формиата щелочного металла используют 0,02-0,08 мас.% щелочного раствора брома по отношению к формиату. 3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что определение массовой доли формиата натрия в противогололедных средствах оптимально проводится при следующих условиях: температуре окружающей среды, составляющей 15-25°С, относительной влажности воздуха от 45 до 80% и атмосферном давлении от 630 до 800 мм рт.ст. 4. Способ по п.1, характеризующийся тем, что массовую долю формиата натрия вычисляют по формуле: https://new.fips.ru/Archive//PAT/2013FULL/2013.03.27/DOC/RUNWC1/000/000/002/478/203/00000003-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где V - объем 5-ти водного раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование раствора противогололедного реагента, Vk - объем 5-ти-водного раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольного раствора, см3.
598
Патент 2537607
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата бария включает растворение исходного твердого нитрата бария в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта. Растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C. После этого раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить химически чистый нитрат бария, соответствующий требованиям, предъявляемым к продуктам для оптического стекловарения. 1. Способ очистки бария нитрата, включающий растворение исходного твердого бария нитрата в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта, отличающийся тем, что растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C, после чего полученный раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час, после чего полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистке фильтрацией и последующей политермической кристаллизацией подвергают предварительно полученный раствор нитрата бария, предпочтительно, имеющий 23,5-25,5% концентрацию.
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)
1. Способ очистки бария нитрата, включающий растворение исходного твердого бария нитрата в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта, отличающийся тем, что растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C, после чего полученный раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час, после чего полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистке фильтрацией и последующей политермической кристаллизацией подвергают предварительно полученный раствор нитрата бария, предпочтительно, имеющий 23,5-25,5% концентрацию.
599
Патент 2176827
Сущность изобретения: в активной зоне канального ядерного реактора, включающей в себя тепловыделяющие сборки (ТВС) с ядерным топливом в виде таблеток из диоксида урана и оксида эрбия, нормируемая массовая доля U-235 в ядерном топливе должна составлять не менее 2,4 мас.%. Содержание эрбия в топливе выбирается в соответствии с формулой: Э = 0,4 мас.% + 0,5•(Сфакт - 0,2•Свр - 2,4)мас.% + К мас.%, где Э мас.% - массовая доля эрбия в ядерном топливе, Сфакт мас. % - фактическая массовая доля U-235 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, Свр мас.% - массовая доля U-236 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, причем Свр = 0 при Свр < 0,1 мас.%, К мас.% - переменная величина, значение которой выбирают из интервала от -0,1 до +0,1. Для повышения безопасности и упрощения эксплуатации канальных ядерных реакторов следует использовать ТВС со строго определенным соотношением между нормированной массовой долей U-235 и оксидом эрбия в ядерном топливе. Преимуществами изобретения являются: рост глубины выгорания топлива при одновременном снижении максимальной мощности ТВС, максимальной линейной нагрузки на твэлы и сохранении полученного в канальном реакторе с дополнительными поглотителями значения парового коэффициента реактивности. 6 с.п. ф-лы.
Машиностроительный завод, ГУП НИКИЭТ, НИЦ "Курчатовский институт"
Сущность изобретения: в активной зоне канального ядерного реактора, включающей в себя тепловыделяющие сборки (ТВС) с ядерным топливом в виде таблеток из диоксида урана и оксида эрбия, нормируемая массовая доля U-235 в ядерном топливе должна составлять не менее 2,4 мас.%. Содержание эрбия в топливе выбирается в соответствии с формулой: Э = 0,4 мас.% + 0,5•(Сфакт - 0,2•Свр - 2,4)мас.% + К мас.%, где Э мас.% - массовая доля эрбия в ядерном топливе, Сфакт мас. % - фактическая массовая доля U-235 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, Свр мас.% - массовая доля U-236 в ядерном топливе, загружаемом в тепловыделяющие элементы при их изготовлении, причем Свр = 0 при Свр < 0,1 мас.%, К мас.% - переменная величина, значение которой выбирают из интервала от -0,1 до +0,1. Для повышения безопасности и упрощения эксплуатации канальных ядерных реакторов следует использовать ТВС со строго определенным соотношением между нормированной массовой долей U-235 и оксидом эрбия в ядерном топливе. Преимуществами изобретения являются: рост глубины выгорания топлива при одновременном снижении максимальной мощности ТВС, максимальной линейной нагрузки на твэлы и сохранении полученного в канальном реакторе с дополнительными поглотителями значения парового коэффициента реактивности. 6 с.п. ф-лы.
600
Патент 2153710
Назначение: в ядерной технике, в частности в конструкциях активных зон и тепловыделяющих сборок канальных уран-графитовых реакторов. Активная зона канального ядерного реактора сформирована из тепловыделяющих сборок, содержащих тепловыделяющие элементы с ядерным топливом в виде двуокиси урана с добавкой окиси эрбия (Er2O3). Содержание окиси эрбия в ядерном топливе составляет от 0,46 вес.% до 0,64 вес.% по эрбию при условной массовой доле U-235 в ядерном топливе от 2,6 до 2,8 вес.%. Причем в топливе тепловыделяющей сборки целесообразно иметь содержание окиси эрбия в ядерном топливе 0,5±0,04 или 0,6±0,04 вес. % по эрбию. В результате повышается выгорание топлива, уменьшается расход тепловыделяющих сборок на единицу выработанной энергии и сокращается объем отработавшего ядерного топлива, снижается величина парового коэффициента реактивности и неравномерность энерговыделения, уменьшается максимальная линейная нагрузка на тепловыделяющие элементы. 2 с. п. ф-лы.
Машиностроительный завод, ГУП НИКИЭТ, НИЦ "Курчатовский институт"
Назначение: в ядерной технике, в частности в конструкциях активных зон и тепловыделяющих сборок канальных уран-графитовых реакторов. Активная зона канального ядерного реактора сформирована из тепловыделяющих сборок, содержащих тепловыделяющие элементы с ядерным топливом в виде двуокиси урана с добавкой окиси эрбия (Er2O3). Содержание окиси эрбия в ядерном топливе составляет от 0,46 вес.% до 0,64 вес.% по эрбию при условной массовой доле U-235 в ядерном топливе от 2,6 до 2,8 вес.%. Причем в топливе тепловыделяющей сборки целесообразно иметь содержание окиси эрбия в ядерном топливе 0,5±0,04 или 0,6±0,04 вес. % по эрбию. В результате повышается выгорание топлива, уменьшается расход тепловыделяющих сборок на единицу выработанной энергии и сокращается объем отработавшего ядерного топлива, снижается величина парового коэффициента реактивности и неравномерность энерговыделения, уменьшается максимальная линейная нагрузка на тепловыделяющие элементы. 2 с. п. ф-лы.