Изобретения

Изобретение относится к способу очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия. Способ осуществляется сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента и включает следующие стадии: охлаждение насыщенного при 40-50°С раствора исходного калия дигидрофосфата со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до установления температуры 5-20°С, последующее выдерживание раствора при перемешивании при этой же температуре и отделение кристаллов от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией. Технический результат заключается в создании технологичного и экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных монокристаллов. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим осаждением меди. Способ включает промывку изделий в воде, обезжиривание и катодную обработку в водных разбавленных растворах серной кислоты с концентрацией 4,9-49,0 г/л или соляной кислоты с концентрацией 3,65-36,0 г/л, содержащих 1-4 г/л NiSO4·7H2O или NiCl2·6H2O. Катодную обработку поверхности изделий проводят при катодной плотности тока 2,5-10,0 А/дм2 в течение 5-10 минут. Способ позволяет проводить обработку поверхности изделий в менее химически агрессивных условиях, обеспечивая при этом хорошую адгезию медного покрытия с подложкой образца из нержавеющей стали и более безопасную экологическую обстановку технологического процесса. Способ подготовки поверхности изделий из нержавеющей стали перед гальваническим меднением, включающий промывку изделий в воде, обезжиривание, катодную обработку в водном растворе серной или соляной кислот, отличающийся тем, что катодную обработку поверхности проводят в водных разбавленных растворах серной кислоты с концентрацией 4,9-49,0 г/л или соляной кислоты с концентрацией 3,65-36,0 г/л, содержащих 1-4 г/л NiSO4·7H2O или NiCl2·6H2O, при плотности тока 2,5-10,0 А/дм2 в течение 5-10 минут.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида, в основном применяемого в качестве исходного продукта при синтезе различных химических соединений, в частности гетероциклических соединений, стиролдифенилпроизводных, биологически активных соединений. Способ заключается в проведении реакции хлорметилирования 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемой в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании. При этом в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана. Способ позволяет получить чистый целевой продукт с высоким выходом при использовании простой и безопасной технологии. Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида хлорметилированием 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемый в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании с последующим выделением при охлаждении целевого продукта и его перекристаллизацией, отличающийся тем, что в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, которые могут найти применение в аналитической химии. Способ заключается в восстановлении соответствующих нитротетраалкилродаминов. В качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом. В качестве восстановителя используется хлористое олово. Процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха. После этого осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов. Технический результат: повышенная эффективность процесса, низкая энергозатратность и улучшенное качество получаемого аминопроизводного. Способ получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, осуществляемый восстановлением соответствующих нитротетраалкилродаминов, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом, а в качестве восстановителя используется хлористое олово и процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха, после чего осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области органической химии и медицины, а именно к способу получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином, взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 6-аминофлуоресцеин. Технический результат: описан способ получения, который исключает использование в качестве сырья прекурса в производстве наркотиков опиойдного ряда, что делает данный способ более доступный для массового производства нитропроизводных флуоресцеина. Данные соединения могут быть использованы в синтезе различных флуоресцентных соединений, таких как 5-изотиоцианат флуоресцеина (ФИТЦ), флуоресцеин лизикол (CFL), 5-[4,6-дихлортриазинил] аминофлуоресцеина (5-DATF), применяемых в медицине для диагностики и лечения заболеваний. Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области химии. Алюминаты бария получают из оксида или гидроксида алюминия и оксида бария или гидроксида бария, которые спекают при 700-900°С в течение 4-8 часов. Алюминаты бария, полученные данным способом, соответствуют всем требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для изготовления терморегулирующих покрытий, применяемых при изготовлении космических аппаратов Способ получения алюминатов бария спеканием неорганических соединений бария и алюминия, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют порошкообразные оксид или гидроксид бария и оксид или гидроксид алюминия, взятые в стехиометрических количествах, и процесс спекания проводят при 700-900°С в течение 4-8 ч.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к технологии получения керамики, содержащей наночастицы серебра, которая может применяться в качестве фильтров для обезвреживания воды от болезнетворных бактерий. Способ получения алюмооксидного керамического материала, модифицированного наночастицами серебра, осуществляется в два этапа. Сначала исходный алюмооксидный керамический материал, имеющий пористость 20-40%, обрабатывают ультразвуком, предпочтительно величиной 30 кГц, в течение 15-30 мин, затем промывают его дистиллированной водой и погружают в концентрированную азотную кислоту на 2-4 часа, затем повторно промывают дистиллированной водой и сушат при температуре 140-160°С. Далее керамику помещают в раствор метансульфоната серебра или трифторацетата серебра в этиленгликоле, выдерживают при встряхивании или перемешивании до равномерного распределения раствора по поверхности материала с последующим добавлением этиленгликолевого раствора аскорбиновой кислоты, после чего импрегнированный материал выдерживают при встряхивании или перемешивании при комнатной температуре в течение 1-2 часов. Извлеченный керамический материал промывают дистиллированной водой и сушат при 70-90°С. Технический результат изобретения - создание промышленно осуществимого процесса получения эффективных керамических фильтров для обеззараживания воды с малыми потерями серебра в процессе их изготовления. 2 пр. Способ получения алюминийоксидного керамического материала, модифицированного наночастицами серебра, осуществляемый в два этапа: первоначальной предварительной обработкой исходного алюминийоксидного керамического материала, имеющего 20-40%-ную пористость, и последующей стадией импрегнирования, при этом обработка исходного керамического материала включает следующие последовательные стадии: обработку исходного керамического материала ультразвуком, предпочтительно с частотой 30 кГц, в течение 15-30 мин, промывку его дистиллированной водой и погружение в концентрированную азотную кислоту на 2-4 часа, затем повторную промывку дистиллированной водой и сушку при температуре 140-160°С, а стадия импрегнирования обработанного керамического материала наносеребром проводится путем погружения обработанного керамического материала в раствор, содержащий 0,004 моля метансульфоната серебра или трифторацетата серебра в 100 мл этиленгликоля, выдерживания его при встряхивании или перемешивании до равномерного распределения раствора по поверхности материала с последующим добавлением к нему раствора, содержащего 0,002 моля аскорбиновой кислоты в 100 мл этиленгликоля, и с последующим выдерживанием обработанного материала при встряхивании или перемешивании при комнатной температуре в течение 1-2 часов, промывкой извлеченного керамического материала дистиллированной водой и сушкой его при 70-90°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, которая может найти применение для получения полифункциональных хелантов. Способ заключается во взаимодействии эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой. Способ позволяет получить чистый продукт в виде кристаллического вещества, не содержащего неорганических примесей. Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия. Способ включает фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию. При этом способ характеризуется тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C. Настоящий способ обеспечивает получение высокочистого продукта, минимально содержащего примеси тяжелых металлов. Способ получения ацетата калия взаимодействием гидроксида калия с водным раствором уксусной кислоты и последующими стадиями обработки полученного ацетата калия, включающими фильтрационную очистку полученного раствора ацетата калия, упаривание фильтрата при 105-115°C, охлаждение до 55-65°C и вакуумную кристаллизацию, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют кристаллический гидроксид калия и 40-60%-ную уксусную кислоту, которую добавляют к гидроксиду калия в 30-35%-ном избытке от стехиометрии и при поддержании температуры реакционной массы на уровне 80-90°C, и что образующиеся кристаллы ацетата калия после стадии вакуумной кристаллизации дополнительно подвергают центрифугированию со скоростью 500-2000 оборотов в минуту и последующей вакуумной сушке при 145-155°C.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Способ получения биологически активных рекомбинантных протеинов, содержащих до 4 дисульфидных связей. Способ предусматривает разработку генетической конструкции, кодирующей предшественник целевого белка-мишени, содержащий в своем составе расположенные в порядке перечисления от N-конца к С-концу последовательность самоассоциирующего пептида L6KD, включающего следующие друг за другом 6 остатков лейцина, последовательность белка SUMO - продукта гена Smt3 дрожжей Saccharomyces cerevisiae и последовательность целевого белка-мишени, первый N-концевой остаток которого, следующий за последовательностью белка SUMO, отличен от пролина. Созданную генетическую конструкцию используют для получения целевого белка-мишени путем трансформации этой конструкцией подходящего реципиентного штамма, культивирования трансформированного штамма в условиях, обеспечивающих экспрессию генетической конструкции и микробиологический синтез предшественника целевого белка-мишени в форме нерастворимых телец включения, с последующим выделением синтезированных телец включения из клеток штамма-продуцента, высвобождением из их состава растворимого целевого белка-мишени с помощью подходящей производной SUMO-специфичной протеиназы, отделением остатков нерастворимых телец включения с помощью центрифугирования и дальнейшей очисткой высвобожденного белка-мишени с использованием методов молекулярной биологии, без применения ренатурации. Изобретение обеспечивает эффективное получение биологически активных рекомбинантных белков-мишеней, производимых с использованием микробиологического синтеза без применения процедур денатурации/ренатурации. 5 ил., 2 табл., 16 пр. Способ получения биологически активных рекомбинантных протеинов, содержащих до 4 дисульфидных связей, заключающийся в разработке генетической конструкции, кодирующей предшественник целевого белка-мишени, содержащий в своем составе расположенные в порядке перечисления от N-конца к С-концу последовательность самоассоциирующего пептида L6KD, заключающего следующие друг за другом 6 остатков лейцина, последовательность белка SUMO - продукта гена Smt3 дрожжей Saccharomyces cerevisiae и последовательность целевого белка-мишени, первый N-концевой остаток, следующий за последовательностью белка SUMO, отличен от пролина, и использования созданной генетической конструкции для получения целевого белка-мишени путем трансформации этой конструкцией подходящего реципиентного штамма, культивирования трансформированного штамма в условиях, обеспечивающих экспрессию генетической конструкции и микробиологический синтез предшественника целевого белка-мишени в форме нерастворимых телец включения, с последующим выделением синтезированных телец включения из клеток штамма-продуцента, высвобождением из их состава растворимого целевого белка-мишени с помощью подходящей производной SUMO-специфичной протеиназы, отделением остатков нерастворимых телец включения с помощью центрифугирования и дальнейшей очисткой высвобожденного белка-мишени с использованием методов молекулярной биологии, известных из уровня техники, без применения ренатурации.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)