|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
511
|
Патент 2745822
|
Изобретение относится к составам, применяемым для стабилизационной обработки воды с целью ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, и непосредственно касается состава на основе фосфорсодержащих органических комплексообразующих соединений, который может быть использован для стабилизационной обработки воды в замкнутых системах водооборотных циклов промышленных и энергетических предприятий и предприятий коммунального хозяйства. Состав содержит нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), а также содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : МgO, равном (1?2):1. Данный состав получают введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : МgO, равному (1?2):1. Полученную смесь перемешивают до растворения осадка. Раствор нейтрализуют водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, равному соответственно (1?3):1:0,5. Технический результат: низкая токсичность состава, высокая эффективность при низких концентрациях. 1. Состав органофосфонатов для стабилизационной обработки воды в системах водопользования, включающий нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), отличающийся тем, что дополнительно содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : MgO, равном (1?2):1.
2. Способ получения состава по п. 1, осуществляемый введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : MgO, равному (1?2):1, перемешиванием полученной смеси до растворения осадка, последующей нейтрализацией раствора водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, соответственно равному (1?3):1:0,5.
Основное назначение
Изобретение относится к составам, применяемым для стабилизационной обработки воды с целью ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, и непосредственно касается состава на основе фосфорсодержащих органических комплексообразующих соединений, который может быть использован для стабилизационной обработки воды в замкнутых системах водооборотных циклов промышленных и энергетических предприятий и предприятий коммунального хозяйства. Состав содержит нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), а также содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : МgO, равном (1?2):1. Данный состав получают введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : МgO, равному (1?2):1. Полученную смесь перемешивают до растворения осадка. Раствор нейтрализуют водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, равному соответственно (1?3):1:0,5. Технический результат: низкая токсичность состава, высокая эффективность при низких концентрациях. 1. Состав органофосфонатов для стабилизационной обработки воды в системах водопользования, включающий нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), отличающийся тем, что дополнительно содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : MgO, равном (1?2):1.
2. Способ получения состава по п. 1, осуществляемый введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : MgO, равному (1?2):1, перемешиванием полученной смеси до растворения осадка, последующей нейтрализацией раствора водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, соответственно равному (1?3):1:0,5.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Состав органофосфонатов для стабилизационной обработки воды в системах водопользования, включающий нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), отличающийся тем, что дополнительно содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : MgO, равном (1?2):1.
2. Способ получения состава по п. 1, осуществляемый введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : MgO, равному (1?2):1, перемешиванием полученной смеси до растворения осадка, последующей нейтрализацией раствора водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, соответственно равному (1?3):1:0,5.
Основное назначение
1. Состав органофосфонатов для стабилизационной обработки воды в системах водопользования, включающий нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), отличающийся тем, что дополнительно содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : MgO, равном (1?2):1.
2. Способ получения состава по п. 1, осуществляемый введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : MgO, равному (1?2):1, перемешиванием полученной смеси до растворения осадка, последующей нейтрализацией раствора водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, соответственно равному (1?3):1:0,5.
|
||
|
512
|
Патент 2725666
|
Изобретение относится к области органической химии и медицины, а именно к способу получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином, взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 6-аминофлуоресцеин. Технический результат: описан способ получения, который исключает использование в качестве сырья прекурса в производстве наркотиков опиойдного ряда, что делает данный способ более доступный для массового производства нитропроизводных флуоресцеина. Данные соединения могут быть использованы в синтезе различных флуоресцентных соединений, таких как 5-изотиоцианат флуоресцеина (ФИТЦ), флуоресцеин лизикол (CFL), 5-[4,6-дихлортриазинил] аминофлуоресцеина (5-DATF), применяемых в медицине для диагностики и лечения заболеваний. Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.
Основное назначение
Изобретение относится к области органической химии и медицины, а именно к способу получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином, взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 6-аминофлуоресцеин. Технический результат: описан способ получения, который исключает использование в качестве сырья прекурса в производстве наркотиков опиойдного ряда, что делает данный способ более доступный для массового производства нитропроизводных флуоресцеина. Данные соединения могут быть использованы в синтезе различных флуоресцентных соединений, таких как 5-изотиоцианат флуоресцеина (ФИТЦ), флуоресцеин лизикол (CFL), 5-[4,6-дихлортриазинил] аминофлуоресцеина (5-DATF), применяемых в медицине для диагностики и лечения заболеваний. Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.
Основное назначение
Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.
|
||
|
513
|
Патент 2722694
|
Изобретение относится к способу получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов указанной ниже общей формулы, которые могут найти применение в лечении злокачественных новообразований. В общей формуле R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой H, Cl, Br, OMe 1. Способ получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов общей формулы
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/722/694/ИЗ-02722694-00001/00000025.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой Н, Cl, Br, ОМе;
n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида или 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, которые в эквимолярном количестве в виде раствора в органическом растворителе прибавляют к идентичному раствору производных 4-хлорхиназолина, выбранных из группы следующих соединений: 4-хлорхиназолин, 4,6-дихлорхиназолин, 6-бром-4-хлорхиназолин, 6,7-диметокси-4-хлорхиназолин, после чего реакционную смесь перемешивают при температуре 20-100°С, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают используемым в реакции растворителем, затем диэтиловым эфиром и сушат.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием производных гидроксамовой кислоты, предварительно полученных реакцией изатового ангидрида с аминоэфирами с последующим аминолизом полученных эфиров гидроксиламином.
3. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый реакцией взаимодействия 4-хлорхиназолинов с производными гидроксамовой кислоты, проводимый в среде диметилформамида при температуре 40-50°С.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов указанной ниже общей формулы, которые могут найти применение в лечении злокачественных новообразований. В общей формуле R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой H, Cl, Br, OMe 1. Способ получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов общей формулы
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/722/694/ИЗ-02722694-00001/00000025.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой Н, Cl, Br, ОМе;
n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида или 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, которые в эквимолярном количестве в виде раствора в органическом растворителе прибавляют к идентичному раствору производных 4-хлорхиназолина, выбранных из группы следующих соединений: 4-хлорхиназолин, 4,6-дихлорхиназолин, 6-бром-4-хлорхиназолин, 6,7-диметокси-4-хлорхиназолин, после чего реакционную смесь перемешивают при температуре 20-100°С, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают используемым в реакции растворителем, затем диэтиловым эфиром и сушат.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием производных гидроксамовой кислоты, предварительно полученных реакцией изатового ангидрида с аминоэфирами с последующим аминолизом полученных эфиров гидроксиламином.
3. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый реакцией взаимодействия 4-хлорхиназолинов с производными гидроксамовой кислоты, проводимый в среде диметилформамида при температуре 40-50°С.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов общей формулы
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/722/694/ИЗ-02722694-00001/00000025.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой Н, Cl, Br, ОМе;
n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида или 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, которые в эквимолярном количестве в виде раствора в органическом растворителе прибавляют к идентичному раствору производных 4-хлорхиназолина, выбранных из группы следующих соединений: 4-хлорхиназолин, 4,6-дихлорхиназолин, 6-бром-4-хлорхиназолин, 6,7-диметокси-4-хлорхиназолин, после чего реакционную смесь перемешивают при температуре 20-100°С, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают используемым в реакции растворителем, затем диэтиловым эфиром и сушат.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием производных гидроксамовой кислоты, предварительно полученных реакцией изатового ангидрида с аминоэфирами с последующим аминолизом полученных эфиров гидроксиламином.
3. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый реакцией взаимодействия 4-хлорхиназолинов с производными гидроксамовой кислоты, проводимый в среде диметилформамида при температуре 40-50°С.
Основное назначение
1. Способ получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов общей формулы
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/722/694/ИЗ-02722694-00001/00000025.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
где R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой Н, Cl, Br, ОМе;
n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида или 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, которые в эквимолярном количестве в виде раствора в органическом растворителе прибавляют к идентичному раствору производных 4-хлорхиназолина, выбранных из группы следующих соединений: 4-хлорхиназолин, 4,6-дихлорхиназолин, 6-бром-4-хлорхиназолин, 6,7-диметокси-4-хлорхиназолин, после чего реакционную смесь перемешивают при температуре 20-100°С, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают используемым в реакции растворителем, затем диэтиловым эфиром и сушат.
2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием производных гидроксамовой кислоты, предварительно полученных реакцией изатового ангидрида с аминоэфирами с последующим аминолизом полученных эфиров гидроксиламином.
3. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый реакцией взаимодействия 4-хлорхиназолинов с производными гидроксамовой кислоты, проводимый в среде диметилформамида при температуре 40-50°С.
|
||
|
514
|
Патент 2723481
|
Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
Основное назначение
1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
|
||
|
515
|
Патент 2711219
|
Изобретение относится к области техники детектирования ионизирующего излучения при помощи сцинтилляционных детекторов. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента. Технический результат – упрощение процесса сборки матриц сцинтилляционных элементов пиксельных детекторов, повышение светосбора детекторного модуля. 1. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве порошкообразного пигмента предпочтительно используют диоксид титана или стабилизированный диоксид циркония.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве полимерной основы предпочтительно, используются акрилатные полимеры.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве метода формования, предпочтительно используется стереолитография.
Основное назначение
Изобретение относится к области техники детектирования ионизирующего излучения при помощи сцинтилляционных детекторов. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента. Технический результат – упрощение процесса сборки матриц сцинтилляционных элементов пиксельных детекторов, повышение светосбора детекторного модуля. 1. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве порошкообразного пигмента предпочтительно используют диоксид титана или стабилизированный диоксид циркония.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве полимерной основы предпочтительно, используются акрилатные полимеры.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве метода формования, предпочтительно используется стереолитография.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве порошкообразного пигмента предпочтительно используют диоксид титана или стабилизированный диоксид циркония.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве полимерной основы предпочтительно, используются акрилатные полимеры.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве метода формования, предпочтительно используется стереолитография.
Основное назначение
1. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве порошкообразного пигмента предпочтительно используют диоксид титана или стабилизированный диоксид циркония.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве полимерной основы предпочтительно, используются акрилатные полимеры.
4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве метода формования, предпочтительно используется стереолитография.
|
||
|
516
|
Патент 2687447
|
Предлагаемое изобретение относится к способам получения легированных углеродных нанотрубок, в частности легированных йодом нанотрубок, используемых в качестве наполнителей при получении полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок осуществляется методом сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, предварительно обработанных концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8. Обработанные УНТ затем выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов и потом к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки. Последующую очистку поверхности УНТ от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С. После этого высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов, удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт. Методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой была определена концентрация йода, равная 8,3-19,6% масс. 1. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок, включающий стадию сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, отличающийся тем, что исходные углеродные нанотрубки до стадии легирования йодом предварительно обрабатывают концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8 и выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов, затем к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки, последующую очистку которых от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С, после чего высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов и удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию промывки углеродных нанотрубок дистиллированной водой оптимально повторяют 2-6 раз до достижения значения рН5-6 сливаемого водного раствора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центрифугирование суспензии проводят порционно, после чего объединенные порции промывают водой.
Основное назначение
Предлагаемое изобретение относится к способам получения легированных углеродных нанотрубок, в частности легированных йодом нанотрубок, используемых в качестве наполнителей при получении полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок осуществляется методом сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, предварительно обработанных концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8. Обработанные УНТ затем выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов и потом к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки. Последующую очистку поверхности УНТ от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С. После этого высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов, удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт. Методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой была определена концентрация йода, равная 8,3-19,6% масс. 1. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок, включающий стадию сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, отличающийся тем, что исходные углеродные нанотрубки до стадии легирования йодом предварительно обрабатывают концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8 и выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов, затем к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки, последующую очистку которых от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С, после чего высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов и удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию промывки углеродных нанотрубок дистиллированной водой оптимально повторяют 2-6 раз до достижения значения рН5-6 сливаемого водного раствора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центрифугирование суспензии проводят порционно, после чего объединенные порции промывают водой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок, включающий стадию сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, отличающийся тем, что исходные углеродные нанотрубки до стадии легирования йодом предварительно обрабатывают концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8 и выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов, затем к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки, последующую очистку которых от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С, после чего высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов и удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию промывки углеродных нанотрубок дистиллированной водой оптимально повторяют 2-6 раз до достижения значения рН5-6 сливаемого водного раствора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центрифугирование суспензии проводят порционно, после чего объединенные порции промывают водой.
Основное назначение
1. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок, включающий стадию сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, отличающийся тем, что исходные углеродные нанотрубки до стадии легирования йодом предварительно обрабатывают концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8 и выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов, затем к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки, последующую очистку которых от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С, после чего высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов и удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию промывки углеродных нанотрубок дистиллированной водой оптимально повторяют 2-6 раз до достижения значения рН5-6 сливаемого водного раствора.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центрифугирование суспензии проводят порционно, после чего объединенные порции промывают водой.
|
||
|
517
|
Патент 2723427
|
Предлагаемое изобретение относится к области аддитивного производства, а именно стереолитографии, и непосредственно касается составов на основе стабилизированного диоксида циркония для 3D печати. Предлагаемая композиция содержит стабилизированный диоксид циркония, акрилатную органическую основу и УФ-фотоинициатор. Диоксид циркония стабилизирован 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью и может содержать добавку 0,5-5,0 вес.% алюмоиттриевого граната или добавку 0,5-5,0 вес.% диоксида титана или модифицирован 0,1-10,0 вес.% гидроксамида олеиновой кислоты. Входящая в состав акрилатная органическая основа представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнил акрилата (ИБА) или изодецил акрилата (ИДА), в которой соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес.%) 15-17:85-83. В качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3,0 (вес. %) от веса акрилатной основы. Композиция дополнительно содержит реологическую добавку BYK w969 в количестве 0,5-5,0 вес.% от веса сухого стабилизированного диоксида циркония. Соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес.%) 70-75:30-25. Динамическая вязкость композиции 20,0 °С менее 2 Па?с при скорости сдвига 30 с-1. Технический результат изобретения - улучшение реологических свойств, обеспечивающих необходимую глубину отверждения суспензий, хорошую адгезию между слоями и хорошее качество поверхности. 1. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати методом стереолитографии, содержащая стабилизированный диоксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
2. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % алюмоиттриевого граната, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного оксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного оксида циркония к акрилатной основе вкомпозиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
3. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % диоксида титана, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
4. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, модифицированный 0,1-10,0 вес. % гидроксамида олеиновой кислоты, а также содержит акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
Основное назначение
Предлагаемое изобретение относится к области аддитивного производства, а именно стереолитографии, и непосредственно касается составов на основе стабилизированного диоксида циркония для 3D печати. Предлагаемая композиция содержит стабилизированный диоксид циркония, акрилатную органическую основу и УФ-фотоинициатор. Диоксид циркония стабилизирован 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью и может содержать добавку 0,5-5,0 вес.% алюмоиттриевого граната или добавку 0,5-5,0 вес.% диоксида титана или модифицирован 0,1-10,0 вес.% гидроксамида олеиновой кислоты. Входящая в состав акрилатная органическая основа представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнил акрилата (ИБА) или изодецил акрилата (ИДА), в которой соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес.%) 15-17:85-83. В качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3,0 (вес. %) от веса акрилатной основы. Композиция дополнительно содержит реологическую добавку BYK w969 в количестве 0,5-5,0 вес.% от веса сухого стабилизированного диоксида циркония. Соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес.%) 70-75:30-25. Динамическая вязкость композиции 20,0 °С менее 2 Па?с при скорости сдвига 30 с-1. Технический результат изобретения - улучшение реологических свойств, обеспечивающих необходимую глубину отверждения суспензий, хорошую адгезию между слоями и хорошее качество поверхности. 1. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати методом стереолитографии, содержащая стабилизированный диоксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
2. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % алюмоиттриевого граната, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного оксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного оксида циркония к акрилатной основе вкомпозиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
3. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % диоксида титана, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
4. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, модифицированный 0,1-10,0 вес. % гидроксамида олеиновой кислоты, а также содержит акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати методом стереолитографии, содержащая стабилизированный диоксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
2. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % алюмоиттриевого граната, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного оксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного оксида циркония к акрилатной основе вкомпозиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
3. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % диоксида титана, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
4. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, модифицированный 0,1-10,0 вес. % гидроксамида олеиновой кислоты, а также содержит акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
Основное назначение
1. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати методом стереолитографии, содержащая стабилизированный диоксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
2. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % алюмоиттриевого граната, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного оксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного оксида циркония к акрилатной основе вкомпозиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
3. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % диоксида титана, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
4. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, модифицированный 0,1-10,0 вес. % гидроксамида олеиновой кислоты, а также содержит акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.
|
||
|
518
|
Патент 2698828
|
Изобретение относится к модификации диоксида циркония как химически чистого, так и стабилизированного оксидами редкоземельных элементов, в результате которой получается продукт, который может применяться для изготовления фотоотверждаемых композиций на основе акрилатных мономеров, предназначенных для формования керамических изделий методом трехмерной печати. Модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм, или стабилизированный 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь. При этом процесс модификации осуществляется смешением модификатора и исходного диоксида циркония в количественном соотношении 0,1-10,0:99,9-90,0 (вес.%), добавлением к смеси органического легколетучего растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя до равномерного состояния. Далее охлаждают реакционную массу до комнатной температуры, воздействуют на нее ультразвуком в течение 1-2 часов, упаривают путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделяют конечный продукт в форме высокодисперсного порошка. Обеспечивается получение модифицированного продукта с выходом 97% 1. Способ модификации диоксида циркония обработкой исходного продукта производным гидроксамовой кислоты, осуществляемой в среде органического растворителя при повышенной температуре, с последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что исходный диоксид циркония используется в виде диоксида циркония как такового или в виде диоксида циркония, стабилизированного 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь, а в качестве модификатора используется гидроксамид олеиновой кислоты при их весовом процентном соотношении, соответственно, равном 99,9-90,0:0,1-10,0, и процесс модификации осуществляется смешением гидроксамида олеиновой кислоты с исходным порошкообразным оксидом циркония, добавлением к смеси органического легколетучего апротонного растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя не выше 100°С в течение 1-4 часов, с последующим охлаждением реакционной массы до комнатной температуры, воздействием на нее ультразвуком в течение 1-2 часов и упариванием путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделением конечного высокодисперсного порошкообразного продукта.
2. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм.
3. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя предпочтительно используется соединение из группы: тетрагидрофуран, ацетон, дихлорметан и метилтрет-бутиловый эфир, диэтиловый эфир.
Основное назначение
Изобретение относится к модификации диоксида циркония как химически чистого, так и стабилизированного оксидами редкоземельных элементов, в результате которой получается продукт, который может применяться для изготовления фотоотверждаемых композиций на основе акрилатных мономеров, предназначенных для формования керамических изделий методом трехмерной печати. Модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм, или стабилизированный 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь. При этом процесс модификации осуществляется смешением модификатора и исходного диоксида циркония в количественном соотношении 0,1-10,0:99,9-90,0 (вес.%), добавлением к смеси органического легколетучего растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя до равномерного состояния. Далее охлаждают реакционную массу до комнатной температуры, воздействуют на нее ультразвуком в течение 1-2 часов, упаривают путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделяют конечный продукт в форме высокодисперсного порошка. Обеспечивается получение модифицированного продукта с выходом 97% 1. Способ модификации диоксида циркония обработкой исходного продукта производным гидроксамовой кислоты, осуществляемой в среде органического растворителя при повышенной температуре, с последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что исходный диоксид циркония используется в виде диоксида циркония как такового или в виде диоксида циркония, стабилизированного 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь, а в качестве модификатора используется гидроксамид олеиновой кислоты при их весовом процентном соотношении, соответственно, равном 99,9-90,0:0,1-10,0, и процесс модификации осуществляется смешением гидроксамида олеиновой кислоты с исходным порошкообразным оксидом циркония, добавлением к смеси органического легколетучего апротонного растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя не выше 100°С в течение 1-4 часов, с последующим охлаждением реакционной массы до комнатной температуры, воздействием на нее ультразвуком в течение 1-2 часов и упариванием путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделением конечного высокодисперсного порошкообразного продукта.
2. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм.
3. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя предпочтительно используется соединение из группы: тетрагидрофуран, ацетон, дихлорметан и метилтрет-бутиловый эфир, диэтиловый эфир.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ модификации диоксида циркония обработкой исходного продукта производным гидроксамовой кислоты, осуществляемой в среде органического растворителя при повышенной температуре, с последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что исходный диоксид циркония используется в виде диоксида циркония как такового или в виде диоксида циркония, стабилизированного 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь, а в качестве модификатора используется гидроксамид олеиновой кислоты при их весовом процентном соотношении, соответственно, равном 99,9-90,0:0,1-10,0, и процесс модификации осуществляется смешением гидроксамида олеиновой кислоты с исходным порошкообразным оксидом циркония, добавлением к смеси органического легколетучего апротонного растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя не выше 100°С в течение 1-4 часов, с последующим охлаждением реакционной массы до комнатной температуры, воздействием на нее ультразвуком в течение 1-2 часов и упариванием путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделением конечного высокодисперсного порошкообразного продукта.
2. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм.
3. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя предпочтительно используется соединение из группы: тетрагидрофуран, ацетон, дихлорметан и метилтрет-бутиловый эфир, диэтиловый эфир.
Основное назначение
1. Способ модификации диоксида циркония обработкой исходного продукта производным гидроксамовой кислоты, осуществляемой в среде органического растворителя при повышенной температуре, с последующим выделением конечного продукта, отличающийся тем, что исходный диоксид циркония используется в виде диоксида циркония как такового или в виде диоксида циркония, стабилизированного 3-12 моль.% редкоземельных элементов из группы: оксид иттрия, оксид скандия или их смесь, а в качестве модификатора используется гидроксамид олеиновой кислоты при их весовом процентном соотношении, соответственно, равном 99,9-90,0:0,1-10,0, и процесс модификации осуществляется смешением гидроксамида олеиновой кислоты с исходным порошкообразным оксидом циркония, добавлением к смеси органического легколетучего апротонного растворителя и нагреванием смеси при перемешивании при температуре кипения растворителя не выше 100°С в течение 1-4 часов, с последующим охлаждением реакционной массы до комнатной температуры, воздействием на нее ультразвуком в течение 1-2 часов и упариванием путем вакуумного испарения под воздействием ультразвука и выделением конечного высокодисперсного порошкообразного продукта.
2. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что модификации подвергается исходный порошкообразный диоксид циркония с размерами частиц 10-1000 нм и размером агрегатов (d50) порядка 1 мкм.
3. Способ модификации по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органического растворителя предпочтительно используется соединение из группы: тетрагидрофуран, ацетон, дихлорметан и метилтрет-бутиловый эфир, диэтиловый эфир.
|
||
|
519
|
Патент 2712689
|
Изобретение относится к очистке дигидрофосфата калия, который в виде крупногабаритных монокристаллов используется в лазерных установках высокой пиковой мощности. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата включает растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании. Добавляют к полученному раствору щелочной агент. В качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20). Фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция CaHPO4. Раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании. Фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой. Изобретение позволяет получить высокочистый дигидрофосфат калия, содержащий примеси алюминия, железа, хрома и титана на уровне меньше или равно 5?10-6 % масс. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата, включающий растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании, добавление к полученному раствору щелочного агента и дальнейшую обработку очищаемого раствора, включающую кристаллизацию дигидрофосфата калия и выделение кристаллического конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20), после чего фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция, а раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании, фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой.
Основное назначение
Изобретение относится к очистке дигидрофосфата калия, который в виде крупногабаритных монокристаллов используется в лазерных установках высокой пиковой мощности. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата включает растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании. Добавляют к полученному раствору щелочной агент. В качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20). Фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция CaHPO4. Раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании. Фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой. Изобретение позволяет получить высокочистый дигидрофосфат калия, содержащий примеси алюминия, железа, хрома и титана на уровне меньше или равно 5?10-6 % масс. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата, включающий растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании, добавление к полученному раствору щелочного агента и дальнейшую обработку очищаемого раствора, включающую кристаллизацию дигидрофосфата калия и выделение кристаллического конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20), после чего фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция, а раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании, фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата, включающий растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании, добавление к полученному раствору щелочного агента и дальнейшую обработку очищаемого раствора, включающую кристаллизацию дигидрофосфата калия и выделение кристаллического конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20), после чего фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция, а раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании, фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой.
Основное назначение
Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата, включающий растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании, добавление к полученному раствору щелочного агента и дальнейшую обработку очищаемого раствора, включающую кристаллизацию дигидрофосфата калия и выделение кристаллического конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20), после чего фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция, а раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании, фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой.
|
||
|
520
|
Патент 2701021
|
Изобретение относится к способу очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия. Способ осуществляется сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента и включает следующие стадии: охлаждение насыщенного при 40-50°С раствора исходного калия дигидрофосфата со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до установления температуры 5-20°С, последующее выдерживание раствора при перемешивании при этой же температуре и отделение кристаллов от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией. Технический результат заключается в создании технологичного и экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных монокристаллов. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.
Основное назначение
Изобретение относится к способу очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия. Способ осуществляется сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента и включает следующие стадии: охлаждение насыщенного при 40-50°С раствора исходного калия дигидрофосфата со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до установления температуры 5-20°С, последующее выдерживание раствора при перемешивании при этой же температуре и отделение кристаллов от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией. Технический результат заключается в создании технологичного и экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных монокристаллов. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.
Основное назначение
Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.
|
||