Изобретения

Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам очистки низших тетраалкоксисиланов, в частности тетраметоксисилана, который может быть применен в микроэлектронике и для шихт для волоконно-оптического стекловарения. Предложенный способ очистки тетраметоксисилана состоит из трех стадий: химической обработки очищаемого продукта газообразным аммиаком до достижения pH 7,5-8,5, последующей за химической обработкой ректификации и перегонки с испарением с поверхности без кипения, осуществляемой со скоростью 0,1-0,5 г/см2·час, причем либо до химической обработки, либо после ректификации. Оптимально стадию ректификации проводят на насадочной кварцевой колонне с эффективностью в 30 теоретических ступеней разделения. Технический результат - получение высокочистого тетраметоксисилана с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 масс.%, хлора <10-3, взвешенных частиц около 450 шт./см3 диаметром 0,3 мкм. 1. Способ очистки тетраметоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию перегонки с испарением с поверхности без кипения, осуществляемую либо после ректификации, либо до обработки химическим реагентом, причем перегонку с испарением с поверхности без кипения проводят со скоростью 0,1-0,5 г/см2·ч, а для химической обработки используют газообразный аммиак, который пропускают через очищаемый продукт до достижения pH 7,5-8,5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию предпочтительно проводят на насадочной кварцевой колонне с эффективностью в 30 теоретических ступеней разделения.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам очистки растворов фосфатов щелочных металлов, в частности калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных нелинейно-оптических монокристаллов. Способ осуществляют сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом. При этом сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43- -форму, с полиаминовыми функциональными группами. В качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5. Технический результат изобретения заключается в экономном и энергоёмком способе получения высокочистого дигидрофосфата калия. 1. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от поливалентных металлов, осуществляемый сорбцией на фосфорсодержащих ионитах на основе сополимера полиакрилата с дивинилбензолом, отличающийся тем, что сорбционный процесс проводят при температуре 20-25°C на макропористых слабоосновных анионообменных смолах, предварительно переведенных в РО43--форму, с полиаминовыми функциональными группами, а в качестве очищаемого раствора используют насыщенный раствор калия дигидрофосфата, имеющий pH 4,2-4,5. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбционный процесс осуществляют путем взаимодействия очищаемого раствора с ионитом в герметично закрытом сосуде в течение не менее 24 ч при отношении массы сухого ионита к объему очищаемого раствора, составляющем 1/100. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сорбционный процесс проводят в колонке, выполненной из химически инертного полимерного материала с внутренним диаметром 22 мм, заполненной 100 см3 ионита при скорости пропускания очищаемого раствора, составляющей 5 мл/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ очистки раствора гидроокиси калия от примесей металлов включает обработку исходного продукта основным углекислым магнием. Очистке подвергают раствор гидроокиси калия, полученный растворением твердой гидроокиси калия в дистиллированной воде непосредственно перед стадией очистки. Для очистки раствора гидроокиси калия используют основной углекислый магний, содержащий 0,1-0,5 мас.% солей лантаноидов, который добавляют при перемешивании к очищаемому раствору при весовом соотношении к гидроокиси калия, равном (0,001-0,01):1. После этого реакционную массу подвергают микрофильтрации. Изобретение позволяет повысить чистоту получаемого продукта. 1. Способ очистки раствора гидроокиси калия от примесей металлов, включающий обработку исходного продукта основным углекислым магнием, отличающийся тем, что очистке подвергают раствор гидроокиси калия, полученный растворением твердой гидроокиси калия в дистиллированной воде непосредственно перед стадией очистки, а для очистки раствора гидроокиси калия используют основной углекислый магний, содержащий 0,1-0,5 мас.% солей лантаноидов, который при весовом соотношении к гидроокиси калия, равном (0,001-0,01):1, добавляют при перемешивании к очищаемому раствору, после чего реакционную массу подвергают микрофильтрации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве добавки к основному углекислому магнию используют соли лантаноидов предпочтительно в виде цитратов, ацетатов, нитратов. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что микрофильтрацию осуществляют на микропористом фильтре с размером пор 0,2-0,5 мкм. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предварительно перед обработкой очищаемый раствор гидроокиси калия подвергают очистке на фильтре с размером пор 2-5 мкм. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционную массу после добавления основного углекислого магния, содержащего соли лантаноидов, подвергают дополнительному перемешиванию в течение 5-60 мин.

Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU), Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при перемешивании исходного продукта нитратом алюминия, взятым в количестве, составляющем 1,5-2,5% от массы нитрата калия, и разбавленным водным раствором гидроксида калия до pH 7,5-8,2, после чего отфильтровывают выпавший осадок, упаривают очищенный раствор нитрата калия до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают до 20-25°С, отделяют выпавшие кристаллы, предпочтительно центрифугированием при скорости 500-2000 оборотов в минуту, и сушат при 100-110°С. Техническим результатом изобретения является получение нитрата калия более высокой степени чистоты. 1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия. После этого отфильтровывают выпавший осадок гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают и подвергают кристаллизации при рН 2 и выделяют центрифугированием. Изобретение позволяет получить нитрат кадмия высокой степени чистоты, содержащий примеси металлов на уровне 10-5-10-6 мас.% 1. Способ очистки нитрата кадмия растворением кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде, добавлением к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании химического реагента, частично осаждающего гидроокись кадмия, и фильтрационным отделением раствора от выпавшего осадка с последующей обработкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве осаждающего реагента используют раствор гидроксида натрия, взятый в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия, а водный раствор нитрата кадмия после фильтрационного отделения осадка гидроксида кадмия дополнительно обрабатывают азотной кислотой до рН 2, затем упаривают, охлаждают и выпавшие кристаллы выделяют центрифугированием и сушат. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что стадию кристаллизации проводят, предпочтительно понижая температуру от 50°С и до 20-25°С.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки малеинового ангидрида, заключающийся в том, что расплав исходного неочищенного продукта нагревают до 60-65°С, после чего охлаждают до 53-54°С и отфильтровывают при температуре 51,5-53°С. Фильтрацию осуществляют на фильтре с размером отверстий 0,01-0,05 мм и процесс термообработки расплава проводят в атмосфере осушенного инертного газа или в условиях герметизации в атмосфере осушенного инертного газа. Технический результат состоит в большой технологичности процесса за счет короткого времени его осуществления и использования более низких температурных параметрав и, кроме того, он обеспечивает более высокую степень очистки малеинового ангидрида. 1. Способ очистки малеинового ангидрида нагреванием расплава исходного неочищенного продукта до температуры выше 55°С, последующим охлаждением и выделением кристаллического продукта фильтрацией, отличающийся тем, что расплав исходного продукта нагревают до 60-65°С, после чего охлаждают до 53-54°С и отфильтровывают при температуре 51,5-53°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию осуществляют на фильтре с размером отверстий 0,01-0,05 мм. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс термообработки расплава проводят в атмосфере осушенного инертного газа. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс термообработки расплава проводят в условиях герметизации в атмосфере осушенного инертного газа.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата бария включает растворение исходного твердого нитрата бария в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта. Растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C. После этого раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить химически чистый нитрат бария, соответствующий требованиям, предъявляемым к продуктам для оптического стекловарения. 1. Способ очистки бария нитрата, включающий растворение исходного твердого бария нитрата в дистиллированной воде, кристаллизацию из раствора, фильтрацию и сушку конечного продукта, отличающийся тем, что растворение осуществляют при перемешивании и при нагревании до 95°C, после чего полученный раствор нитрата бария фильтруют и подвергают политермической кристаллизации, которую осуществляют в две стадии: сначала при снижении температуры с 95 до 60°C со скоростью 8-10 град/час, а затем при снижении температуры с 60 до 25°C со скоростью 12-15 град/час, после чего полученные кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что очистке фильтрацией и последующей политермической кристаллизацией подвергают предварительно полученный раствор нитрата бария, предпочтительно, имеющий 23,5-25,5% концентрацию.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к области биологии. Предложен способ оценки качества образца флавивируса для получения трехмерной структуры с использованием лазеров на свободных электронах, включающий разделение раствора, содержащего частицы флавивируса, на три порции, где первую и вторую порции сканируют с использованием просвечивающего электронного микроскопа, причем вторую порцию предварительно подвергают витрификации, а третью порцию помещают в рентгеновский кварцевый капилляр с последующим определением статистического распределения частиц по размерам методом малоуглового рентгеновского рассеяния. Данный способ обеспечивает отбор образцов флавивирусов, соответствующих необходимым критериям для дальнейшего проведения экспериментов с ними. 1. Способ оценки качества образца флавивируса для получения трехмерной структуры с использованием лазеров на свободных электронах, включающий разделение буферного раствора, содержащего частицы флавивируса, на три порции, нанесение первой порции исследуемого образца флавивируса на поверхность поддерживающей медной сетки и нанесение на нее контрастирующего вещества с последующим сканированием в режиме просвечивающего электронного микроскопа, при этом визуально оценивают чистоту образца и количество зрелых вирусных частиц, нанесение второй порции образца флавивируса в вакууме на поддерживающую медную сетку с углеродным покрытием и витрифицирование в специализированной камере при влажности 95-100% и температуре -180°С в жидком этане с последующим сканированием образца флавивируса в режиме просвечивающего криоэлектронного микроскопа, при этом визуально оценивают наличие зрелых и деформированных частиц, присутствие клеточных белков и фрагментов разрушения вируса, помещение третьей порции образца флавивируса в рентгеновский кварцевый капилляр с последующим определением статистического распределения частиц по размерам методом малоуглового рентгеновского рассеяния, при этом определяют форму и распределение различных олигомеров в растворе по размеру, а качество образца флавивируса определяют по количеству деформированных и зрелых вирусных частиц и отсутствию посторонних примесей в виде клеточного дебриса, примесных белков, фрагментов вирусов и проценту агрегатов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подготовительное центрифугирование образца флавивируса проводят в режиме 1000g в течение 5 минут. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поддерживающую медную сетку, покрытую пленкой аморфного углерода, обрабатывают в тлеющем разряде для придания сетке гидрофильности. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что первую порцию образца флавивируса контрастируют с использованием 1% раствора ацетата уранила. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что получение экспериментальных данных криоэлектронной микроскопии производится с использованием криогенного электронного микроскопа Titan Krios 60-300 при помощи программного обеспечения EPU (FEI). 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при применении метода малоуглового рентгеновского рассеяния используют синхротронное излучение. 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при применении метода малоуглового рентгеновского рассеяния для обработки кривых малоуглового рассеяния используют пакет программ ATSAS. 8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что распределение вирусных частиц по размерам в приближении полидисперсных сфер получают с помощью программы MIXTURE.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к химической, горнодобывающей промышленности, в частности к искусственному оттаиванию мерзлых пород в горном деле и строительстве, и может быть использовано при разработке россыпных месторождений, в том числе с применением внешних энергоисточников, в особенности ядерных. Техническим результатом является упрощение технологии и повышение производительности. Способ включает удаление почвенно-растительного слоя на оттаиваемом участке, затопление оттаиваемого участка жидкостью. При этом участок заливают жидкостью, содержащей концентрированный водный раствор спирта, от оттаиваемого участка ведут отбор жидкости, которую направляют на регенерацию с восстановлением исходной концентрации спирта, на оттаиваемый участок жидкость подают нагретой до 30-50°С, отбор жидкости на регенерацию ведут в процессе промывки грунта или породы, подачу и отбор жидкости на оттаиваемом участке ведут таким образом, чтобы поддерживать среднее содержание спирта в режиме затопления на уровне выше 10%. 1. Способ оттаивания мерзлых горных пород и грунтов, включающий удаление почвенно-растительного слоя на оттаиваемом участке, затопление оттаиваемого участка жидкостью, отличающийся тем, что участок заливают жидкостью, содержащей концентрированный водный раствор спирта, от оттаиваемого участка ведут отбор жидкости, которую направляют на регенерацию с восстановлением исходной концентрации спирта, на оттаиваемый участок жидкость подают нагретой до 30-50°С, отбор жидкости на регенерацию ведут в процессе промывки грунта или породы, подачу и отбор жидкости на оттаиваемом участке ведут таким образом, чтобы поддерживать среднее содержание спирта в режиме затопления на уровне выше 10%. 2. Способ оттаивания мерзлых горных пород и грунтов по п. 1, отличающийся тем, что в качестве спирта используют метанол, этанол или пропанол. 3. Способ оттаивания мерзлых горных пород и грунтов по п. 1, отличающийся тем, что осуществляют регенерацию и нагрев жидкости выхлопными газами двигателя внутреннего сгорания или газовой турбины. 4. Способ оттаивания мерзлых горных пород и грунтов по п. 1, отличающийся тем, что регенерацию и нагрев жидкости ведут при подводе тепла от ядерного реактора.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)