|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
491
|
Патент 2588622
|
Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитных материалов и непосредственно касается получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, который может быть применен в различных областях, например, для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов, для изготовления материалов для элементов энергонезависимой памяти для нужд микроэлектроники. Способ включает стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния. На начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, предпочтительно содержащую 15-50% ксилола от общего объема смеси. Затем прикапывают бензиловый спирт и смесь интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 4-5 часов. К образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в смеси ацетофенона и ксилола, содержащий тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3. После этого смесь интенсивно перемешивают со скоростью 400-500 оборотов в минуту, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 5-6 часов. Образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, очистке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом гафния, имеют высокие физико-механические свойства. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитных материалов и непосредственно касается получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, который может быть применен в различных областях, например, для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов, для изготовления материалов для элементов энергонезависимой памяти для нужд микроэлектроники. Способ включает стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния. На начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, предпочтительно содержащую 15-50% ксилола от общего объема смеси. Затем прикапывают бензиловый спирт и смесь интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 4-5 часов. К образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в смеси ацетофенона и ксилола, содержащий тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3. После этого смесь интенсивно перемешивают со скоростью 400-500 оборотов в минуту, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 5-6 часов. Образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, очистке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом гафния, имеют высокие физико-механические свойства. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
||
|
492
|
Патент 2582680
|
Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом. Комплексонат имеет общую формулу (R1R2NCH2CH2NR3R4)nM, где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2. Также предложены способы получения комплексонатов. Данные комплексонаты могут использоваться в качестве хелатов в медицине, сельском хозяйстве и других областях. 1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
Основное назначение
Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом. Комплексонат имеет общую формулу (R1R2NCH2CH2NR3R4)nM, где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2. Также предложены способы получения комплексонатов. Данные комплексонаты могут использоваться в качестве хелатов в медицине, сельском хозяйстве и других областях. 1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
Основное назначение
1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
|
||
|
493
|
Патент 2584159
|
Изобретение относится к способу получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, предназначенного для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов. Способ осуществляют в несколько стадий. Сначала получают органическую суспензию путем диспергирования СВМПЭ при интенсивном перемешивании при 80-100?С в течение 4-5 ч в органических растворителях, к которым добавляют бензиловый спирт. Затем к нагретой суспензии вводят органический раствор тетрахлорида циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, 1:4,0-4,3, при постоянном перемешивании при 80-100?С в течение 5-6 ч. После чего осуществляют стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония. Причем в качестве органических растворителей используют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом циркония, имеют высокие физико-механические свойства, такие как прочность на разрыв и модуль упругости. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, предназначенного для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов. Способ осуществляют в несколько стадий. Сначала получают органическую суспензию путем диспергирования СВМПЭ при интенсивном перемешивании при 80-100?С в течение 4-5 ч в органических растворителях, к которым добавляют бензиловый спирт. Затем к нагретой суспензии вводят органический раствор тетрахлорида циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, 1:4,0-4,3, при постоянном перемешивании при 80-100?С в течение 5-6 ч. После чего осуществляют стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония. Причем в качестве органических растворителей используют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом циркония, имеют высокие физико-механические свойства, такие как прочность на разрыв и модуль упругости. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
||
|
494
|
Патент 2620122
|
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Основное назначение
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
|
||
|
495
|
Патент 2566372
|
Изобретение относится к органической химии, а именно к группе галогенацетатов, и непосредственно касается получения монохлорацетата серебра, применяемого, в частности, для получения полимерных материалов, используемых в медицине. Способ получения монохлорацетата серебра включает использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра. Его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой. Получают 1,2 г монохлорацетата серебра с выходом 93,5%. Полученный продукт соответствует требованиям, предъявляемым к реактивам для медицины. Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
Основное назначение
Изобретение относится к органической химии, а именно к группе галогенацетатов, и непосредственно касается получения монохлорацетата серебра, применяемого, в частности, для получения полимерных материалов, используемых в медицине. Способ получения монохлорацетата серебра включает использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра. Его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой. Получают 1,2 г монохлорацетата серебра с выходом 93,5%. Полученный продукт соответствует требованиям, предъявляемым к реактивам для медицины. Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
Основное назначение
Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
|
||
|
496
|
Патент 2561730
|
Изобретение относится к способу получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида, в основном применяемого в качестве исходного продукта при синтезе различных химических соединений, в частности гетероциклических соединений, стиролдифенилпроизводных, биологически активных соединений. Способ заключается в проведении реакции хлорметилирования 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемой в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании. При этом в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана. Способ позволяет получить чистый целевой продукт с высоким выходом при использовании простой и безопасной технологии. Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида хлорметилированием 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемый в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании с последующим выделением при охлаждении целевого продукта и его перекристаллизацией, отличающийся тем, что в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида, в основном применяемого в качестве исходного продукта при синтезе различных химических соединений, в частности гетероциклических соединений, стиролдифенилпроизводных, биологически активных соединений. Способ заключается в проведении реакции хлорметилирования 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемой в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании. При этом в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана. Способ позволяет получить чистый целевой продукт с высоким выходом при использовании простой и безопасной технологии. Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида хлорметилированием 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемый в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании с последующим выделением при охлаждении целевого продукта и его перекристаллизацией, отличающийся тем, что в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида хлорметилированием 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемый в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании с последующим выделением при охлаждении целевого продукта и его перекристаллизацией, отличающийся тем, что в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана.
Основное назначение
Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида хлорметилированием 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемый в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании с последующим выделением при охлаждении целевого продукта и его перекристаллизацией, отличающийся тем, что в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана.
|
||
|
497
|
Патент 2532189
|
Изобретение может быть использовано при получении продуктов для оптического стекловарения. Способ получения чистого карбоната кальция включает карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция. Диоксид углерода используют с 25-30% мольным избытком по отношению к стехиометрическому количеству гидроксида кальция. Через суспензию гидроксида кальция диоксид углерода пропускают со скоростью 15-20 л/час. Полученную суспензию карбоната кальция фильтруют и сушат при 100-110°С. Изобретение позволяет получить карбонат кальция с содержанием основного вещества 99,80-99,88 мас.% и выходом 95,0-96,0 %. Способ получения чистого карбоната кальция, включающий карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция c последующей фильтрацией и сушкой конечного продукта, отличающийся тем, что диоксид углерода, используемый с 25-30% мольным избытком по отношению к стехиометрическому количеству гидроксида кальция, пропускают через суспензию гидроксида кальция со скоростью 15-20 л/час, после чего полученную суспензию карбоната кальция фильтруют и сушат при 100-110°С.
Основное назначение
Изобретение может быть использовано при получении продуктов для оптического стекловарения. Способ получения чистого карбоната кальция включает карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция. Диоксид углерода используют с 25-30% мольным избытком по отношению к стехиометрическому количеству гидроксида кальция. Через суспензию гидроксида кальция диоксид углерода пропускают со скоростью 15-20 л/час. Полученную суспензию карбоната кальция фильтруют и сушат при 100-110°С. Изобретение позволяет получить карбонат кальция с содержанием основного вещества 99,80-99,88 мас.% и выходом 95,0-96,0 %. Способ получения чистого карбоната кальция, включающий карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция c последующей фильтрацией и сушкой конечного продукта, отличающийся тем, что диоксид углерода, используемый с 25-30% мольным избытком по отношению к стехиометрическому количеству гидроксида кальция, пропускают через суспензию гидроксида кальция со скоростью 15-20 л/час, после чего полученную суспензию карбоната кальция фильтруют и сушат при 100-110°С.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения чистого карбоната кальция, включающий карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция c последующей фильтрацией и сушкой конечного продукта, отличающийся тем, что диоксид углерода, используемый с 25-30% мольным избытком по отношению к стехиометрическому количеству гидроксида кальция, пропускают через суспензию гидроксида кальция со скоростью 15-20 л/час, после чего полученную суспензию карбоната кальция фильтруют и сушат при 100-110°С.
Основное назначение
Способ получения чистого карбоната кальция, включающий карбонизацию газообразным диоксидом углерода водной суспензии гидроксида кальция c последующей фильтрацией и сушкой конечного продукта, отличающийся тем, что диоксид углерода, используемый с 25-30% мольным избытком по отношению к стехиометрическому количеству гидроксида кальция, пропускают через суспензию гидроксида кальция со скоростью 15-20 л/час, после чего полученную суспензию карбоната кальция фильтруют и сушат при 100-110°С.
|
||
|
498
|
Патент 2661871
|
Изобретение относится к медным комплексам пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил. Также предложен способ их получения. Предлагаемые медные комплексы могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний. 1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
Основное назначение
Изобретение относится к медным комплексам пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил. Также предложен способ их получения. Предлагаемые медные комплексы могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний. 1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА) (RU)
|
1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
Основное назначение
1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
|
||
|
499
|
Патент 2398050
|
Изобретение может быть использовано для стабилизационной обработки воды в системах водооборотного снабжения промышленных и энергетических предприятий и в коммунальном хозяйстве. Состав содержит гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту (ОЭДФ), нитрилотриметилфосфоновую кислоту(НТФ), гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту (ГМДТФ) и воду при мольном соотношении суммарного количества ОЭДФ и НТФ к количеству ГМДТФ, равном (2-4):1. Состав не токсичен и обладает высокой эффективностью при низких концентрациях. Состав для ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, включающий гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту, нитрилотриметилфосфоновую кислоту в водной среде, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту при мольном соотношении суммарного количества гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметилфосфоновой кислоты к количеству гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновой кислоты, равном (2-4):1.
Основное назначение
Изобретение может быть использовано для стабилизационной обработки воды в системах водооборотного снабжения промышленных и энергетических предприятий и в коммунальном хозяйстве. Состав содержит гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту (ОЭДФ), нитрилотриметилфосфоновую кислоту(НТФ), гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту (ГМДТФ) и воду при мольном соотношении суммарного количества ОЭДФ и НТФ к количеству ГМДТФ, равном (2-4):1. Состав не токсичен и обладает высокой эффективностью при низких концентрациях. Состав для ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, включающий гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту, нитрилотриметилфосфоновую кислоту в водной среде, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту при мольном соотношении суммарного количества гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметилфосфоновой кислоты к количеству гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновой кислоты, равном (2-4):1.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
Состав для ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, включающий гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту, нитрилотриметилфосфоновую кислоту в водной среде, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту при мольном соотношении суммарного количества гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметилфосфоновой кислоты к количеству гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновой кислоты, равном (2-4):1.
Основное назначение
Состав для ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, включающий гидроксиэтилидендифосфоновую кислоту, нитрилотриметилфосфоновую кислоту в водной среде, отличающийся тем, что он дополнительно содержит гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновую кислоту при мольном соотношении суммарного количества гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты и нитрилотриметилфосфоновой кислоты к количеству гексаметилендиаминтетраметиленфосфоновой кислоты, равном (2-4):1.
|
||
|
500
|
Патент 2308448
|
Изобретение относится к способам получения алкиленаминполикарбоновых кислот, в частности этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты, применяемой в качестве комплексообразующего агента в химической промышленности, сельском хозяйстве, медицине. Новый способ осуществляют реакцией взаимодействия этилендиамина с натриевой солью ?-хлорпропионовой кислоты, получаемой нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты водным раствором гидроксида натрия, проводимой при повышенной температуре, не выше 85°С, и рН 9,0-11,0, введением гидроксида натрия, последующим обессоливанием, подкислением реакционной массы до рН 1,5-2,0 при 10-15°С, нейтрализацией триэтиламином до рН 4,0-4,5 при 5-10°С и промывкой дистиллированной водой выделенного целевого продукта. Данный способ экономичен, не является энергоемким и многостадийным. 1. Способ получения этилендиамин-N,N,N,'N'-тетрапропионовой кислоты взаимодействием этилендиамина с натриевой солью ?-хлорпропионовой кислоты, получаемой нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты водным раствором гидроксида натрия, при повышенной температуре в щелочной среде, последующей обработкой реакционной массы, включающей обессоливание, подкисление, выделение конечного продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия исходных продуктов проводят при температуре не выше 85°С и поддержании рН реакционной массы на уровне 9,0-11,0 введением гидроксида натрия, подкисление реакционной массы проводят соляной кислотой до установления рН 1,5-2,0, а выделение конечного продукта из реакционной массы проводят с использованием в качестве нейтрализующего агента триэтиламина при рН 4,0-4,5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисление маточника после фильтрационного отделения осадка хлорида натрия проводят при температуре 10-15°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку триэтиламином проводят при температуре 5-10°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что конечный продукт очищают промывкой дистиллированной водой.
Основное назначение
Изобретение относится к способам получения алкиленаминполикарбоновых кислот, в частности этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты, применяемой в качестве комплексообразующего агента в химической промышленности, сельском хозяйстве, медицине. Новый способ осуществляют реакцией взаимодействия этилендиамина с натриевой солью ?-хлорпропионовой кислоты, получаемой нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты водным раствором гидроксида натрия, проводимой при повышенной температуре, не выше 85°С, и рН 9,0-11,0, введением гидроксида натрия, последующим обессоливанием, подкислением реакционной массы до рН 1,5-2,0 при 10-15°С, нейтрализацией триэтиламином до рН 4,0-4,5 при 5-10°С и промывкой дистиллированной водой выделенного целевого продукта. Данный способ экономичен, не является энергоемким и многостадийным. 1. Способ получения этилендиамин-N,N,N,'N'-тетрапропионовой кислоты взаимодействием этилендиамина с натриевой солью ?-хлорпропионовой кислоты, получаемой нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты водным раствором гидроксида натрия, при повышенной температуре в щелочной среде, последующей обработкой реакционной массы, включающей обессоливание, подкисление, выделение конечного продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия исходных продуктов проводят при температуре не выше 85°С и поддержании рН реакционной массы на уровне 9,0-11,0 введением гидроксида натрия, подкисление реакционной массы проводят соляной кислотой до установления рН 1,5-2,0, а выделение конечного продукта из реакционной массы проводят с использованием в качестве нейтрализующего агента триэтиламина при рН 4,0-4,5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисление маточника после фильтрационного отделения осадка хлорида натрия проводят при температуре 10-15°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку триэтиламином проводят при температуре 5-10°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что конечный продукт очищают промывкой дистиллированной водой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения этилендиамин-N,N,N,'N'-тетрапропионовой кислоты взаимодействием этилендиамина с натриевой солью ?-хлорпропионовой кислоты, получаемой нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты водным раствором гидроксида натрия, при повышенной температуре в щелочной среде, последующей обработкой реакционной массы, включающей обессоливание, подкисление, выделение конечного продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия исходных продуктов проводят при температуре не выше 85°С и поддержании рН реакционной массы на уровне 9,0-11,0 введением гидроксида натрия, подкисление реакционной массы проводят соляной кислотой до установления рН 1,5-2,0, а выделение конечного продукта из реакционной массы проводят с использованием в качестве нейтрализующего агента триэтиламина при рН 4,0-4,5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисление маточника после фильтрационного отделения осадка хлорида натрия проводят при температуре 10-15°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку триэтиламином проводят при температуре 5-10°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что конечный продукт очищают промывкой дистиллированной водой.
Основное назначение
1. Способ получения этилендиамин-N,N,N,'N'-тетрапропионовой кислоты взаимодействием этилендиамина с натриевой солью ?-хлорпропионовой кислоты, получаемой нейтрализацией ?-хлорпропионовой кислоты водным раствором гидроксида натрия, при повышенной температуре в щелочной среде, последующей обработкой реакционной массы, включающей обессоливание, подкисление, выделение конечного продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия исходных продуктов проводят при температуре не выше 85°С и поддержании рН реакционной массы на уровне 9,0-11,0 введением гидроксида натрия, подкисление реакционной массы проводят соляной кислотой до установления рН 1,5-2,0, а выделение конечного продукта из реакционной массы проводят с использованием в качестве нейтрализующего агента триэтиламина при рН 4,0-4,5.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подкисление маточника после фильтрационного отделения осадка хлорида натрия проводят при температуре 10-15°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку триэтиламином проводят при температуре 5-10°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что конечный продукт очищают промывкой дистиллированной водой.
|
||