|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
481
|
Патент 2610506
|
Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, электронике. Получение наночастиц магнетита Fe3O4 осуществляют методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III) среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора. В качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов. Стабилизатор выбирают из группы полиэлектролитов, полимеров или поверхностно-активных веществ. В качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота. В качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, остальное этиленгликоль. Полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этой температуре до полного осаждения магнетита. Изобретение позволяет проводить синтез в одну стадию, получать сферические частицы магнетита со средним диаметром от 50 до 300 нм. 1. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора, выбранного из группы полиэлектролитов, полимеров и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, в качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, и остальное этиленгликоль, а полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
2. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 3 об.%, а также соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/9, и этиленгликоль - остальное, и полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 175°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
Основное назначение
Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, электронике. Получение наночастиц магнетита Fe3O4 осуществляют методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III) среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора. В качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов. Стабилизатор выбирают из группы полиэлектролитов, полимеров или поверхностно-активных веществ. В качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота. В качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, остальное этиленгликоль. Полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этой температуре до полного осаждения магнетита. Изобретение позволяет проводить синтез в одну стадию, получать сферические частицы магнетита со средним диаметром от 50 до 300 нм. 1. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора, выбранного из группы полиэлектролитов, полимеров и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, в качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, и остальное этиленгликоль, а полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
2. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 3 об.%, а также соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/9, и этиленгликоль - остальное, и полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 175°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора, выбранного из группы полиэлектролитов, полимеров и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, в качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, и остальное этиленгликоль, а полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
2. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 3 об.%, а также соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/9, и этиленгликоль - остальное, и полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 175°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
Основное назначение
1. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора, выбранного из группы полиэлектролитов, полимеров и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, в качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, и остальное этиленгликоль, а полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
2. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 3 об.%, а также соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/9, и этиленгликоль - остальное, и полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 175°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
|
||
|
482
|
Патент 2609868
|
Изобретение относится к способу получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, которая может найти применение для получения полифункциональных хелантов. Способ заключается во взаимодействии эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой. Способ позволяет получить чистый продукт в виде кристаллического вещества, не содержащего неорганических примесей. Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, которая может найти применение для получения полифункциональных хелантов. Способ заключается во взаимодействии эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой. Способ позволяет получить чистый продукт в виде кристаллического вещества, не содержащего неорганических примесей. Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.
Основное назначение
Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.
|
||
|
483
|
Патент 2605556
|
Изобретение относится к способу получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринану, который может быть использован в качестве органического полупродукта для синтеза полифункциональных хелантов, формулы:
(http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif)
В предложенном способе осуществляют взаимодействие тетранатриевой соли иминобис(метилфосфоновой кислоты) с эпихлоргидрином, взятым в 10%-ном избытке, в водной среде при комнатной температуре с последующим подкислением реакционной массы и выделением из упаренного реакционного раствора целевого продукта методом осаждения метанолом с последующей фильтрацией осадка целевого соединения. Очистку 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана осуществляют методом перекристаллизация из ледяной уксусной кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Предложен новый эффективный способ получения перспективного химического продукта. 4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы:
(http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif)
в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов.
2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения.
3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринану, который может быть использован в качестве органического полупродукта для синтеза полифункциональных хелантов, формулы:
(http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif)
В предложенном способе осуществляют взаимодействие тетранатриевой соли иминобис(метилфосфоновой кислоты) с эпихлоргидрином, взятым в 10%-ном избытке, в водной среде при комнатной температуре с последующим подкислением реакционной массы и выделением из упаренного реакционного раствора целевого продукта методом осаждения метанолом с последующей фильтрацией осадка целевого соединения. Очистку 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана осуществляют методом перекристаллизация из ледяной уксусной кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Предложен новый эффективный способ получения перспективного химического продукта. 4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы:
(http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif)
в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов.
2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения.
3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы:
(http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif)
в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов.
2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения.
3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.
Основное назначение
4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы:
(http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif)
в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов.
2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения.
3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.
|
||
|
484
|
Патент 2610510
|
Изобретение относится к дорожному строительству и касается способа получения составов на основе полимербитумных вяжущих, которые могут быть применены для защиты дорожных асфальтобетонных покрытий от негативных воздействий. Способ осуществляют путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше. В качестве модифицирующих добавок используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в количествах, соответствующих составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% растворителя. При этом к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют растворитель, раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют. Техническим результатом является улучшение эксплуатационных показателей пропиточных композиций. 1. Способ получения пропиточной композиции на основе модифицированного битума, применяемой для поверхностной обработки асфальтобетонных покрытий, осуществляемый путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок, кроме нефтеполимерной смолы, используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в весовых количествах, соответствующих заданному составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% высококонцентрированного водного раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% нефтяного растворителя, при этом процесс получения композиции проводят по следующей схеме: к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют нефтяной растворитель, высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную готовую пропиточную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пропиточной композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом розлива, в реакционную массу вводят нефтяной растворитель с температурой кипения 140-170°С, а при получении композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом распыления, вводят нефтяные растворители с температурой кипения 140-155°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении композиции, содержащей минеральное масло, к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин одновременно с нефтеполимерной смолой добавляют и минеральное масло.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительным является применение битума с глубиной проникания иглы при 25°С, равной 61-90 (0,1 мм).
Основное назначение
Изобретение относится к дорожному строительству и касается способа получения составов на основе полимербитумных вяжущих, которые могут быть применены для защиты дорожных асфальтобетонных покрытий от негативных воздействий. Способ осуществляют путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше. В качестве модифицирующих добавок используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в количествах, соответствующих составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% растворителя. При этом к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют растворитель, раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют. Техническим результатом является улучшение эксплуатационных показателей пропиточных композиций. 1. Способ получения пропиточной композиции на основе модифицированного битума, применяемой для поверхностной обработки асфальтобетонных покрытий, осуществляемый путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок, кроме нефтеполимерной смолы, используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в весовых количествах, соответствующих заданному составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% высококонцентрированного водного раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% нефтяного растворителя, при этом процесс получения композиции проводят по следующей схеме: к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют нефтяной растворитель, высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную готовую пропиточную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пропиточной композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом розлива, в реакционную массу вводят нефтяной растворитель с температурой кипения 140-170°С, а при получении композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом распыления, вводят нефтяные растворители с температурой кипения 140-155°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении композиции, содержащей минеральное масло, к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин одновременно с нефтеполимерной смолой добавляют и минеральное масло.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительным является применение битума с глубиной проникания иглы при 25°С, равной 61-90 (0,1 мм).
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения пропиточной композиции на основе модифицированного битума, применяемой для поверхностной обработки асфальтобетонных покрытий, осуществляемый путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок, кроме нефтеполимерной смолы, используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в весовых количествах, соответствующих заданному составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% высококонцентрированного водного раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% нефтяного растворителя, при этом процесс получения композиции проводят по следующей схеме: к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют нефтяной растворитель, высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную готовую пропиточную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пропиточной композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом розлива, в реакционную массу вводят нефтяной растворитель с температурой кипения 140-170°С, а при получении композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом распыления, вводят нефтяные растворители с температурой кипения 140-155°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении композиции, содержащей минеральное масло, к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин одновременно с нефтеполимерной смолой добавляют и минеральное масло.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительным является применение битума с глубиной проникания иглы при 25°С, равной 61-90 (0,1 мм).
Основное назначение
1. Способ получения пропиточной композиции на основе модифицированного битума, применяемой для поверхностной обработки асфальтобетонных покрытий, осуществляемый путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок, кроме нефтеполимерной смолы, используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в весовых количествах, соответствующих заданному составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% высококонцентрированного водного раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% нефтяного растворителя, при этом процесс получения композиции проводят по следующей схеме: к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют нефтяной растворитель, высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную готовую пропиточную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пропиточной композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом розлива, в реакционную массу вводят нефтяной растворитель с температурой кипения 140-170°С, а при получении композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом распыления, вводят нефтяные растворители с температурой кипения 140-155°С.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении композиции, содержащей минеральное масло, к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин одновременно с нефтеполимерной смолой добавляют и минеральное масло.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительным является применение битума с глубиной проникания иглы при 25°С, равной 61-90 (0,1 мм).
|
||
|
485
|
Патент 2630775
|
Изобретение относится к 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновым кислотам, представленным общей формулой I, где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5, где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов; -NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу (I), осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания. Полученный продукт экстрагируют органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта. Технический результат - 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, которые могут быть применены для лечения онкологических заболеваний. . 2-Арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, общей формулы I:
(https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/630/775/ИЗ-02630775-00001/00000010.jpg
где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5,)
где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами;
R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов;
-NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой.
2. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу по п. 1, осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания, последующей экстракцией полученного продукта органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта.
Основное назначение
Изобретение относится к 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновым кислотам, представленным общей формулой I, где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5, где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов; -NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу (I), осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания. Полученный продукт экстрагируют органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта. Технический результат - 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, которые могут быть применены для лечения онкологических заболеваний. . 2-Арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, общей формулы I:
(https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/630/775/ИЗ-02630775-00001/00000010.jpg
где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5,)
где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами;
R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов;
-NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой.
2. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу по п. 1, осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания, последующей экстракцией полученного продукта органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
. 2-Арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, общей формулы I:
(https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/630/775/ИЗ-02630775-00001/00000010.jpg
где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5,)
где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами;
R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов;
-NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой.
2. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу по п. 1, осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания, последующей экстракцией полученного продукта органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта.
Основное назначение
. 2-Арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, общей формулы I:
(https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/630/775/ИЗ-02630775-00001/00000010.jpg
где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5,)
где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами;
R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов;
-NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой.
2. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу по п. 1, осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания, последующей экстракцией полученного продукта органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта.
|
||
|
486
|
Патент 2613994
|
Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют диспергированием твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов и последующей обработкой и выделением конечного продукта. При этом в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, предварительно полученный совместным осаждением из азотнокислых водных растворов алюминия и иттрия. Полученный осажденный продукт затем подвергают фильтрации и промывке деионизированной водой. После этого выделенный продукт диспергируют при воздействии ультразвука в растворе легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, образовавшуюся пульпу сушат при постоянном перемешивании, высушенный продукт измельчают и прокаливают при 1200°C до 1600°C. Изобретение позволяет получать алюмоиттриевый гранат с равномерным распределением легирующих элементов в количестве от 1?10-4 до 1 масс. %. 1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют диспергированием твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов и последующей обработкой и выделением конечного продукта. При этом в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, предварительно полученный совместным осаждением из азотнокислых водных растворов алюминия и иттрия. Полученный осажденный продукт затем подвергают фильтрации и промывке деионизированной водой. После этого выделенный продукт диспергируют при воздействии ультразвука в растворе легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, образовавшуюся пульпу сушат при постоянном перемешивании, высушенный продукт измельчают и прокаливают при 1200°C до 1600°C. Изобретение позволяет получать алюмоиттриевый гранат с равномерным распределением легирующих элементов в количестве от 1?10-4 до 1 масс. %. 1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
Основное назначение
1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
|
||
|
487
|
Патент 2601763
|
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
||
|
488
|
Патент 2610197
|
Предлагаемое изобретение относится к получению коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле. Коллоидный раствор содержит этиленгликоль и наночастицы серебра в концентрации от 1 до 100 мг/л. Доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%. Коллоидный раствор получают восстановлением этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты. Восстановление ведут при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C. Полученный коллоидный раствор наносеребра стабилен более полугода, хранится в стеклянных пузырьках в темноте. 1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
Основное назначение
Предлагаемое изобретение относится к получению коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле. Коллоидный раствор содержит этиленгликоль и наночастицы серебра в концентрации от 1 до 100 мг/л. Доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%. Коллоидный раствор получают восстановлением этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты. Восстановление ведут при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C. Полученный коллоидный раствор наносеребра стабилен более полугода, хранится в стеклянных пузырьках в темноте. 1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
Основное назначение
1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
|
||
|
489
|
Патент 2589715
|
Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
Основное назначение
1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
|
||
|
490
|
Патент 2590556
|
Изобретение может быть использовано в химической, добывающей, пищевой отраслях промышленности и в медицине. Для получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь. В образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт. Реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. К образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана. Указанный раствор содержит тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2. Смесь перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. Полученную суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке. Изобретение позволяет получить модифицированный наночастицами оксида титана СВМПЭ в виде белого порошка с размером частиц 50 - 200 мкм с высокими физико-механическими свойствами, повысить прочность на разрыв и модуль упругости полученного материала. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
Изобретение может быть использовано в химической, добывающей, пищевой отраслях промышленности и в медицине. Для получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь. В образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт. Реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. К образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана. Указанный раствор содержит тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2. Смесь перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. Полученную суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке. Изобретение позволяет получить модифицированный наночастицами оксида титана СВМПЭ в виде белого порошка с размером частиц 50 - 200 мкм с высокими физико-механическими свойствами, повысить прочность на разрыв и модуль упругости полученного материала. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
|
||