|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
471
|
Патент 2601763
|
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
||
|
472
|
Патент 2842966
|
Изобретение относится к области регенеративной медицины. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
Основное назначение
Изобретение относится к области регенеративной медицины. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
Основное назначение
1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
|
||
|
473
|
Патент 2837620
|
Изобретение относится к химии, более конкретно к области высокомолекулярных соединений. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, включающий: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор 3,5-5,0 кДа и диаметром 6-10 мм; стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя; стадию извлечения полученного материала. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, стадию извлечения полученного материала.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристалическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
3. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что перед стадией диализа смесь растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе помещают в диализный мешок и необязательно выдерживают в органическом растворителе в течение 2-3 суток для формирования стереокомплексных узлов сетки до полного завершения процесса структурообразования.
Основное назначение
Изобретение относится к химии, более конкретно к области высокомолекулярных соединений. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, включающий: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор 3,5-5,0 кДа и диаметром 6-10 мм; стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя; стадию извлечения полученного материала. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, стадию извлечения полученного материала.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристалическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
3. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что перед стадией диализа смесь растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе помещают в диализный мешок и необязательно выдерживают в органическом растворителе в течение 2-3 суток для формирования стереокомплексных узлов сетки до полного завершения процесса структурообразования.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, стадию извлечения полученного материала.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристалическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
3. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что перед стадией диализа смесь растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе помещают в диализный мешок и необязательно выдерживают в органическом растворителе в течение 2-3 суток для формирования стереокомплексных узлов сетки до полного завершения процесса структурообразования.
Основное назначение
1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, стадию извлечения полученного материала.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристалическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
3. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что перед стадией диализа смесь растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе помещают в диализный мешок и необязательно выдерживают в органическом растворителе в течение 2-3 суток для формирования стереокомплексных узлов сетки до полного завершения процесса структурообразования.
|
||
|
474
|
Патент 2540331
|
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
Основное назначение
1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
|
||
|
475
|
Патент 2549690
|
Изобретение относится к биотехнологии и микробиологии и представляет собой способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина. Изобретение относится также к способу микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной указанным способом. Изобретение позволяет получать L-лизин с высокой степенью эффективности. 1. Способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина.
2. Способ микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной способом по п. 1, в подходящих условиях на минеральной среде, содержащей источники углерода, азота, а также необходимые для роста бактерий аминокислоты и витамины.
Основное назначение
Изобретение относится к биотехнологии и микробиологии и представляет собой способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина. Изобретение относится также к способу микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной указанным способом. Изобретение позволяет получать L-лизин с высокой степенью эффективности. 1. Способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина.
2. Способ микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной способом по п. 1, в подходящих условиях на минеральной среде, содержащей источники углерода, азота, а также необходимые для роста бактерий аминокислоты и витамины.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)
|
1. Способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина.
2. Способ микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной способом по п. 1, в подходящих условиях на минеральной среде, содержащей источники углерода, азота, а также необходимые для роста бактерий аминокислоты и витамины.
Основное назначение
1. Способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина.
2. Способ микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной способом по п. 1, в подходящих условиях на минеральной среде, содержащей источники углерода, азота, а также необходимые для роста бактерий аминокислоты и витамины.
|
||
|
476
|
Патент 2507195
|
Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы
https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы
https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
Основное назначение
1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
|
||
|
477
|
Патент 2503754
|
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, при этом осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, при этом осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
Основное назначение
1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
|
||
|
478
|
Патент 2723481
|
Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
Основное назначение
1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу:
https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне),
осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина.
2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1.
3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.
|
||
|
479
|
Патент 2483055
|
Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
Основное назначение
1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
|
||
|
480
|
Патент 2589715
|
Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
Основное назначение
1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
|
||