Изобретения

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч. После этого осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получать динитропроизводные дифениловых и трифениловых эфиров с более высокими выходами. 1. Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров, осуществляемый реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы 15-краун-5, бензо-15-краун-5, 18-краун-6, дибензо-18-краун-6, 21-краун-7, дибензо-21-краун-7, 24-краун-8, дибензо-24-краун-8. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют предпочтительно пиридин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способам получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот с бифенильными или бинафтильными фрагментами, которые могут быть применены для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении матриц для радиационностойких композиционных материалов, применяемых в различных областях техники. Предлагаемый способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот осуществляют конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, причем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, где в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С. Выход конечных продуктов 21-49%. Получение конечных продуктов (диангидрида 2,2',3,3'-бифенил тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 3,3',4,4'-бифенил тетракарбоновой кислоты) подтверждено методами 1Н ЯМР и элементного CHNS-анализа. 1. Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, при чем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, отличающийся тем, что в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с применением в составе каталитической смеси галогенидов никеля(II), выбранных из группы: хлорид никеля(II), бромид никеля(II), иодид никеля(II). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии конденсации осуществляется с использованием сухих амидных органических растворителей, выбранных из группы: формамид, ацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей, выбранных из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием С1-С4 одноатомных спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол. 6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакция взаимодействия диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов осуществляется при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты, взятых из расчета 0,05 г кислоты на 1 г исходного диангидрида.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, который может быть использован для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении мембран топливных элементов, твердополимерных электролитов. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты осуществляется с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, где реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. Максимальный выход целевого продукта 75%. 1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. 2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II). 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области биохимии. Предложен способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей. Способ включает наращивание биомассы дрожжей Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы, путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой и добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой. Причем для получения полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300. Изобретение обеспечивает ускорение и упрощение способа получения биокатализатора. 1. Способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей, характеризующийся тем, что включает наращивание биомассы дрожжей вида Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600 - продуцента клеточно-связанной липазы, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой, причем для этого осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300, и последующее добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления суспензии биомассы в полиакриламид в соотношении 0,7 мл на 0,1 г. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления полиакриламида в суспензию биомассы в соотношении 0,1 г на 0,7 мл. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят в течение не менее 24 часов при периодическом перемешивании не менее 2 раз. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят через 15-20 мин после иммобилизации биомассы в полиакриламидном геле.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к биотехнологии и представляет собой способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот (AEH) из рекомбинантных бактерий Escherichia coli, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans. Для осуществления способа указанные рекомбинантные бактерии культивируют в подходящих условиях, затем разрушают клетки биомассы методом гомогенизации высокого давления для получения гомогената. После чего проводят иммобилизацию содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя - сульфата аммония или полиэтиленгликоля - с последующей стадией сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана. Полученные гетерогенные биокатализаторы используют для ферментативного синтеза аминобета-лактамных антибиотиков, например цефалексина, цефпрозила, цефаклора, ампициллина, амоксициллина, путем ацилирования ключевых бета-лактамных соединений соответствующими производными эфира D-аминофенилуксусной кислоты. Настоящее изобретение позволяет получить гетерогенные биокатализаторы с повышенной синтетазной активностью. 1. Способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, включающий получение биомассы штамма бактерий, содержащих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans путем культивирования этого штамма в подходящих условиях, разрушения клеток биомассы для получения гомогената с последующей иммобилизацией содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя и последующей поперечной сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом, отличающийся тем, что для получения биомассы используют рекомбинантный штамм бактерий Escherichia coli, несущий ген aehR из Xanthomonas rubrilineans; получение гомогената осуществляют путем разрушения клеток полученной биомассы методом гомогенизации высокого давления; формирование ферментных агрегатов непосредственно из полученного гомогената под действием осадителя: сульфата аммония или полиэтиленгликоля, а также последующую поперечную сшивку агрегатов глутаровым альдегидом проводят в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана. 2. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11271. 3. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11246. 4. Способ синтеза аминобета-лактамного антибиотика путем ацилирования ключевого бета-лактамного соединения соответствующим производным эфира D-аминофенилуксусной кислоты, под действием гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR Xanthomonas rubrilineans, отличающийся тем, что для осуществления синтеза используют гетерогенный биокатализатор, полученный способом по п.1.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)

Изобретение относится к области синтеза полимеров акрилатного типа и может быть использовано для получения гидрогелей (суперабсорбентов), флокулянтов, детергентов, в качестве основы для создания новых лекарственных форм, различных композитов и материала для первопорационных разделительных мембран. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида осуществляют полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода. Кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом. Исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л. Температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C. Техническим результатом изобретения является упрощение проведения способа полимеризации. 1. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, а протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода. 2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, а суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C, предпочтительно в интервале 20-40°C.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к получению фторида стронция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата стронция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата стронция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид стронция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики 1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению фторида кальция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата кальция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 об/мин с наногидратом нитрата алюминия, взятом в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют охлажденный водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 об/мин. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид кальция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата бария до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с нитратом алюминия, взятым в количестве 2 % от массы безводного нитрата бария. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата бария подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид бария, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)