|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
461
|
Патент 2499809
|
Изобретение относится к области огнезащитных материалов напыляемого типа для защиты металлических конструкций и касается состава для изготовления огнезащитного покрытия. Cостав в виде сухой смеси включает цемент, вермикулит, каолин, сухой редиспергируемый латекс, волокнистый материал, предпочтительно молотое стекловолокно, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ), предпочтительно смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот, при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%): вермикулит - 15-33, каолин - 15-40, стеклянные микросферы - 10-30, волокнистый материал 2-15, ПАВ - 0,01-0,1, пластификатор - 0,03-0,2, редиспергируемый латекс - 0,5-4,0, цемент - остальное. Изобретение обеспечивает создание огнезащитного покрытия, которое в условиях резкого повышения температуры и при больших аэродинамических нагрузках и вибрации не растрескивается, не плавится и не отслаивается от поверхности. 1. Состав для изготовления огнезащитных покрытий в виде сухой смеси, включающий цемент, вермикулит, каолин, редиспергируемый латекс, отличающийся тем, что дополнительно содержит волокнистый материал, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ) при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%):
Вермикулит 15-33
Каолин 15-40
Стеклянные микросферы 10-30
Волокнистый материал 2-15
ПАВ 0,01-0,1
Пластификатор 0,03-0,2
Редиспергируемый латекс 0,5-4,0
Цемент остальное
2. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала содержит молотое стекловолокно.
3. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ предпочтительно содержит смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот.
4. Состав по п.1, отличающийся тем, что содержит стеклянные микросферы размером 15-200 мкм, выполненные из натриево-боросиликатного стекла.
5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве редиспергируемого латекса предпочтительно содержит сополимеры винилацетата и этилена с преобладающим размером частиц редисперсии 1-7 мкм.
Основное назначение
Изобретение относится к области огнезащитных материалов напыляемого типа для защиты металлических конструкций и касается состава для изготовления огнезащитного покрытия. Cостав в виде сухой смеси включает цемент, вермикулит, каолин, сухой редиспергируемый латекс, волокнистый материал, предпочтительно молотое стекловолокно, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ), предпочтительно смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот, при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%): вермикулит - 15-33, каолин - 15-40, стеклянные микросферы - 10-30, волокнистый материал 2-15, ПАВ - 0,01-0,1, пластификатор - 0,03-0,2, редиспергируемый латекс - 0,5-4,0, цемент - остальное. Изобретение обеспечивает создание огнезащитного покрытия, которое в условиях резкого повышения температуры и при больших аэродинамических нагрузках и вибрации не растрескивается, не плавится и не отслаивается от поверхности. 1. Состав для изготовления огнезащитных покрытий в виде сухой смеси, включающий цемент, вермикулит, каолин, редиспергируемый латекс, отличающийся тем, что дополнительно содержит волокнистый материал, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ) при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%):
Вермикулит 15-33
Каолин 15-40
Стеклянные микросферы 10-30
Волокнистый материал 2-15
ПАВ 0,01-0,1
Пластификатор 0,03-0,2
Редиспергируемый латекс 0,5-4,0
Цемент остальное
2. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала содержит молотое стекловолокно.
3. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ предпочтительно содержит смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот.
4. Состав по п.1, отличающийся тем, что содержит стеклянные микросферы размером 15-200 мкм, выполненные из натриево-боросиликатного стекла.
5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве редиспергируемого латекса предпочтительно содержит сополимеры винилацетата и этилена с преобладающим размером частиц редисперсии 1-7 мкм.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Состав для изготовления огнезащитных покрытий в виде сухой смеси, включающий цемент, вермикулит, каолин, редиспергируемый латекс, отличающийся тем, что дополнительно содержит волокнистый материал, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ) при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%):
Вермикулит 15-33
Каолин 15-40
Стеклянные микросферы 10-30
Волокнистый материал 2-15
ПАВ 0,01-0,1
Пластификатор 0,03-0,2
Редиспергируемый латекс 0,5-4,0
Цемент остальное
2. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала содержит молотое стекловолокно.
3. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ предпочтительно содержит смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот.
4. Состав по п.1, отличающийся тем, что содержит стеклянные микросферы размером 15-200 мкм, выполненные из натриево-боросиликатного стекла.
5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве редиспергируемого латекса предпочтительно содержит сополимеры винилацетата и этилена с преобладающим размером частиц редисперсии 1-7 мкм.
Основное назначение
1. Состав для изготовления огнезащитных покрытий в виде сухой смеси, включающий цемент, вермикулит, каолин, редиспергируемый латекс, отличающийся тем, что дополнительно содержит волокнистый материал, стеклянные микросферы, пластификатор, поверхностно-активное вещество (ПАВ) при следующем соотношении компонентов смеси (мас.%):
Вермикулит 15-33
Каолин 15-40
Стеклянные микросферы 10-30
Волокнистый материал 2-15
ПАВ 0,01-0,1
Пластификатор 0,03-0,2
Редиспергируемый латекс 0,5-4,0
Цемент остальное
2. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала содержит молотое стекловолокно.
3. Огнезащитный состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве ПАВ предпочтительно содержит смесь натриевых солей алкилбензолсульфокислот.
4. Состав по п.1, отличающийся тем, что содержит стеклянные микросферы размером 15-200 мкм, выполненные из натриево-боросиликатного стекла.
5. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве редиспергируемого латекса предпочтительно содержит сополимеры винилацетата и этилена с преобладающим размером частиц редисперсии 1-7 мкм.
|
||
|
462
|
Патент 2503754
|
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, при этом осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, при этом осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
Основное назначение
1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.
|
||
|
463
|
Патент 2507195
|
Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы
https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы
https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
Основное назначение
1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину.
3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат.
4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.
|
||
|
464
|
Патент 2483055
|
Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
Основное назначение
1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.
|
||
|
465
|
Патент 2491229
|
Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при перемешивании исходного продукта нитратом алюминия, взятым в количестве, составляющем 1,5-2,5% от массы нитрата калия, и разбавленным водным раствором гидроксида калия до pH 7,5-8,2, после чего отфильтровывают выпавший осадок, упаривают очищенный раствор нитрата калия до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают до 20-25°С, отделяют выпавшие кристаллы, предпочтительно центрифугированием при скорости 500-2000 оборотов в минуту, и сушат при 100-110°С. Техническим результатом изобретения является получение нитрата калия более высокой степени чистоты. 1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
Основное назначение
Изобретение относится к способам очистки нитрата калия до получения высокочистого продукта, который может быть применен в современных областях науки и техники (волоконная оптика, оптическое стекловарение, монокристаллы и др.). Очистку водного раствора нитрата калия осуществляют обработкой при перемешивании исходного продукта нитратом алюминия, взятым в количестве, составляющем 1,5-2,5% от массы нитрата калия, и разбавленным водным раствором гидроксида калия до pH 7,5-8,2, после чего отфильтровывают выпавший осадок, упаривают очищенный раствор нитрата калия до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают до 20-25°С, отделяют выпавшие кристаллы, предпочтительно центрифугированием при скорости 500-2000 оборотов в минуту, и сушат при 100-110°С. Техническим результатом изобретения является получение нитрата калия более высокой степени чистоты. 1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
Основное назначение
1. Способ очистки нитрата калия, включающий стадию кристаллизации, осуществляемую при температуре 20-25°С, и последующее выделение кристаллов и их сушку, отличающийся тем, что предварительно перед стадией кристаллизации исходный раствор нитрата калия обрабатывают при перемешивании нитратом алюминия, взятым в количестве 1,5-2,5% от массы нитрата калия, а затем к нему добавляют разбавленный водный раствор гидроксида калия до рН 7,5-8,2, после чего фильтрацией отделяют выпавший осадок, и отфильтрованный раствор нитрата калия упаривают до плотности не более 1,35 г/см3, охлаждают, фильтруют, и выделенные кристаллы сушат при температуре 100-110°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для установления рH 7,5-8,2 применяют предпочтительно 5-10%-ный водный раствор гидроксида калия.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что после обработки очищаемого раствора нитрата калия нитратом алюминия и гидроксидом калия выпавший осадок гидратированного оксида алюминия отделяют на вакуум-фильтре.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпавшие кристаллы нитрата калия отделяют центрифугированием, осуществляемым со скоростью перемешивания, равной 500-2000 оборотов в минуту.
|
||
|
466
|
Патент 2466935
|
Изобретение относится к области химии. Алюминаты бария получают из оксида или гидроксида алюминия и оксида бария или гидроксида бария, которые спекают при 700-900°С в течение 4-8 часов. Алюминаты бария, полученные данным способом, соответствуют всем требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для изготовления терморегулирующих покрытий, применяемых при изготовлении космических аппаратов Способ получения алюминатов бария спеканием неорганических соединений бария и алюминия, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют порошкообразные оксид или гидроксид бария и оксид или гидроксид алюминия, взятые в стехиометрических количествах, и процесс спекания проводят при 700-900°С в течение 4-8 ч.
Основное назначение
Изобретение относится к области химии. Алюминаты бария получают из оксида или гидроксида алюминия и оксида бария или гидроксида бария, которые спекают при 700-900°С в течение 4-8 часов. Алюминаты бария, полученные данным способом, соответствуют всем требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для изготовления терморегулирующих покрытий, применяемых при изготовлении космических аппаратов Способ получения алюминатов бария спеканием неорганических соединений бария и алюминия, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют порошкообразные оксид или гидроксид бария и оксид или гидроксид алюминия, взятые в стехиометрических количествах, и процесс спекания проводят при 700-900°С в течение 4-8 ч.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения алюминатов бария спеканием неорганических соединений бария и алюминия, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют порошкообразные оксид или гидроксид бария и оксид или гидроксид алюминия, взятые в стехиометрических количествах, и процесс спекания проводят при 700-900°С в течение 4-8 ч.
Основное назначение
Способ получения алюминатов бария спеканием неорганических соединений бария и алюминия, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют порошкообразные оксид или гидроксид бария и оксид или гидроксид алюминия, взятые в стехиометрических количествах, и процесс спекания проводят при 700-900°С в течение 4-8 ч.
|
||
|
467
|
Патент 2464225
|
Изобретение относится к получению и очистке термической ортофосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. В токе осушенного инертного газа или воздуха вводят элементарный фосфор, содержащий 0,54-0,6 мас.% йода, и осуществляют его взаимодействие его с 56-64% азотной кислотой при температуре 95-100°С. Через реакционную массу пропускают осушенный инертный газ или воздух при температуре 134-145°С. При использовании загрязненного элементарного фосфора, например в виде отходов фосфорсодержащего производства, его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или воздуха. Полученную кислоту охлаждают до 10-16°С и очищают кристаллизацией при 12-22°С в присутствии затравки. Кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в воде и пропускают через катионообменные сорбенты со скоростью 0,4-1,5 л/час/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм при при 1-1,5 атм. Далее кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. и повторно кристаллизуют при 10-16°С. Способ позволяет получать ортофосфорную кислоту с содержанием примесей металлов на уровне 10-5-10-6 мас.%. 1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор.
4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст.
8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.
Основное назначение
Изобретение относится к получению и очистке термической ортофосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. В токе осушенного инертного газа или воздуха вводят элементарный фосфор, содержащий 0,54-0,6 мас.% йода, и осуществляют его взаимодействие его с 56-64% азотной кислотой при температуре 95-100°С. Через реакционную массу пропускают осушенный инертный газ или воздух при температуре 134-145°С. При использовании загрязненного элементарного фосфора, например в виде отходов фосфорсодержащего производства, его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или воздуха. Полученную кислоту охлаждают до 10-16°С и очищают кристаллизацией при 12-22°С в присутствии затравки. Кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в воде и пропускают через катионообменные сорбенты со скоростью 0,4-1,5 л/час/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм при при 1-1,5 атм. Далее кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. и повторно кристаллизуют при 10-16°С. Способ позволяет получать ортофосфорную кислоту с содержанием примесей металлов на уровне 10-5-10-6 мас.%. 1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор.
4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст.
8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор.
4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст.
8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.
Основное назначение
1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор.
4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст.
8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.
|
||
|
468
|
Патент 2643519
|
Настоящее изобретение относится к способу получения тетраметильных производных дифенилового эфира, применяемых в качестве исходных соединений при получении полиимидных матриц, используемых при получении высокотермостойких композиционных материалов, клеев и покрытий, применяемых в авиационной и аэрокосмической отраслях, в судо- и автомобилестроении и при производстве строительных материалов. Способ осуществляют реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов. При этом реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с более высокими выходами и более чистыми. 1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
Основное назначение
Настоящее изобретение относится к способу получения тетраметильных производных дифенилового эфира, применяемых в качестве исходных соединений при получении полиимидных матриц, используемых при получении высокотермостойких композиционных материалов, клеев и покрытий, применяемых в авиационной и аэрокосмической отраслях, в судо- и автомобилестроении и при производстве строительных материалов. Способ осуществляют реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов. При этом реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с более высокими выходами и более чистыми. 1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
Основное назначение
1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.
|
||
|
469
|
Патент 2647222
|
Изобретение относится к способам контроля характеристик порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, полученных одним из известных способов, например, методами со-осаждения, твердофазного синтеза и др., и применяемых в качестве самостоятельного материала. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров содержит этапы, на которых возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами. Технический результат – упрощение пробоподготовки, повышение производительности и повышение точности измерений. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
Основное назначение
Изобретение относится к способам контроля характеристик порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, полученных одним из известных способов, например, методами со-осаждения, твердофазного синтеза и др., и применяемых в качестве самостоятельного материала. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров содержит этапы, на которых возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами. Технический результат – упрощение пробоподготовки, повышение производительности и повышение точности измерений. Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
Основное назначение
Способ контроля выхода сцинтилляций и фотолюминесценции порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, отличающийся тем, что возбуждение сцинтилляций производится с помощью облучения поверхности измеряемого образца альфа-излучением, при этом возникающие под действием альфа-частиц фотоны сцинтилляций регистрируются оптоэлектронной системой с поверхности порошкообразных сцинтилляторов и люминофоров, облучаемой альфа-частицами.
|
||
|
470
|
Патент 2644152
|
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С.
2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой.
3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин.
4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота.
5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5.
6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан.
7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.
|
||