Изобретения

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11. Затем добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1. Исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11. Затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, после чего обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0. Целевой продукт выделяют фильтрацией. Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту конечного продукта. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала. Применяют для получения поликомпозитных материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, медицине и других областях. Получают путем добавления к бензольному раствору СВМПЭ бензилового спирта. Перемешивают образовавшуюся реакционною смесь со скоростью 400-500 об/мин при кипении в течение 5-6 часов. Затем фильтруют, промывают бензолом, отгоняют растворитель. После чего добавляют к реакционной массе бензольный раствор пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3. Затем перемешивают с этой же скоростью полученную реакционную массу при кипении в течение 3-4-х часов, охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя. Технический результат - расширение областей применения материалов с более высокими физико-механическими свойствами. Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения чистого карбоната натрия включает приготовление водного раствора карбоната натрия, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта. Карбонизацию 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии. После этого суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают. Выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C. Изобретение позволяет получить карбонат натрия высокой чистоты, пригодный для использования в качестве сырья в оптическом стекловарении и волоконной оптике. Способ получения чистого карбоната натрия, включающий первоначальную стадию приготовления водного раствора натрия карбоната, фильтрацию полученного раствора с последующей его карбонизацией и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что карбонизацию полученного 20% раствора карбоната натрия проводят пропусканием через него при температуре 60-70°C и со скоростью 10-15 л/час газообразного диоксида углерода, взятого с 10-15% избыточным количеством от стехиометрии, после чего суспензию образовавшегося гидрокарбоната натрия очищают фильтрацией, промывают водой и отжимают, а выделенные кристаллы подвергают термообработке, начиная с 80°C и заканчивая при 300°C.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относиться к устройствам для приготовления гранулированных продуктов и направлено на увеличение прочности и плотности гранулированного материала за счет сокращения трудоемкости и стоимости подготовки. Прессовый гранулятор с плоской матрицей содержит корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, причем матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем - канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0 и при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1. При количестве в прессовом грануляторе роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4. Изобретение позволяет увеличить прочность и плотность гранулированного материала. 1. Прессовой гранулятор с плоской матрицей, содержащий корпус с установленными в нем перфорированной матрицей с профилированными каналами, прокатывающие ролики, укрепленные на вертикальном приводном валу посредством втулки с упругим элементом, и патрубки для загрузки исходного сырья и выгрузки гранул, отличающийся тем, что матрица выполнена разъемной из двух скрепленных между собой перфорированных дисков с пазами в нижнем диске и снабжена гибкими нагревательными элементами, установленными в пазах в кольцевой зоне матрицы по дуге с радиусом (Rвнеш+Rвн)/2, где Rвнеш, Rвн - внешний и внутренний радиусы кольцевой перфорированной зоны матрицы, при этом в верхнем диске матрицы профилированные каналы выполнены цилиндрическими, а в нижнем диске канал выполнен в виде двух конических и одного цилиндрического калибрующего участка, при этом на первом участке угол раскрытия конуса 2? находиться в пределах 2?5 градусов, его высота h1 составляет (1,5?2,5)D0, где D0 - диаметр калибрующего цилиндрического участка высотой h2, высота калибрующего участка выбирается из соотношения h2/D0=(0,1?1), а третий конический участок выполнен с углом раскрытия конуса 2? в пределах 2?5 градусов с высотой h3=(0,4?0,6)D0, при этом диаметр входного канала равен Dвх=(0,7?0,9)D1. 2. Прессовой гранулятор по п.1, отличающийся тем, что при количестве роликов, равном трем, соотношение между диаметрами роликов и матрицы составляет 0,2?0,5, а при четырех роликах - 0,1?0,4.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения высокочистого карбоната кадмия включает обработку водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта. При этом 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия (0,62-0,65):1. Карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью 0,10-0,28 л/мин. Выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый карбонат кадмия с содержанием основного вещества на уровне 99,40 масс.% и выходом 94,50-95,00%, пригодный для изготовления оптических стекол. Способ получения высокочистого карбоната кадмия, включающий первоначальную стадию обработки водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что на первоначальной стадии 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия, равном (0,62-0,65):1, а последующую карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью, равной 0,10-0,28 л/мин, после чего выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к составам для получения теплозащитных покрытий, которые могут быть применены для наружной теплозащиты элементов конструкций космических аппаратов, а также в строительстве и авиационной технике. Состав для теплозащитных покрытий содержит в качестве органического связующего сухой редиспергируемый латекс на основе сополимеров винилацетата и этилена или винилацетата и винилверсалата и группу наполнителей, включающую вермикулит с насыпной плотностью 95-110 кг/м3 и средним размером частиц 1 мм, перлит с насыпной плотностью не более 100 кг/м3, каолин, стеклянные микросферы с размерами 15-200 мкм и насыпной плотностью 240-320 кг/м3 и волокнистый материал. Изобретение обеспечивает тепловую защиту металлических и неметаллических конструкций от высокотемпературного скоростного аэродинамического нагрева. 1. Состав для теплозащитных покрытий, содержащий латексное органическое связующее и группу наполнителей, включающую стеклянные микросферы, отличающийся тем, что качестве органического связующего содержит сухой редиспергируемый латекс, являющийся сополимером винилацетата и этилена или винилацетата и винилверсалата, а также в качестве наполнителей содержит: вермикулит с насыпной плотностью 95-110 кг/м3 и средним размером частиц 1 мм, перлит с насыпной плотностью не более 100 кг/м3, каолин, стеклянные микросферы с размерами 15-200 мкм и насыпной плотностью 240-320 кг/м3, выполненные из натриево-борсиликатного стекла, и волокнистый материал при следующих соотношениях компонентов смеси, мас.%: Вермикулит 4-19 Перлит 4-19 Каолин 2-4 Стеклянные микросферы 11-26 Волокнистый материал 2-8 Латекс Остальное 2. Состав по п.1, отличающийся тем, что дополнительно в качестве связующего содержит цемент в количестве 2-14 мас.%. 3. Состав по п.1, отличающийся тем, что в качестве волокнистого материала, предпочтительно, содержит волокна целлюлозы или молотое стекловолокно. 4. Состав по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, в качестве редиспергируемого латекса содержит сополимеры винилацетата и этилена.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к цинковому комплексу асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.04.10/DOC/RUNWC2/000/000/002/511/271/00000004-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) Также предложен способ его получения. Комплекс может быть применен для решения проблем, связанных с необходимостью введения Zn2+ в хелатной форме взамен его минеральных солей, а также служить исходным продуктом для синтеза других химических соединений ряда полидентатных лигандов, в частности асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорид формулы http://new.fips.ru/Archive/PAT/2014FULL/2014.04.10/DOC/RUNWC2/000/000/002/511/271/00000002-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне). 2. Способ получения цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, заключающийся в том, что к водному раствору хлористого цинка при перемешивании добавляют эквимолярное по отношению к хлористому цинку количество этилендиамина, после чего реакционную массу охлаждают до температуры 40-45°С, разбавляют водой, а затем добавляют акриловую кислоту в 6-10%-ом избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину, нагревают реакционную массу до температуры 55-60°С и выдерживают при перемешивании при этой температуре до выпадения осадка целевого продукта. 3. Способ по п.2, заключающийся в том, что реакционную массу после охлаждения до температуры 40-45°С разбавляют водой в объеме, равном объему добавляемой акриловой кислоты. 4. Способ по п.2, заключающийся в том, что целевой продукт выделяют фильтрацией, осадок на фильтре промывают дистиллированной водой, затем метанолом.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)