Изобретения

Изобретение относится к способу получения радиоизотопа 123I по реакции 124Xe(p,2n)123Cs?123Xe?123I и(или) по реакции 124Хе(р,pn)123Хе?123I. Способ включает облучение протонами мишени с изотопом 124Хе, извлечение после облучения из мишени стартового 124Хе с наработанным 123Хе, выдержку 123Хе для распада его в 123I. Причем в мишень с изотопом 124Хе добавляют водород, проводят облучение протонами газовой смеси изотопа 124Хе и водорода, извлекают после облучения из мишени дополнительно 123I в составе йодида водорода H123I одним из известных методов. Техническим результатом является значительное (в 2-3 раза) увеличение технологического выхода 123I без изменения основных условий эксплуатации и увеличения временной загрузки циклотрона за счет дополнительного по сравнению с прототипом извлечения из мишени 123I, образовавшегося в мишени за время облучения в результате распада 123Хе. 1. Способ получения радиоизотопа 123I по реакции 124Xe(p,2n)123Cs?123Xe?123I и(или) по реакции 124Xe(p,pn)123Xe?123I, включающий облучение протонами мишени с изотопом 124Хе, извлечение после облучения из мишени стартового 124Хе с наработанным 123Хе, выдержку 123Хе для распада его в 123I, отличающийся тем, что в мишень с изотопом 124Хе добавляют водород, проводят облучение протонами газовой смеси изотопа 124Хе и водорода, извлекают после облучения из мишени дополнительно 123I в составе йодида водорода H123I одним из известных методов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что йодид водорода H123I извлекают из мишени, путем осуществления контакта газовой смеси водорода, ксенона и йодида водорода (H123I) с водой или раствором щелочи. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что йодид водорода H123I извлекают из мишени криогенным способом.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения радиоизотопов для ядерной медицины на ускорителях заряженных частиц. Способ включает облучение мишени на ускорителе протонов и выделение 82Sr без носителя из облученной мишени. В качестве мишени берут изотоп 84Sr, мишень облучают пучком протонов, в процессе облучения в результате пороговой ядерной реакции 84Sr(р,3n)82Y в мишени нарабатывают и одновременно радиохимическим методом из мишени непрерывно извлекают 82Y, продукт распада которого, целевой радиоизотоп 82Sr (без носителя), далее выделяют радиохимическим методом. Техническим результатом является возможность производить 82Sr без носителя в области энергий протонов Ер?30?40 МэВ, возможность применения для производства 82Sr стандартных циклотронов с Ер?30?40 МэВ, возможность повысить интегральный выход 82Sr в схеме производства по реакции Rb(p,xn)82Sr на ускорителях с Ер=70?100 МэВ для наработки 82Sr. 1. Способ получения радиоизотопа 82Sr, включающий облучение мишени протонами и выделение 82Sr из облученной мишени, отличающийся тем, что в качестве мишени берут изотоп 84Sr, в процессе облучения которого в результате пороговой ядерной реакции 84Sr(р,3n)82Y в мишени нарабатывают и одновременно радиохимическим методом из мишени непрерывно извлекают 82Y, продукт распада которого, целевой радиоизотоп 82Sr без носителя, затем выделяют радиохимическим методом. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что изотоп 82Sr входит в состав химического соединения, водный раствор которого в замкнутом контуре циркулирует через зону облучения протонами и через центробежный экстрактор, в котором экстракционным методом нарабатываемый 82Y отделяют от стронция мишени.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения радионуклида 149Tb, используемого в ядерной медицине. Способ включает облучение на ускорителе заряженных частиц легкими ядрами 3Не (или 4Не) мишени из металлического европия или его соединений и наработку в мишени в результате ядерных реакций 151Eu(3He,5n)149Tb и (или) 153Eu(3He,7n)149Tb (либо, соответственно, 151Eu(4He,6n)149Tb и(или) 153Eu(4He,8n)149Tb) радионуклида 149Tb, который после облучения извлекают из мишени либо методом твердотельной экстракции, либо методом электромагнитного разделения изотопов. Техническими результатами является возможность использования в качестве материала мишени металлического европия или его соединений природного изотопного состава, возможность использования для наработки 149Tb относительно ускорителей 4Не и 3Не средних энергий, возможность использовать для выделения 149Tb без носителя методы экстракционной хроматографии либо электромагнитного разделения изотопов, возможность обеспечить выход 149Tb, приемлемый как для проведения доклинических и клинических исследований, так и для дальнейшего использования. 1. Способ получения радионуклида тербий-149 (149Tb), включающий облучение мишени на ускорителе заряженных частиц ядрами 3Не или 4Не и выделение 149Tb из облученной мишени, отличающийся тем, что в качестве мишени используют металлический европий или его химические соединения и получают целевой изотоп 149Tb при облучении мишени в результате ядерных реакций 151Eu(3He,5n)149Tb и/или 153Eu(3He,7n)149Tb или 151Eu(4He,6n)149Tb и/или 153Eu(4He,8n)149Tb. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделяют 149Tb из облученной мишени методом электромагнитного разделения изотопов. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделяют 149Tb из облученной мишени методом твердотельной экстракции (экстракционной хроматографии).

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения радионуклида 177Lu без носителя для использования в ядерной медицине. Способ включает в себя облучение мишени, содержащей 176Yb, потоком нейтронов в ядерном реакторе, в процессе облучения по реакции 176Yb(n,?) I77Yb (1,9 час) ?-?I77Lu в мишени нарабатывается целевой изотоп 177Lu, который затем отделяют от иттербия, сначала осаждая иттербий в виде сульфата иттербия путем контакта сернокислого раствора иттербия и 177Lu и амальгамы натрия, при перемешивании и капельной подаче амальгамы, с очисткой раствора от осадка, после чего, переводя 177Lu и оставшийся иттербий в уксуснокислый раствор и проводя последовательные операции контактного восстановления с капельной подачей амальгамы и перемешиванием, для уменьшения потерь лютеция, в ячейку вводят легкокипящий, несмешивающийся с рабочими растворами растворитель. Техническим результатом является получение изотопа 177Lu в практически значимых количествах (десятки кюри) при использовании ядерных реакторов со средним потоком нейтронов ~1014 н?см-2?с-1 1. Способ получения радионуклида 177Lu без носителя, включающий облучение нейтронами мишени с изотопом 176Yb, наработку по реакции 176Yb(n,?) 177Yb (1,9 час) ?-?177Lu целевого радиоизотопа 177Lu, растворение облученной мишени, разделение 177Lu и Yb путем многократного контактного восстановления иттербия из раствора в реакционной ячейке на амальгаме натрия, подаваемой в реакционную ячейку в капельном режиме, в присутствии кислот при перемешивании, при этом перед восстановлением иттербия в реакционную ячейку помещают не смешивающийся с раствором легкокипящий органический растворитель, отличающийся тем, что перед разделением 177Lu и иттербия путем контактного восстановления осаждают иттербий в виде сульфата иттербия (II) из сернокислого раствора в рабочей ячейке путем контактирования сернокислого раствора с амальгамой натрия, подаваемой в рабочую ячейку капельным путем, с перемешиванием амальгамы и сернокислого раствора, с удалением осадка сульфата иттербия из сернокислого раствора и добавлением в рабочую ячейку легкокипящего несмешивающегося с раствором органического растворителя, с последующим переводом иттербия и 177Lu в ацетатный раствор путем осаждения иттербия и 177Lu в виде гидроксидов и растворения гидроксидов в уксуснокислом растворе. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легкокипящего органического растворителя, несмешивающегося с сернокислым раствором, используют гептан. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для удаления осадка сульфата иттербия из сернокислого раствора его постоянно прокачивают перистальтическим насосом через фильтр и возвращают в рабочую ячейку. 4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что гептан удаляют из раствора нагреванием.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, предназначенного для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов. Способ осуществляют в несколько стадий. Сначала получают органическую суспензию путем диспергирования СВМПЭ при интенсивном перемешивании при 80-100?С в течение 4-5 ч в органических растворителях, к которым добавляют бензиловый спирт. Затем к нагретой суспензии вводят органический раствор тетрахлорида циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, 1:4,0-4,3, при постоянном перемешивании при 80-100?С в течение 5-6 ч. После чего осуществляют стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония. Причем в качестве органических растворителей используют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом циркония, имеют высокие физико-механические свойства, такие как прочность на разрыв и модуль упругости. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси. 3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения смеси 4(или 5)-нитротетраэтилродаминов указанной ниже структурной формулы. Способ заключается во взаимодействии нитрофталевого ангидрида с диэтиламинофенолом. Нитрофталевый ангидрид смешивают с диэтиламинофенолом в мольном соотношении 0,25:0,1, образовавшуюся реакционную массу перемешивают при 155-170°С в течение 2,5-3,5 ч, затем охлаждают до 90-110°С, добавляют к ней уксусную кислоту и затем перемешивают до полного растворения твердого осадка. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду, имеющую температуру 0-10°С. Выпавший осадок, выделенный фильтрацией, растворяют в водном растворе карбоната натрия и перемешивают при температуре 40-50°С до полного выпадения в осадок целевых продуктов, которые затем промывают горячей дистиллированной водой и сушат. Полученная смесь 4(или 5)-нитротетраэтилродаминов может найти применение для синтеза люминесцирующих антител. Способ получения смеси 4(или 5)-нитротетраэтилродаминов структурной формулы https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/747/027/ИЗ-02747027-00001/00000003.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), осуществляемый взаимодействием нитрофталевого ангидрида с диэтиламинофенолом, отличающийся тем, что нитрофталевый ангидрид смешивают с диэтиламинофенолом в мольном соотношении 0,25:0,1, и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при 155-170°С в течение 2,5-3,5 ч, затем охлаждают до 90-110°С, добавляют к ней уксусную кислоту и затем перемешивают до полного растворения твердого осадка, полученный раствор охлаждают до комнатной температуры и выливают в воду, имеющую температуру 0-10°С, и выпавший осадок, выделенный фильтрацией, растворяют в водном растворе карбоната натрия и перемешивают при температуре 40-50°С до полного выпадения в осадок целевых продуктов, которые затем промывают горячей дистиллированной водой и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра. 6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, который может найти применение в качестве иммунофлуоресцентного красителя или флуоресцентного метчика белка для быстрой диагностики вирусных инфекций. Способ заключается во взаимодействии 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. В качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4. При этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч. Затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. Предлагаемый способ позволяет получать флуоресцеин-5-изотиоцианат с хорошими выходами и чистотой. 1. Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, осуществляемый реакцией взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4, при этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч и затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально проведение экстракции кипящим ацетоном 2-4 раза. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально использование в качестве солей тяжелых металлов следующих соединений: азотнокислого свинца, или сернокислой меди, или азотнокислого висмута.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты), имеющего структурную формулу: https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.07.20/RUNWC1/000/000/002/661/874/ИЗ-02661874-00001/00000006-m.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) В качестве исходного соединения используется цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты) дихлорид, к водному раствору которого при перемешивании добавляют оксид серебра(I) при мольном соотношении реагентов 1:1, после чего реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 3-5 часов, отфильтровывают осадок хлорида серебра, выделяют целевой продукт упариванием досуха отфильтрованного раствора с последующей сушкой при температуре 105-110°С. Изобретение позволяет упростить способ получения и увеличить выход целевого продукта. Способ получения цинкового комплексоната асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты), имеющего структурную формулу: https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.07.20/RUNWC1/000/000/002/661/874/ИЗ-02661874-00001/00000005-m.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) отличающийся тем, что в качестве исходного соединения используется цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-ди(3-пропионовой кислоты) дихлорид, к водному раствору которого при перемешивании добавляют оксид серебра(I) при мольном соотношении реагентов 1:1, после чего реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 3-5 часов, отфильтровывают осадок хлорида серебра, выделяют целевой продукт упариванием досуха отфильтрованного раствора с последующей сушкой при температуре 105-110°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)