Изобретения

Изобретение относится к способу получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров. Способ осуществляется реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч. После этого осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получать динитропроизводные дифениловых и трифениловых эфиров с более высокими выходами. 1. Способ получения динитропроизводных дифениловых и трифениловых эфиров, осуществляемый реакцией взаимодействия замещенного фенола с пара-хлорнитробензолом в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при повышенной температуре в присутствии катализатора с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что реакцию взаимодействия пара-хлорнитробензола с замещенным фенолом, выбранным из группы пара-нитрофенол и гидрохинон, проводят в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к пара-хлорнитробензолу, равном 1:1, или 1:2, или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди (I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов с пара-хлорнитробензолом осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого из перечисленных реагентов - карбоната калия, иодида меди (I) и краун-эфира - при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 ч проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 ч осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 ч, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы 15-краун-5, бензо-15-краун-5, 18-краун-6, дибензо-18-краун-6, 21-краун-7, дибензо-21-краун-7, 24-краун-8, дибензо-24-краун-8. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют предпочтительно пиридин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения изотопов для ядерной медицины. Способ включает облучение мишени нейтронами и выделение 177Lu из облученной мишени. В качестве мишени берут изотоп 176Yb, мишень облучают в потоке нейтронов ядерного реактора, в процессе облучения в результате ядерной реакции 176Yb(n,?)177Yb в мишени нарабатывают 177Yb, продуктом распада которого целевой радиоизотоп 177Lu (без носителя) затем выделяют хроматографическим методом на ионообменной колонке. В качестве элюэнта для смыва 177Lu с колонки использовали 0.07 N раствор ?-изомасляной кислоты. Очистку продукта от следов ?-изомасляной кислоты осуществляли на второй ионообменной колонке. При этом элюат подкисляли до pH=1-2. 177Lu сорбировали на колонке, элюат с ?-изомасляной кислотой направляли в отходы. Затем колонку промывали 100 мл дистиллированной воды, после чего элюировали 177Lu десятью миллилитрами 0.5 N HCl. Элюат упаривали досуха и смывали осадок HCl с pH=5.1. Техническим результатом является возможность производить радиоизотоп 177Lu без носителя в практически значимых количествах (десятки кюри) на стандартных исследовательских реакторах и применять для наработки, выделения и очистки радиоизотопа 177Lu отечественное сырье и химреактивы, а также обеспечение качества мечения при синтезе радиофармпрепаратов на основе 177Lu. 1. Способ получения радиоизотопа 177Lu, включающий облучение нейтронами в ядерном реакторе мишени с изотопом 176Yb, наработку по реакции 176Yb(n,?)177Yb?177Lu целевого радиоизотопа 177Lu, растворение облученной мишени, направление раствора с 177Lu и 176Yb на ионообменную колонку, осаждение на колонке из раствора 176Yb и 177Lu и последующее разделение 177Lu и 176Yb, отличающийся тем, что разделяют 177Lu и 176Yb хроматографическим методом путем первоначального элюирования с ионообменной хроматографической колонки 177Lu, оставляя иттербий на колонке, направления элюата, на вторую ионообменную хромотографическую колонку, сорбции 177Lu на второй колонке, направления элюата в отходы с последующим элюированием со второй колонки 177Lu. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве мишени с изотопом 176Yb используют окись иттербия (176Yb2O3). 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве элюэнта при элюировании 177Lu с первой ионообменной колонки используют 0.07 N раствор ? - изомасляной кислоты. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве элюэнта при элюировании 177Lu со второй ионообменной колонки используют 0.5 N HCl. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионообменной смолы на первой колонке используют катионит КУ-2-8 в + NH4 - форме. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионообменной смолы на второй колонке используют катионит КУ-2-8 в + H - форме.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения катализаторов для электролизеров с твердым полимерным электролитом. Описан способ получения наноструктурного катализатора для электролиза воды, заключающийся в растворении исходных соединений, включающих иридий или иридий совместно с рутением, а также модифицирующей добавки, осаждении исходных соединений, отделении и сушке указанных соединений и термической обработке соединений, причем при растворении исходных соединений добавляют разрыхлитель в количестве не более чем в 10 раз превышающем массу исходных соединений. Технический результат - повышение удельной активной рабочей поверхности катализатора. 13 з.п. ф-лы.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения композитного материала для электрода суперконденсатора, включающему синтез электропроводящих полимеров или их замещенных производных в процессе окислительной полимеризации соответствующих мономеров на поверхности углеродных материалов. Экологически приемлемый способ заключается в том, что полимеризацию проводят в присутствии растворенных в реакционной смеси фермента лакказы, кислых допантов, окислителя и редокс-медиатора ферментативной реакции. 1. Способ получения композитного материала для электрода суперконденсатора, включающий синтез электропроводящих полимеров или их замещенных производных в процессе окислительной полимеризации соответствующих мономеров на поверхности углеродных материалов, отличающийся тем, что полимеризацию проводят в присутствии растворенных в реакционной смеси фермента лакказы, кислых допантов, окислителя и редокс-медиатора ферментативной реакции. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что полимеризацию проводят при рН 3,5-4,5 и температуре 0-30°C. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве электропроводящих полимеров используют полианилин или полипиррол, или полиэтилентиофен. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для проведения окислительной полимеризации используют соответствующие мономеры, полученные свежей перегонкой. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве биокатализаторов используют грибные лакказы. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют молекулярный кислород. 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве растворителей используют водные или водно-органические растворы. 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве редокс-медиатора ферментативной реакции используют соль цианидного комплекса переходного металла: октоцианомолибдат (4+), редокс-потенциал (Е0) которого равен 0,78 В относительно нормального водородного электрода (НВЭ). 9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислых допантов используют сильные неорганические кислоты, органические сульфокислоты, полисульфокислоты или их соли. 10. Способ по п.5, отличающийся тем, что для получения фермента лакказы применяют грибы, такие как Pleurotus или Phlebia или Trametes или Cerrena или Panus (Trametes hirsuta или Trametes pubescens или Trametes ochracea или Cerrena maxima или Coriolopsis fulvocinerea или Trametes versicolor или Panus tigrinus).

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу получения перфтордодекана, который осуществляется гомосочетанием 1-иодперфторгексана, проводимым в присутствии трифенилфосфина при мольном соотношении 1-иодперфторгексана к трифенилфосфину, равном 1.05-2.1:1 при кипячении реакционной смеси в течение 15-19 часов в атмосфере аргона. Затем проводится разбавление реакционной смеси толуолом, фильтрация осадка и промывка его толуолом, и затем последовательная обработка выделенного толуольного раствора водным раствором разбавленной соляной кислоты, затем разбавленным водным раствором гидроокиси натрия и водой до установления нейтрального рН, и последующее концентрирование раствора при пониженном давлении, и перегонка при 175-180°С. Технический результат – получение чистого продукта с высоким выходом. Способ получения перфтордодекана гомосочетанием 1-йодперфторгексана, отличающийся тем, что процесс гомосочетания осуществляется в присутствии трифенилфосфина при мольном соотношении 1-йодперфторгексана к трифенилфосфину, равном 1.05-2.1:1, при кипячении реакционной смеси в течение 15-19 часов в атмосфере аргона с последующим разбавлением ее толуолом, фильтрацией осадка и промывкой его толуолом, и затем последовательной обработкой выделенного толуольного раствора водным раствором разбавленной соляной кислоты, затем разбавленным водным раствором гидроокиси натрия и водой до установления нейтрального рН, последующим концентрированием раствора на роторном испарителе, и перегонкой при 175-180°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна, которое обладает сорбционными свойствами и может использоваться на предприятиях металлургической, горнодобывающей и электрохимической промышленностях для выделения тяжелых металлов из растворов полиэлектролитов, в том числе сточных вод. Способ получения вышеуказанного волокна заключается в том, что аминированное этилендиамином полиакрилонитрильное волокно предварительно высушивают и подвергают набуханию в деионизированной воде. Затем вводят его в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты. Весовое соотношение 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты к аминированному этилендиамином полиакрилонитрильному волокну составляет 1:1. Реакционную массу перемешивают при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5. Далее реакционную массу охлаждают до 20-25°С, осадок отфильтровывают, и промывку водой до нейтрального рН, затем промывают спиртом. Полученное волокно элюируют в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0. Затем волокно фильтруют с отжимом, промывают спиртом и сушат в вакууме при температуре 60°С. Изобретение позволяет повысить степень извлечения тяжелых металлов из сточных вод 1. Способ получения поли{N,N-бис[N',N'-бис(карбоксиметил)-1-амино-2-гидрокси-3-пропил]аминоэтил}акриламидного волокна на основе аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, включающий реакцию взаимодействия 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты с аминированным этилендиамином полиакрилонитрильным волокном, взятыми в весовом соотношении, равном 1:1, при этом реакцию осуществляют введением в щелочной раствор 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного и подвергнутого набуханию, перемешиванием реакционной массы при температуре 55-65°С при рН 9,0-9,5, охлаждением реакционной массы до 20-25°С и выделением конечного продукта, включающим следующие последовательные стадии: фильтрацию, промывку отфильтрованного продукта водой до нейтрального рН, а затем промывку спиртом, элюирование полученного волокна в колонке 0,1 М раствором соляной кислоты до рН 1,0, фильтрацию с отжимом, промывку спиртом и сушку в вакууме при 60°С. 2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта щелочного раствора 1-амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, который предварительно получают обработкой водного раствора данной кислоты порционным добавлением к нему при перемешивании и при температуре 0-3°С гидроксида натрия до рН 9,0-9,5. 3. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием в качестве исходного продукта аминированного этилендиамином полиакрилонитрильного волокна, предварительно высушенного в вакууме при 60°С до достижения постоянной массы и затем подвергнутого набуханию в течение 24 часов в деионизированной воде.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей в системах отопления, горячего водоснабжения и водоотборного снабжения промышленных предприятий. Способ заключается в том, что полиалкиленполиаминполиметилфосфоновые кислоты, выбранные из нитрилотриметилфосфоновой, метилиминодиметилфосфоновой, этилендиаминтетраметилфосфоновой, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой и триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислот, получают взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, причем формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. Способ позволяет упростить технологию, уменьшить энергоемкость, расширить ассортимент и повысить выход полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот. 1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники. Полиимидные сополимеры получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащими кислотные группы. Процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя. Способ получения сополимеров заключается в том, что вначале смешивают сухой полярный органический растворитель, ароматический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, диаминокраун-эфир и ?,?-полидиметилдисилоксан с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5. Образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора, к которому добавляют бензойную кислоту. Затем в течение 5-10 минут порционно добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты. После этого образовавшуюся реакционную массу нагревают до 80°С при перемешивании в атмосфере инертного газа и выдерживают 3-6 часов. Затем повышают температуру до 180°С и выдерживают реакционную массу в течение 15-20 часов. Затем охлаждают массу до 80°С, разбавляют полярным органическим растворителем, выливают в ацетон и выделяют выпавший конечный продукт. Продукт фильтруют, промывают его этанолом и сушат при температуре 80°С. Исходные компоненты вводят в реакцию в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты. Изобретение позволяет получить полиимидные сополимеры, имеющие диапазон устойчивости от -50 до +220°С на воздухе, и протонную проводимость в воде более 2 мСм/см. 1. Способ получения полиимидных сополимеров, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и триэтиламмониевыми солями ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, протекающей в присутствии ?,?-диаминополидиметилсилоксанов с числом диметилсилоксановых звеньев от 3 до 5, диаминокраун-эфиров и бензойной кислоты, при этом исходные продукты вводят в количестве, соответствующем их мольному соотношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот, равному: 0,01-0,97:1 - для ароматических диаминов, 0,01-0,97:1 - для триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотные группы, 0,01-0,5:1 - для полидиметилдисилоксанов, 0,01-0,97:1 - для диаминокраун-эфиров и 0,6-0,7:1 - для бензойной кислоты, а процесс конденсации осуществляют в атмосфере инертного газа в среде полярного органического растворителя следующим образом: смешивают сухой полярный органический растворитель, органический диамин, триэтиламмониевую соль ароматического диамина, содержащего кислотную группу, диаминокраун-эфир и полидиметилдисилоксан, образовавшуюся смесь перемешивают до образования раствора и к образовавшемуся раствору добавляют бензойную кислоту и затем порционно в течение 5-10 минут добавляют диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, после чего образовавшуюся реакционную массу подвергают при перемешивании и в атмосфере инертного газа следующей последовательной обработке, включающей нагревание до 80°С и выдерживание при этой температуре 3-6 ч, затем повышение температуры до 180°С и выдерживание в течение 15-20 ч, охлаждение до 80°С, разбавление полярным органическим растворителем, выливание в ацетон и выделение выпавшего конечного продукта, включающее фильтрацию, промывку его этанолом и последующую вакуумную сушку при 80°С. 2. Способ по п. 1 осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений диангидридов следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3'4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой, 4,4'-кетондинафталин-1,1',8,8'-тетракарбоновой, 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой. 3. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений ароматических диаминов, выбранных из группы следующих соединений: 4,4'-диаминодифенил, 4,4'-оксидианилин, 4,4'-сульфодианилин, 1,4-фенилендиамин. 4. Способ по п. 1, осуществляемый при использовании в качестве исходных соединений триэтиламмониевых солей ароматических диаминов, содержащих кислотную группу, в частности сульфо-, фосфоновую и фосфиновую группы, и выбранных из группы следующих соединений: 2,2'-бензидиндисульфокислота, 3,3'-бензидиндисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-диаминобифенил-3,3'-дисульфокислота, 2,5-диаминобензолсульфокислота, 5,5'-диметилбензидин-2,2'-дисульфокислота, 4,4'-оксидианилин-2,2'-дифосфоновая кислота, бис(4-аминофенил)фосфиновая кислота. 5. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких диаминокраун-эфиров, как: диаминодибензо-18-краун-6, диаминодибензо-21-краун-7, диаминодибензо-24-краун-8, диаминодибензо-15-краун-5. 6. Способ по п. 1, осуществляемый, предпочтительно, в присутствии таких полидиметилдисилоксанов, как ?,?-диаминопропилдиметилтрисилоксан, ?,?-бис(4-амино-1-этилбензил)-диметилтрисилоксан, ?,?-,бис(4-метил-амино-1-этилбензил)-диметил-трисилоксан. 7. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый при проведении процесса при следующих молярных соотношениях исходных продуктов по отношению к диангидридам ароматических поликарбоновых кислот: 0,25:1 ароматических диаминов, 0,25:1 ароматических диаминов с кислотными группами, 0,25:1 полидиметилдисилоксанов и 0,25:1 диаминокраун-эфиров.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов указанной ниже общей формулы, которые могут найти применение в лечении злокачественных новообразований. В общей формуле R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой H, Cl, Br, OMe 1. Способ получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов общей формулы https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/722/694/ИЗ-02722694-00001/00000025.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), где R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой Н, Cl, Br, ОМе; n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида или 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, которые в эквимолярном количестве в виде раствора в органическом растворителе прибавляют к идентичному раствору производных 4-хлорхиназолина, выбранных из группы следующих соединений: 4-хлорхиназолин, 4,6-дихлорхиназолин, 6-бром-4-хлорхиназолин, 6,7-диметокси-4-хлорхиназолин, после чего реакционную смесь перемешивают при температуре 20-100°С, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают используемым в реакции растворителем, затем диэтиловым эфиром и сушат. 2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием производных гидроксамовой кислоты, предварительно полученных реакцией изатового ангидрида с аминоэфирами с последующим аминолизом полученных эфиров гидроксиламином. 3. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый реакцией взаимодействия 4-хлорхиназолинов с производными гидроксамовой кислоты, проводимый в среде диметилформамида при температуре 40-50°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)