+7 499 196 95 39
371
Патент 2620122
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин. 4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин. 4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
372
Патент 2644906
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния и углеродного волокна с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в ракетостроении, в авиационной и космической отрасли. Описан способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида, и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. Технический результат: предложен более дешевый и технологичный процесс получения композитного волокна из полиимида и наноструктурированного карбида кремния. 1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
373
Патент 2769681
Изобретение относится к области получения высокосовершенных монокристаллов 57FeBO3. Способ многократного использования раствора-расплава при синтезе 57FeBO3 заключается в том, что после синтеза 57FeBO3 раствор-расплав сливают, среди синтезированных кристаллов отбирают высокосовершенные монокристаллы 57FeBO3 с размерами более 5 мм в поперечнике без видимых дефектов поверхности и кристаллы 57FeBO3 размерами менее 5 мм в поперечнике и с видимыми дефектами поверхности, далее восстанавливают раствор-расплав путем растворения в нем дефектных кристаллов 57FeBO3 при температуре до 900°С и гомогенизации путем выдержки при 900°С в течение 20 ч, снижения температуры до 800°С за 15 мин, выдержки 3 ч, нагрева до 900°С за 15 мин, выдержки в течение 30 ч, снижения температуры до 800°С за 15 мин, выдержки 3 ч, нагрева до 900°С за 15 мин, выдержки в течение 40 ч, затем рентгенофлуоресцентным анализом определяют концентрацию железа W(57Fe) и свинца W(Pb) в восстановленном растворе-расплаве для вычисления параметра состояния раствора-расплава и и при величине параметра 0,05?n?0,1 многократно используют раствор-расплав как пригодный для последующего роста кристаллов 57FeBO3. Технический результат заключается в обеспечении возможности многократного использования раствора-расплава, слитого в процессе синтеза 57FeBO3 методом «с переворотом», путем восстановления исходного содержания кристаллообразующих компонентов, снижении стоимости технологии и увеличении количества полученных кристаллов. 3 пр. 
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Крымский федеральный университет имени В.И. Вернадского" (RU), Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" (RU)
Изобретение относится к области получения высокосовершенных монокристаллов 57FeBO3. Способ многократного использования раствора-расплава при синтезе 57FeBO3 заключается в том, что после синтеза 57FeBO3 раствор-расплав сливают, среди синтезированных кристаллов отбирают высокосовершенные монокристаллы 57FeBO3 с размерами более 5 мм в поперечнике без видимых дефектов поверхности и кристаллы 57FeBO3 размерами менее 5 мм в поперечнике и с видимыми дефектами поверхности, далее восстанавливают раствор-расплав путем растворения в нем дефектных кристаллов 57FeBO3 при температуре до 900°С и гомогенизации путем выдержки при 900°С в течение 20 ч, снижения температуры до 800°С за 15 мин, выдержки 3 ч, нагрева до 900°С за 15 мин, выдержки в течение 30 ч, снижения температуры до 800°С за 15 мин, выдержки 3 ч, нагрева до 900°С за 15 мин, выдержки в течение 40 ч, затем рентгенофлуоресцентным анализом определяют концентрацию железа W(57Fe) и свинца W(Pb) в восстановленном растворе-расплаве для вычисления параметра состояния раствора-расплава и и при величине параметра 0,05?n?0,1 многократно используют раствор-расплав как пригодный для последующего роста кристаллов 57FeBO3. Технический результат заключается в обеспечении возможности многократного использования раствора-расплава, слитого в процессе синтеза 57FeBO3 методом «с переворотом», путем восстановления исходного содержания кристаллообразующих компонентов, снижении стоимости технологии и увеличении количества полученных кристаллов. 3 пр. 
374
Патент 2795447
Изобретение относится к области пептидной химии и касается получения конъюгата Boc-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Boc)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA, имеющего в качестве вектора пентапептид, являющийся аналогом соматостатина. Данный конъюгат перспективен как адресный носитель медицинских радионуклидов для использования в радионуклидной диагностике и терапии посредством специфичного взаимодействия с соматостатиновыми рецепторами опухолевых клеток. Техническим результатом является получение с высоким выходом до 46% конъюгата Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Boc)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA. Для его достижения предложен способ получения Boc-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Boc)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA, включающий алкилирование DO3A(OBu-t)3 в смеси ацетонитрила с ДМФА в присутствии основания, такого как поташ, с использованием этилового эфира бромуксусной кислоты с образованием тетраэфира эфира (EtO)DOTA(OBu-t)3 (I), амидирование этилового эфира (I) действием избытка этилендиамина, приводящее к амину NH2CH2CH2NH-DOTA(OBu-t)3 (II), гидролиз третбутильных групп амина II в растворе соляной кислоты с образованием NH2CH2CH2NH-DOTA (DOTA-EDA) (III), конденсацию Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Вос)-Thr-ОН (IV) в присутствии EDC?HCl с гидроксисукцинимидом в растворе ацетонитрила, приводящую in situ к промежуточному активированному сукцинимидному эфиру кислоты IV с последующей реакцией с амином III, приводящей к целевому конъюгату Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Вос)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA (V). 4 пр. Cпособ получения Boc-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Boc)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA, включающий алкилирование DO3A(OBu-t)3 в смеси ацетонитрила с ДМФА в присутствии основания, например, как поташ с использованием этилового эфира бромуксусной кислоты с образованием тетраэфира (EtO)DOTA(OBu-t)3 (I), амидирование этилового эфира (I) действием избытка этилендиамина, приводящее к амину NH2CH2CH2NH-DOTA(OBu-t)3 (II), гидролиз третбутильных групп амина II в растворе соляной кислоты с образованием NH2CH2CH2NH-DOTA (DOTA-EDA) (III), конденсацию Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Вос)-Thr-ОН (IV) в присутствии EDC?HCl с гидроксисукцинимидом в растворе ацетонитрила, приводящую in situ к промежуточному активированному сукцинимидному эфиру кислоты IV с последующей реакцией с амином III, приводящей к целевому конъюгату Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Вос)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA (V).
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Cпособ получения Boc-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Boc)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA, включающий алкилирование DO3A(OBu-t)3 в смеси ацетонитрила с ДМФА в присутствии основания, например, как поташ с использованием этилового эфира бромуксусной кислоты с образованием тетраэфира (EtO)DOTA(OBu-t)3 (I), амидирование этилового эфира (I) действием избытка этилендиамина, приводящее к амину NH2CH2CH2NH-DOTA(OBu-t)3 (II), гидролиз третбутильных групп амина II в растворе соляной кислоты с образованием NH2CH2CH2NH-DOTA (DOTA-EDA) (III), конденсацию Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Вос)-Thr-ОН (IV) в присутствии EDC?HCl с гидроксисукцинимидом в растворе ацетонитрила, приводящую in situ к промежуточному активированному сукцинимидному эфиру кислоты IV с последующей реакцией с амином III, приводящей к целевому конъюгату Вос-Thz-Phe-D-Trp-Lys(Вос)-Thr-NHCH2CH2NH-DOTA (V).
375
Патент 2522662
Изобретение относится к области очистки поверхностей газонаполненных разрядных приборов в процессе покрытия материалов ионами, вводимыми в разрядное пространство. Технический результат - увеличение производительности установки. В ионизационную камеру подают рабочее вещество на основе карборана и сильные окислители, которые вступают в химическую реакцию с продуктами, загрязняющими систему экстракции ионов и/или внутреннюю поверхность ионизационной камеры и/или ее компонент, с образованием летучих соединений. В качестве рабочего вещества используют карборандикарбоновую кислоту (C4H12B10O4), в которой атомы сильных окислителей включены в молекулу рабочего вещества. Сильные окислители, при электрическом разряде, высвобождаясь из молекулы рабочего вещества, вступают в химическую реакцию с продуктами, загрязняющими систему экстракции ионов и/или внутреннюю поверхность ионизационной камеры и/или ее компонент, с образованием летучих соединений, образующиеся летучие соединения удаляют вакуумной откачкой. Способ непрерываемого производства пучка ионов карборана с постоянной самоочисткой ионного источника и системы экстракции ионного имплантера, заключающийся в том, что в ионизационную камеру источника ионов подают рабочее вещество на основе карборана и вещества, являющиеся сильными окислителями, такие как кислород или его химические соединения, которые вступают в химическую реакцию с продуктами, загрязняющими систему экстракции ионов и/или внутреннюю поверхность ионизационной камеры и/или ее компонент, с образованием летучих соединений, отличающийся тем, что в ионизационную камеру подают рабочее вещество на основе карборана, а именно карбондикарбоновую кислоту (C4H12B10O4), в котором атомы сильного окислителя, кислорода, включены в молекулу рабочего вещества и в электрическом разряде, высвобождаясь из рабочего вещества, вступают в химическую реакцию с продуктами, загрязняющими систему экстракции ионного имплантера и внутреннюю поверхность ионизационной камеры источника ионов, с образованием летучих соединений, удаляемых при помощи вакуумной откачки.
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Государственный научный центр Российской Федерации - Институт Теоретической и Экспериментальной Физики" (ФГБУ "ГНЦ РФ ИТЭФ") (RU)
Способ непрерываемого производства пучка ионов карборана с постоянной самоочисткой ионного источника и системы экстракции ионного имплантера, заключающийся в том, что в ионизационную камеру источника ионов подают рабочее вещество на основе карборана и вещества, являющиеся сильными окислителями, такие как кислород или его химические соединения, которые вступают в химическую реакцию с продуктами, загрязняющими систему экстракции ионов и/или внутреннюю поверхность ионизационной камеры и/или ее компонент, с образованием летучих соединений, отличающийся тем, что в ионизационную камеру подают рабочее вещество на основе карборана, а именно карбондикарбоновую кислоту (C4H12B10O4), в котором атомы сильного окислителя, кислорода, включены в молекулу рабочего вещества и в электрическом разряде, высвобождаясь из рабочего вещества, вступают в химическую реакцию с продуктами, загрязняющими систему экстракции ионного имплантера и внутреннюю поверхность ионизационной камеры источника ионов, с образованием летучих соединений, удаляемых при помощи вакуумной откачки.
376
Патент 2842926
Изобретение относится к области охраны окружающей среды, а точнее к области переработки твёрдых отходов: бытовых, промышленных, опасных отходов, включая радиоактивные, медицинские. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов включает плавильную камеру, имеющую форму тела вращения и состоящую из двух усеченных конусов. Нижний конус является обратным, и ограничен снизу дном камеры, и расширяется кверху. Верхний сужается кверху. Конусы сопряжены в средней наиболее широкой части. Печь также содержит шахту, выполненную с возможностью верхней загрузки и расположенную над плавильной камерой. Плавильная камера имеет металлический наружный слой в виде несущего кожуха и последовательно установленные на нем внутри камеры слой теплоизоляции и два слоя футеровки. На боковой поверхности верхней части плавильной камеры установлены плазмотроны, расположенные равномерно по окружности. В нижней части плавильной камеры установлены подовый нагреватель и узел слива шлака. При реализации заявленного изобретения достигается повышение срока службы футеровки плазменной печи за счет применения подового нагревателя, а также использования геометрии плавильной камеры в виде тела вращения. 1. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов, характеризующаяся тем, что включает плавильную камеру, имеющую форму тела вращения и состоящую из двух усеченных конусов - нижнего обратного, ограниченного снизу дном камеры и расширяющегося кверху, и верхнего, сужающегося кверху, сопряженных в средней наиболее широкой части, и шахту, выполненную с возможностью верхней загрузки и расположенную над плавильной камерой, плавильная камера имеет металлический наружный слой в виде несущего кожуха и последовательно установленные на нем внутри камеры слой теплоизоляции и два слоя футеровки, при этом на боковой поверхности верхней части плавильной камеры установлены плазмотроны, расположенные равномерно по окружности, в нижней части плавильной камеры установлены подовый нагреватель и узел слива шлака, и где геометрия внутренней полости плавильной камеры определяется следующим образом: диаметр пода плавильной камеры D, наибольший диаметр плавильной камеры примерно равен 1,375D, высота пода до наибольшего диаметра плавильной камеры примерно равна 0,375D, общая высота плавильной камеры примерно равна диаметру пода камеры D, диаметр горловины плавильной камеры примерно равен 0,625D, выходное отверстие плазмотронов располагается на высоте, примерно равной (0,6-0,62)D от пода. 2. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов, характеризующаяся тем, что включает плавильную камеру, имеющую форму тела вращения и состоящую из двух усеченных конусов - нижнего обратного, ограниченного снизу дном камеры и расширяющегося кверху, и верхнего, сужающегося кверху, при этом между двух усеченных конусов имеется цилиндрическое кольцо, сопряженное с конусами, и шахту, выполненную с возможностью верхней загрузки и расположенную над плавильной камерой, плавильная камера имеет металлический наружный слой в виде несущего кожуха и последовательно установленные на нем внутри камеры слой теплоизоляции и два слоя футеровки, при этом на боковой поверхности верхней части плавильной камеры установлены плазмотроны, расположенные равномерно по окружности, в нижней части плавильной камеры установлены подовый нагреватель и узел слива шлака, и где геометрия внутренней полости плавильной камеры определяется следующим образом: диаметр пода плавильной камеры D, наибольший диаметр плавильной камеры примерно равен 1,2D, высота нижнего конуса от пода до цилиндрического кольца плавильной камеры примерно равна 0,2D, высота цилиндрического кольца плавильной камеры примерно равна (0,3-0,32)D, диаметр цилиндрического кольца примерно равен 1,2D, общая высота плавильной камеры примерно равна диаметру пода камеры D, диаметр горловины плавильной камеры примерно равен 0,625D, выходное отверстие плазмотронов располагается на высоте, примерно равной 0,61D от пода. 3. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что шахта содержит боковой газоход, при этом на верхнем отверстии цилиндрической части установлен узел загрузки отходов. 4. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов по п. 1, отличающаяся тем, что узел загрузки отходов расположен в боковой стенке шахты.
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Национальный исследовательский центр «Курчатовский институт» (RU)
1. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов, характеризующаяся тем, что включает плавильную камеру, имеющую форму тела вращения и состоящую из двух усеченных конусов - нижнего обратного, ограниченного снизу дном камеры и расширяющегося кверху, и верхнего, сужающегося кверху, сопряженных в средней наиболее широкой части, и шахту, выполненную с возможностью верхней загрузки и расположенную над плавильной камерой, плавильная камера имеет металлический наружный слой в виде несущего кожуха и последовательно установленные на нем внутри камеры слой теплоизоляции и два слоя футеровки, при этом на боковой поверхности верхней части плавильной камеры установлены плазмотроны, расположенные равномерно по окружности, в нижней части плавильной камеры установлены подовый нагреватель и узел слива шлака, и где геометрия внутренней полости плавильной камеры определяется следующим образом: диаметр пода плавильной камеры D, наибольший диаметр плавильной камеры примерно равен 1,375D, высота пода до наибольшего диаметра плавильной камеры примерно равна 0,375D, общая высота плавильной камеры примерно равна диаметру пода камеры D, диаметр горловины плавильной камеры примерно равен 0,625D, выходное отверстие плазмотронов располагается на высоте, примерно равной (0,6-0,62)D от пода. 2. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов, характеризующаяся тем, что включает плавильную камеру, имеющую форму тела вращения и состоящую из двух усеченных конусов - нижнего обратного, ограниченного снизу дном камеры и расширяющегося кверху, и верхнего, сужающегося кверху, при этом между двух усеченных конусов имеется цилиндрическое кольцо, сопряженное с конусами, и шахту, выполненную с возможностью верхней загрузки и расположенную над плавильной камерой, плавильная камера имеет металлический наружный слой в виде несущего кожуха и последовательно установленные на нем внутри камеры слой теплоизоляции и два слоя футеровки, при этом на боковой поверхности верхней части плавильной камеры установлены плазмотроны, расположенные равномерно по окружности, в нижней части плавильной камеры установлены подовый нагреватель и узел слива шлака, и где геометрия внутренней полости плавильной камеры определяется следующим образом: диаметр пода плавильной камеры D, наибольший диаметр плавильной камеры примерно равен 1,2D, высота нижнего конуса от пода до цилиндрического кольца плавильной камеры примерно равна 0,2D, высота цилиндрического кольца плавильной камеры примерно равна (0,3-0,32)D, диаметр цилиндрического кольца примерно равен 1,2D, общая высота плавильной камеры примерно равна диаметру пода камеры D, диаметр горловины плавильной камеры примерно равен 0,625D, выходное отверстие плазмотронов располагается на высоте, примерно равной 0,61D от пода. 3. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов по п. 1 или 2, отличающаяся тем, что шахта содержит боковой газоход, при этом на верхнем отверстии цилиндрической части установлен узел загрузки отходов. 4. Плазменная печь для переработки твёрдых отходов по п. 1, отличающаяся тем, что узел загрузки отходов расположен в боковой стенке шахты.
377
Патент 2785004
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
378
Патент 2835090
Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в аналитической химии и биологических исследованиях. Предложен новый меченный дейтерием Boc-Trp-Pro-Pro-Trp. Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является расширение ассортимента меченых аналогов физиологически активных соединений. Меченный дейтерием Boc-Trp-Pro-Pro-Trp.
Федеральное государственное бюджетное учреждение «Национальный исследовательский центр «Курчатовский институт» (RU)
Меченный дейтерием Boc-Trp-Pro-Pro-Trp.
379
Патент 2725666
Изобретение относится к области органической химии и медицины, а именно к способу получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином, взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 6-аминофлуоресцеин. Технический результат: описан способ получения, который исключает использование в качестве сырья прекурса в производстве наркотиков опиойдного ряда, что делает данный способ более доступный для массового производства нитропроизводных флуоресцеина. Данные соединения могут быть использованы в синтезе различных флуоресцентных соединений, таких как 5-изотиоцианат флуоресцеина (ФИТЦ), флуоресцеин лизикол (CFL), 5-[4,6-дихлортриазинил] аминофлуоресцеина (5-DATF), применяемых в медицине для диагностики и лечения заболеваний. Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.
380
Патент 2685044
Изобретение относится к области определения контекста слов и текстовых файлов. Технический результат заключается в повышении эффективности, достоверности и скорости определения контекста слова, текстового фрагмента и текстового файла. Технический результат достигается за счет подсчета расстояний между словами для определения контекстного значения слова с привлечением весовой функции и метрик слов по формуле Ck,n= ?i=1 (Mi x f(Li)); где Ck,n - мера, определяющая контекстное значение слова W1, индекс k для Ck,n определяет, к какому из возможных значений W2 относится данная мера, где k=1,…,n, n - число возможных значений слова W1, где n=2?3, Mi - метрика слова-характеристики W3, Li - расстояние от слова W2 до заданного слова W3, i - номер слова-характеристики в исследуемом тексте для слова W3, f(Li) - весовая функция от Li расстояний между словами W1, W2 и W3, m - число слов-характеристик, найденных в исследуемом текстовом файле. 1. Способ количественной оценки контекстных значений отдельных слов в текстовом файле путем численного анализа семантического графа слов в документе, выполняемый на компьютерном устройстве, где способ включает: предоставление текстового файла для анализа, использование имеющегося тематического словаря: в первой колонке - слова (W1), для которых определяется контекст, во второй - варианты возможного значения контекста (W2), в третьей - слова (W3), семантически связанные с W2, подсчет расстояний между словами для определения контекстного значения слова с привлечением весовой функции и метрик слов по формуле Ck,n= ?i=1 (Mi x f(Li)); где Ck,n - мера, определяющая контекстное значение слова W1, индекс k для Ck,n определяет, к какому из возможных значений W2 относится данная мера, где k=1,…,n, n - число возможных значений слова W1, где n=2?3, Mi - метрика слова-характеристики W3, Li - расстояние от слова W2 до заданного слова W3, i - номер слова-характеристики в исследуемом тексте для слова W3, f(Li) - весовая функция от Li расстояний между словами W1, W2 и W3, m - число слов-характеристик, найденных в исследуемом текстовом файле; определение контекстного значения с учетом расстояния между корневым словом W1 и словами-значениями W2 или словами-характеристиками W3, расстояние L исчисляется количеством слов N, размещенных между корневым словом W2 и словом-характеристикой W3, L=N+1, в случае если слово W3 встречается в текстовом файле несколько раз, вклады от каждого из этих слов войдут в указанную сумму, при этом списки слов W3, соответствующие разным словам W2, могут перекрываться, слово W2, для которого получена наибольшая сумма, и определяет контекстное значение слова W1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что контекстное значение базового слова W1 определяют в отсутствии одного или всех слов-значений W2 за счет наличия в текстовом файле слов из набора W3. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что область определения контекстного значения задается с помощью весовой функции, путем конфигурирования программного обеспечения или непосредственно самой программой. 4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что для определения достоверности вычисленного контекстного значения слова используют распределение плотности вероятности для С или неравенство Чебышева. 5. Способ количественной оценки контекстных значений текстовых файлов или их текстовых фрагментов путем численного анализа семантического графа слов в документах, выполняемый на компьютерном устройстве, где способ предусматривает осуществление способа по любому из пп. 1-4 и определение контекстного значения текстового файла или фрагмента его текста путем суммирования значений Ck,n для каждого из найденных в нем слов из первой колонки таблицы и сравнения вычисленных мер между собой, наибольшие из них и будут определять контекстное значение текстового файла или его текстового фрагмента. 6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что фрагментом текстового файла является неполная часть текста в файле: один или несколько абзацев, или одна, или несколько страниц. 7. Способ по любому из пп. 5-6, отличающийся тем, что для определения контекстного значения текстового файла или его фрагмента вычисляется сумма величин Ck,n для всех слов W2 и W3, где весовая функция расстояний между словами W1, W2 и W3, и слово W1, для которого получено наибольшее значение суммы С, и определяет контекст текстового файла или его фрагмента.
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Институт теоретической и экспериментальной физики имени А.И. Алиханова Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (RU)
1. Способ количественной оценки контекстных значений отдельных слов в текстовом файле путем численного анализа семантического графа слов в документе, выполняемый на компьютерном устройстве, где способ включает: предоставление текстового файла для анализа, использование имеющегося тематического словаря: в первой колонке - слова (W1), для которых определяется контекст, во второй - варианты возможного значения контекста (W2), в третьей - слова (W3), семантически связанные с W2, подсчет расстояний между словами для определения контекстного значения слова с привлечением весовой функции и метрик слов по формуле Ck,n= ?i=1 (Mi x f(Li)); где Ck,n - мера, определяющая контекстное значение слова W1, индекс k для Ck,n определяет, к какому из возможных значений W2 относится данная мера, где k=1,…,n, n - число возможных значений слова W1, где n=2?3, Mi - метрика слова-характеристики W3, Li - расстояние от слова W2 до заданного слова W3, i - номер слова-характеристики в исследуемом тексте для слова W3, f(Li) - весовая функция от Li расстояний между словами W1, W2 и W3, m - число слов-характеристик, найденных в исследуемом текстовом файле; определение контекстного значения с учетом расстояния между корневым словом W1 и словами-значениями W2 или словами-характеристиками W3, расстояние L исчисляется количеством слов N, размещенных между корневым словом W2 и словом-характеристикой W3, L=N+1, в случае если слово W3 встречается в текстовом файле несколько раз, вклады от каждого из этих слов войдут в указанную сумму, при этом списки слов W3, соответствующие разным словам W2, могут перекрываться, слово W2, для которого получена наибольшая сумма, и определяет контекстное значение слова W1. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что контекстное значение базового слова W1 определяют в отсутствии одного или всех слов-значений W2 за счет наличия в текстовом файле слов из набора W3. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что область определения контекстного значения задается с помощью весовой функции, путем конфигурирования программного обеспечения или непосредственно самой программой. 4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что для определения достоверности вычисленного контекстного значения слова используют распределение плотности вероятности для С или неравенство Чебышева. 5. Способ количественной оценки контекстных значений текстовых файлов или их текстовых фрагментов путем численного анализа семантического графа слов в документах, выполняемый на компьютерном устройстве, где способ предусматривает осуществление способа по любому из пп. 1-4 и определение контекстного значения текстового файла или фрагмента его текста путем суммирования значений Ck,n для каждого из найденных в нем слов из первой колонки таблицы и сравнения вычисленных мер между собой, наибольшие из них и будут определять контекстное значение текстового файла или его текстового фрагмента. 6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что фрагментом текстового файла является неполная часть текста в файле: один или несколько абзацев, или одна, или несколько страниц. 7. Способ по любому из пп. 5-6, отличающийся тем, что для определения контекстного значения текстового файла или его фрагмента вычисляется сумма величин Ck,n для всех слов W2 и W3, где весовая функция расстояний между словами W1, W2 и W3, и слово W1, для которого получено наибольшее значение суммы С, и определяет контекст текстового файла или его фрагмента.