Изобретения

Настоящее изобретение относится к способу получения цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, используемого в качестве ингибитора солеотложений и коррозии в сельском хозяйстве, в медицине и биологии. Предложенный способ осуществляется при использовании в качестве исходных продуктов гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, оксида цинка и гидроксида натрия или калия и отличается тем, что исходные продукты смешивают одновременно, добавляя оксид цинка и гидроксид натрия или калия к водному раствору гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты в молярном соотношении, равном 1:2,2-2,6:1,1-1,3, после чего реакционную массу перемешивают до полного растворения, охлаждают, отфильтровывают осадок и получают водный раствор цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты. Технический результат - разработка улучшенного способа получения цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты в виде водного раствора. Способ получения водного раствора цинкового комплекса динатриевой или дикалиевой соли гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, осуществляемый при использовании в качестве исходных продуктов гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, оксида цинка и гидроксида натрия или калия, отличающийся тем, что исходные продукты смешивают одновременно, добавляя оксид цинка и гидроксид натрия или калия к водному раствору гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, причем исходные продукты используют в количестве, соответствующем молярному соотношению оксида цинка, гидроксида натрия или калия и гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, равному 1:2,2-2,6:1,1-1,3, после чего реакционную массу перемешивают до полного растворения, охлаждают и отфильтровывают осадок из водного раствора полученного целевого продукта.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к способу получения высокодисперсных порошков меди. Способ включает растворение материала анода из меди, погруженного в электролит, содержащий ионы меди, их восстановление с получением порошка меди. При этом используют электролит, содержащий ионы меди с концентрацией, обеспечивающей максимальную электропроводность, над поверхностью электролита на расстоянии, достаточном для зажигания разряда между катодом и электролитом, располагают катод. Восстановление ионов меди осуществляют в электролите электронами, поступающими с катода, при зажигании разряда между катодом и электролитом. Техническим результатом является повышение эффективности процесса. 1 ил.

Федеральное государственное бюджетное учреждение «Национальный исследовательский центр «Курчатовский институт» (RU)

Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. 2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к очистке дигидрофосфата калия, который в виде крупногабаритных монокристаллов используется в лазерных установках высокой пиковой мощности. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата включает растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании. Добавляют к полученному раствору щелочной агент. В качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20). Фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция CaHPO4. Раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании. Фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой. Изобретение позволяет получить высокочистый дигидрофосфат калия, содержащий примеси алюминия, железа, хрома и титана на уровне меньше или равно 5?10-6 % масс. Способ получения высокочистого калия дигидрофосфата, включающий растворение исходного калия дигидрофосфата в дистиллированной воде при нагревании, добавление к полученному раствору щелочного агента и дальнейшую обработку очищаемого раствора, включающую кристаллизацию дигидрофосфата калия и выделение кристаллического конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве щелочного агента используют гидроксид кальция в виде водной суспензии, которую добавляют при перемешивании к нагретому до 85-95°С раствору калия дигидрофосфата в количестве, соответствующем весовому соотношению гидроксида кальция к калию дигидрофосфату, равному 1:(13-20), после чего фильтрацией отделяют от раствора выпавший осадок гидрофосфата кальция, а раствор охлаждают до комнатной температуры при постоянном перемешивании, фильтрацией выделяют кристаллы конечного продукта и промывают их дистиллированной водой.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения высокочистого карбоната кадмия включает обработку водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта. При этом 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия (0,62-0,65):1. Карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью 0,10-0,28 л/мин. Выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C. Изобретение позволяет получить высокочистый карбонат кадмия с содержанием основного вещества на уровне 99,40 масс.% и выходом 94,50-95,00%, пригодный для изготовления оптических стекол. Способ получения высокочистого карбоната кадмия, включающий первоначальную стадию обработки водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что на первоначальной стадии 15-30% водный раствор нитрата кадмия обрабатывают 25-30% водным раствором аммиака при объемном соотношении раствора аммиака к раствору нитрата кадмия, равном (0,62-0,65):1, а последующую карбонизацию проводят пропусканием газообразного диоксида углерода через реакционную массу со скоростью, равной 0,10-0,28 л/мин, после чего выделенный осадок карбоната кадмия промывают дистиллированной водой и сушат при 100-110°C.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение может быть использовано при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Для осуществления способа проводят обработку высокочистого диоксида церия при 70-80оС концентрированной азотной кислотой, содержащей 1,5-5 мас.% плавиковой кислоты от стехиометрического, последующее добавление перекиси водорода в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества, нагрев реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждение и фильтрацию полученного раствора. Затем фильтрат, содержащий нитрат церия, нагревают до 50-60°С, добавляют щавелевую кислоту в избытке 10-20% относительно стехиометрического количества. Выпавший осадок оксалата церия подвергают термообработке на воздухе при 320-370°С. Продукт термообработки растворяют при 80-90°С в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 5-20% от стехиометрического количества, и при добавлении перекиси водорода, взятой в 1,5-5 кратном избытке от стехиометрического количества по отношению к диоксиду церия до образования конечного продукта - водного раствора нитрата церия(III). Способ обеспечивает получение высокочистого продукта, удовлетворяющего требованиям современных отраслей техники. Способ получения высокочистого раствора нитрата церия(III), включающий следующие последовательные стадии процесса: обработку высокочистого диоксида церия при 70-80oС концентрированной азотной кислотой, содержащей 1,5-5 мас.% плавиковой кислоты от стехиометрического, и последующее добавление перекиси водорода в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества, нагрев реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждение и фильтрацию полученного раствора, нагревание его до 50-60°С и добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 10-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработку выпавшего осадка на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 5-20% от стехиометрического количества и при добавлении перекиси водорода, взятой в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества по отношению к диоксиду церия до образования конечного продукта.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата бария до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с нитратом алюминия, взятым в количестве 2 % от массы безводного нитрата бария. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата бария подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид бария, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению фторида кальция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата кальция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 об/мин с наногидратом нитрата алюминия, взятом в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют охлажденный водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 об/мин. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид кальция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к получению фторида стронция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата стронция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата стронция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид стронция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики 1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)

Изобретение относится к области синтеза полимеров акрилатного типа и может быть использовано для получения гидрогелей (суперабсорбентов), флокулянтов, детергентов, в качестве основы для создания новых лекарственных форм, различных композитов и материала для первопорационных разделительных мембран. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида осуществляют полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода. Кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом. Исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л. Температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C. Техническим результатом изобретения является упрощение проведения способа полимеризации. 1. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, а протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода. 2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, а суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C, предпочтительно в интервале 20-40°C.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)