Изобретения

Изобретение относится к способу получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, которая может найти применение для получения полифункциональных хелантов. Способ заключается во взаимодействии эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой. Способ позволяет получить чистый продукт в виде кристаллического вещества, не содержащего неорганических примесей. Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу: https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. 2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. 3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринану, который может быть использован в качестве органического полупродукта для синтеза полифункциональных хелантов, формулы: (http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif) В предложенном способе осуществляют взаимодействие тетранатриевой соли иминобис(метилфосфоновой кислоты) с эпихлоргидрином, взятым в 10%-ном избытке, в водной среде при комнатной температуре с последующим подкислением реакционной массы и выделением из упаренного реакционного раствора целевого продукта методом осаждения метанолом с последующей фильтрацией осадка целевого соединения. Очистку 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана осуществляют методом перекристаллизация из ледяной уксусной кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Предложен новый эффективный способ получения перспективного химического продукта. 4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы: (http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif) в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов. 2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения. 3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, которые могут найти применение в аналитической химии. Способ заключается в восстановлении соответствующих нитротетраалкилродаминов. В качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом. В качестве восстановителя используется хлористое олово. Процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха. После этого осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов. Технический результат: повышенная эффективность процесса, низкая энергозатратность и улучшенное качество получаемого аминопроизводного. Способ получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, осуществляемый восстановлением соответствующих нитротетраалкилродаминов, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом, а в качестве восстановителя используется хлористое олово и процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха, после чего осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида, в основном применяемого в качестве исходного продукта при синтезе различных химических соединений, в частности гетероциклических соединений, стиролдифенилпроизводных, биологически активных соединений. Способ заключается в проведении реакции хлорметилирования 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемой в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании. При этом в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана. Способ позволяет получить чистый целевой продукт с высоким выходом при использовании простой и безопасной технологии. Способ получения 3-хлорметил-4-метоксибензальдегида хлорметилированием 4-метоксибензальдегида формальдегидом, используемым в виде параформа, осуществляемый в присутствии концентрированной соляной кислоты при температуре 70-75°C при перемешивании с последующим выделением при охлаждении целевого продукта и его перекристаллизацией, отличающийся тем, что в реакцию хлорметилирования вводят реакционную смесь, в которой мольное соотношение формальдегида к 4-метоксибензальдегиду составляет 1,1-1,8:1, затем реакционную массу нагревают и перемешивают в течение 2,5-3,5 часов, после чего охлаждают до -5?-10°C, а выпавший осадок отфильтровывают, сушат на воздухе и подвергают перекристаллизации из гексана.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу плазмохимической обработки углеродного носителя электрохимического катализатора. Способ заключается в том, что обработку производят в вакуумной камере, снабженной устройством для возбуждения холодной плазмы, держателем углеродного порошка, выполненным с возможностью перемешивания порошка, а также устройством подачи кислородо-аммиачной газовой смеси, установленной с возможностью подачи газовой смеси в полость вакуумной камеры, аммиачно-кислородную газовую смесь подают в вакуумную камеру, где возбуждают холодную плазму, перемешивают порошок углеродного носителя и производят обработку поверхности углеродного носителя холодной плазмой при низком давлении, при этом для размещения порошка углеродного носителя используют установленную в держателе пористую подложку с открытой пористостью, выполненную из инертного материала, пневматически связанную с устройством подачи кислородо-аммиачной газовой смеси, помещают на подложку слои частиц углеродного носителя, через пористую подложку продувают кислородо-аммиачную газовую смесь с образованием над подложкой псевдокипящего слоя частиц углеродного носителя. Техническим результатом является повышение эффективности активации поверхности мелкодисперсных и наноразмерных углеродных носителей электрохимических катализаторов путем повышения равномерности и обеспечения высокой плотности распределения центров химической активации по рабочей поверхности частиц носителя, а также упрощение способа плазмохимической обработки углеродного носителя за счет исключения необходимости механического перемешивания частиц углеродного носителя. Способ плазмохимической обработки углеродного носителя электрохимического катализатора, заключающийся в том, что обработку производят в вакуумной камере, снабженной устройством для возбуждения холодной плазмы, держателем углеродного порошка, выполненным с возможностью перемешивания порошка, а также устройством подачи кислородо-аммиачной газовой смеси, установленной с возможностью подачи газовой смеси в полость вакуумной камеры, аммиачно-кислородную газовую смесь подают в вакуумную камеру, где возбуждают холодную плазму, перемешивают порошок углеродного носителя и производят обработку поверхности углеродного носителя холодной плазмой при низком давлении, отличающийся тем, что для размещения порошка углеродного носителя используют установленную в держателе пористую подложку с открытой пористостью, выполненную из инертного материала, пневматически связанную с устройством подачи кислородо-аммиачной газовой смеси, помещают на подложку слои частиц углеродного носителя, через пористую подложку продувают кислородоаммиачную газовую смесь с образованием над подложкой псевдокипящего слоя частиц углеродного носителя.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу переработки отработавшего топлива тепловыделяющих сборок ядерного реактора Способ включает загрузку отработавшего ядерного топлива и материала-восстановителя в тигли после выдержки в станционном бассейне выдержки вместе с металлом-восстановителем, заполнение тиглей инертным газом и закрытие их герметичными крышками. Далее проводят разогрев топлива путем высокочастотного нагрева в среде инертного газа, его восстановление до металлического состояния и его расплавление, выдержку в расплавленном состоянии в тиглях в среде инертного газа, расслоение расплава на несколько частей, охлаждение расплава и его заморозку, извлечение из тиглей слитков и их разделку, по крайней мере, на три части: содержащие уран, трансурановые и легкие элементы Затем отделяют от тепловыделяющих сборок металлические концевые детали, тигли с загруженными в них тепловыделяющими сборками помещают в емкости, установленные в контейнере сухого хранения отработавшего ядерного топлива, подключенного к системе охлаждения инертным газом, закрывают крышки емкостей и контейнера, разогревают отработавшие тепловыделяющие сборки в тиглях за счет остаточного тепловыделения ядерного топлива в сборках, проводят последующее расплавление тепловыделяющих сборок и дальнейшую их выдержку в расплавленном состоянии в тиглях при температуре выше температуры плавления металлического урана. После выдержки топлива несколько суток при температуре 1450-1500°С осуществляют нескольких циклов охлаждения - разогрева топлива. Техническим результатом является снижение энергозатрат при переработке ядерного топлива, находящегося в отработавших тепловыделяющих сборках ядерного реактора. 1. Способ переработки отработавшего топлива тепловыделяющих сборок ядерного реактора, включающий загрузку отработавшего ядерного топлива и материала-восстановителя в тигли после выдержки в станционном бассейне выдержки вместе с металлом-восстановителем, например гранулированным кальцием или его порошком, заполнение тиглей инертным газом и закрытие их герметичными крышками, разогрев топлива путем высокочастотного нагрева в среде инертного газа, его восстановление до металлического состояния и его расплавление, выдержку в расплавленном состоянии в тиглях в среде инертного газа, расслоение расплава на несколько частей, охлаждение расплава и его заморозку, извлечение из тиглей слитков и их разделку, по крайней мере, на три части: содержащие уран, трансурановые и легкие элементы, отличающийся тем, что выгрузку отработавших тепловыделяющих сборок из станционного бассейна выдержки производят после снижения мощности остаточного тепловыделения в тепловыделяющих сборках до 0,03-0,02% от номинальной мощности этих сборок во время их работы в реакторе, затем отделяют от тепловыделяющих сборок металлические концевые детали, тигли с загруженными в них тепловыделяющими сборками помещают в емкости, установленные в контейнере сухого хранения отработавшего ядерного топлива, подключенного к системе охлаждения инертным газом, закрывают крышки емкостей и контейнера, разогревают отработавшие тепловыделяющие сборки в тиглях за счет остаточного тепловыделения ядерного топлива в сборках, проводят последующее расплавление тепловыделяющих сборок и дальнейшую их выдержку в расплавленном состоянии в тиглях при температуре выше температуры плавления металлического урана, путем регулирования теплоотвода от тиглей за счет регулирования температуры и расхода охлаждающего инертного газа через рубашки тиглей, внутренние полости и рубашки охлаждения емкостей и внутреннюю полость контейнера, проводят охлаждение расплава и его заморозку, извлечение из тиглей слитков и их разделку на две части: содержащую «тяжелую» часть с актиноидами и верхнюю «легкую» с другими продуктами деления («шлаками»). 2. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что температуру в тиглях в случае использования в тепловыделяющих сборках керамического (оксидного) топлива с циркониевой оболочкой твэлов устанавливают в начальном периоде его выдержки в тиглях в пределах 1850-1900°С на несколько часов, и тем самым обеспечивают расплавление этих оболочек, а затем снижают до 1450-1500°С и выдерживают это значение в течение нескольких суток. 3. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что температуру 1450-1500°С в тиглях в случае использования в тепловыделяющих сборках металлического топлива создают в начале разогрева и выдерживают в течение нескольких суток. 4. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что после выдержки топлива несколько суток при температуре 1450-1500°С осуществляют нескольких циклов охлаждения - разогрева топлива в тиглях от температуры 1450°С до температуры 600°С с последующей выдержкой несколько суток при температуре 1300-1400°С. 5. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что тигли выполнены из термостойкого материала, сохраняющего стойкость при температуре свыше 3000°С, например, из сплавов ванадия или из графита, плакированного карбидом циркония.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к способу очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия. Способ осуществляется сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента и включает следующие стадии: охлаждение насыщенного при 40-50°С раствора исходного калия дигидрофосфата со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до установления температуры 5-20°С, последующее выдерживание раствора при перемешивании при этой же температуре и отделение кристаллов от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией. Технический результат заключается в создании технологичного и экономичного процесса получения высокочистого калия дигидрофосфата, применяемого в качестве исходного сырья для скоростного выращивания крупногабаритных монокристаллов. Способ очистки растворов калия дигидрофосфата от примесей d-металлов и алюминия, осуществляемый сокристаллизацией примесей путем их концентрирования в коллекторе макрокомпонента, отличающийся тем, что насыщенный при 40-50°С раствор исходного калия дигидрофосфата охлаждают со скоростью 1-5°С/мин и при перемешивании со скоростью 200-500 об/мин до температуры 5-20°С, после чего выдерживают при перемешивании при этой же температуре и отделяют кристаллы от очищенного раствора калия дигидрофосфата фильтрацией.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)