Изобретения

Изобретение относится к способу получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которая может быть использована для получения полиимидных материалов, обладающих высокой механической прочностью в сочетании с химической и термической стабильностью, применяемых, например, при изготовлении мембран топливных элементов. Предложенный способ включает стадию образования промежуточного продукта - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую осуществляют добавлением к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты водного раствора гидроокиси натрия по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре до установления значения рН раствора 4.6-5.0 или к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и комнатной температуре добавляют 5-50-кратный мольный избыток 1,2-пропиленоксида до исчезновения в реакционной массе хлорид-ионов, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, добавляют к выделенной кислоте органический растворитель (этанол или этилацетат) и добавляют по каплям триэтиламин, перемешивают реакционную массу при комнатной температуре и выделяют из нее триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. Предложены новые эффективные способы получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 1. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к водному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании и при комнатной температуре добавляют водный раствор гидроокиси натрия до установления рН реакционной массы, равной 4.6-5.0, фильтрацией выделяют выпавшую в осадок бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, высушивают ее на воздухе и затем смешивают с дополнительной порцией этой кислоты, полученной при упаривании в вакууме досуха фильтрата, дополнительно промытого водой, отфильтрованного и высушенного на воздухе, после чего к образовавшейся и обработанной бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоте добавляют органический растворитель и при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям триэтиламин, а после перемешивания реакционной массы при комнатной температуре из нее выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 2. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этанола и образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре до полного растворения осадка и затем раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 3. Способ по п. 1, в котором выделенную бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную обработкой гидроокисью натрия дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, перемешивают с триэтиламином в среде этилацетата и продолжают интенсивное перемешивание реакционной массы при комнатной температуре, а выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, высушивают на воздухе и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 4. Способ получения триэтиламмониевой соли бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, включающий первоначальную стадию получения промежуточного соединения - бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, в процессе осуществления которой к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты по каплям при интенсивном перемешивании, при комнатной температуре добавляют 1,2-пропиленоксид в 5-50-кратном молярном избытке по отношению к дихлориду бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, осуществляя при этом контроль содержания хлорид-ионов, и далее, после установления отсутствия в реакционной массе хлорид-ионов, ее перемешивают при комнатной температуре до осаждения бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты, которую выделяют фильтрацией, промывают этанолом, высушивают на воздухе, очищают перекристаллизацией из воды, после чего к ней при комнатной температуре, при интенсивном перемешивании и в среде органического растворителя прибавляют по каплям триэтиламин, затем продолжают перемешивание реакционной массы при комнатной температуре и выделяют триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты. 5. Способ по п. 4, включающий стадию добавления к этанольному раствору дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты 1,2-пропиленоксида, на которой каждые 1-2 часа осуществляется контроль за содержанием в реакционной массе хлорид-ионов с использованием азотнокислого серебра. 6. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде этанола, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают до полного растворения осадка, полученный раствор упаривают в вакууме, а получаемую триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты очищают перекристаллизацией из ацетонитрила. 7. Способ по п. 4, в котором бис(3-аминофенил)фосфиновую кислоту, полученную из дихлорида бис(3-аммониофенил)фосфиновой кислоты, обработанного 1,2-пропиленоксидом, перемешивают с триэтиламином в среде сухого этилацетата, при этом образовавшуюся реакционную массу перемешивают при комнатной температуре, и выпавшую в осадок триэтиламмониевую соль бис(3-аминофенил)фосфиновой кислоты отфильтровывают, и высушивают на воздухе, и очищают перекристаллизацией из ацетонитрила.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты, который может быть использован как полупродукт для синтеза соединений, применяемых в медицине и ветеринарии. Предложенный способ состоит в том, что триметиловый эфир фосфонуксусной кислоты получают реакцией межфазного алкилирования диметилфосфита метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2). При этом свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями, оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа. Синтез проводят в течение 10-18 часов при перемешивании реакционной массы со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C. Для выделения целевого продукта реакционную массу обрабатывают смесью хлороформа и воды, содержащей воду в количестве от 1 до 3% по объему от общего объема смеси. Затем реакционную массу фильтруют, промывают осадок хлороформом, фильтрат упаривают и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой. Предложен новый экономичный, энергосберегающий и экологичный способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты. 1. Способ получения триметилового эфира фосфонуксусной кислоты алкилированием метилового эфира фосфористой кислоты метилгалогенацетатом и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве метилового эфира фосфористой кислоты используют диметилфосфит, который алкилируют метилхлорацетатом в гетерогенной системе «органическая фаза/твердая фаза» в присутствии карбоната калия при молярном соотношении диметилфосфит, метилхлорацетат и карбонат калия, соответственно, равном (1-1,3):1:(1,5-2), при этом свежеперегнанный метилхлорацетат прибавляют по каплям к смеси диметилфосфита и карбоната калия многократными порциями и процесс проводят в течение 10-18 часов при перемешивании со скоростью 300-450 оборотов в минуту и при температуре 20-50°C, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее обработку реакционной массы смесью хлороформа и воды с содержанием воды 1-3% по объему от общего объема смеси, последующую фильтрацию смеси, промывку осадка хлороформом, упаривание фильтрата и вакуумную перегонку продукта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что свежеперегнанный метилхлорацетат добавляют к смеси диметилфосфита и карбоната калия оптимально 3-6 равными порциями через каждые 2,5-3,5 часа.

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение может быть использовано для создания матриц для индивидуальных биоактивных имплантатов и искусственных органов. Для получения трехмерных матриц используют установку, состоящую из системы управления, трехкоординатной системы перемещения шприцевого диспенсера и рабочего резервуара. В управляющее программное обеспечение системы управления загружают цифровую трехмерную модель матрицы. Раствор полилактогликолида в тетраэтиленгликоле перемешивают при температуре 20-60°С в течение не менее 3 ч. Затем раствор инъекционно послойно наносят сначала на дно рабочего резервуара с жидкостью. Каждый последующий слой наносят на поверхность формирующейся трехмерной матрицы путем перемещения шприцевого диспенсера при формировании каждого слоя в горизонтальных направлениях. Шприцевой диспенсер каждый раз перед началом формирования последующего слоя поднимают на высоту, равную толщине отдельного слоя. Скорость перемещения шприцевого диспенсера в горизонтальных направлениях выбирают 3-7 мм/с. После завершения формирования трехмерную матрицу выдерживают в течение 2-3 ч в жидкости для окончательной фиксации, затем высушивают на воздухе при комнатной температуре. Изобретение позволяет получить не обладающие цитотоксичностью трехмерные матрицы заданной структуры и формы на основе их цифровых трехмерных моделей. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" (RU)

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида ксенона, используемого в медицине в качестве дезинфицирующего средства, в синтезе кислородных соединений ксенона. Для получения тетрафторида ксенона в предварительно вакуумированный реакционный сосуд из никеля или нержавеющей стали подают фтор при давлении 20 ата. Затем подают ксенон до суммарного давления 27-28 ата. Смесь ксенона и фтора выдерживают в течение не менее 35 минут для полного перемешивания. Затем смесь поджигают с помощью инициатора горения, нагретого импульсом тока до 650-700°С. Осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. Изобретение позволяет получить XeF4 в одну стадию, повысить производительность и выход продукта. Способ получения тетрафторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в предварительно вакуумированном реакционном сосуде, в который подают фтор при давлении 20 ата и ксенон до суммарного давления 27-28 ата, выдерживают не менее 35 мин для полного перемешивания, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 650-700°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения тетраметильных производных дифенилового эфира, применяемых в качестве исходных соединений при получении полиимидных матриц, используемых при получении высокотермостойких композиционных материалов, клеев и покрытий, применяемых в авиационной и аэрокосмической отраслях, в судо- и автомобилестроении и при производстве строительных материалов. Способ осуществляют реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов. При этом реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров. Реакцию взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляют при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. Предлагаемый способ позволяет получить целевые продукты с более высокими выходами и более чистыми. 1. Способ получения тетраметильных производных дифенилового эфира, осуществляемый реакцией Ульмана с использованием в качестве исходных реагентов фенолов и галогенбензолов, и в присутствии катализаторов с последующим выделением конечных продуктов, отличающийся тем, реакцию проводят при кипении реакционной массы и при непрерывном перемешивании реагентов в среде апротонного органического растворителя при мольном соотношении исходных фенолов к галогенбензолам, равном 1:1 или 1:2 или 2:1, и в присутствии прокаленного карбоната калия, иодида меди и краун-эфиров, взятых в количествах, соответствующих их мольному соотношению к фенолам, соответственно равному: (1-4:1) - для карбоната калия, (0,05-0,1:1) - для иодида меди(I) и (0,001-0,01:1) - для краун-эфиров, причем реакция взаимодействия замещенных фенолов и замещенных галогенбензолов осуществляется при дозированном трехкратном введении в реакционную массу на каждом этапе по 1/3 от рассчитанного общего веса каждого реагента: карбоната калия, иодида меди(I) и краун-эфира при следующем временном режиме внесения этих компонентов: первую 1/3 часть этих трех реагентов вводят на начальном этапе, через 4-8 часов проведения реакции при кипении в среде апротонного растворителя вводят вторую 1/3 часть, еще через 4-8 часов осуществления реакции в том же режиме вводят последнюю 1/3 часть всех трех реагентов и кипятят реакционную массу при перемешивании еще 4-8 часов, после чего осуществляют выделение целевого продукта, включающее охлаждение реакционной массы, разбавление ее водой и обработку 50-%-ной серной кислотой, экстракцию толуолом, обработку толуольных фракций насыщенным хлоридом натрия, сушку над хлористым кальцием и вакуумную перегонку. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного фенола используют гидрохинон или 3,4-диметилфенол. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве замещенного галогенбензола используют 3,4-диметилбромбензол или пара-дибромбензол. 4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве краун-эфира используют соединения из группы: 15-краун-5, 18-краун-6, 21-краун-7, 24-краун-8. 5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, предпочтительно, процесс проводят в среде пиридина.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к электронике и предназначено для создания материала на основе полупроводниковых наночастиц, обладающего газочувствительным термоэлектрическим эффектом, т.е. величина термо-ЭДС наноматериала может быть чувствительной к различным газам во внешней атмосфере. Изобретение может использоваться в термоэлектрических устройствах, преобразующих тепловую энергию в электрическую, а также при разработки газочувствительных сенсоров. Технический результат: расширение функциональных возможностей материала за счет увеличение термо-ЭДС до 1,3 мВ/K при рабочей температуре 330 К и до 1,1 мВ/K при рабочей температуре 500 К. Сущность: способ заключается в изготовлении пленки толщиной не более 200 нм из полупроводниковых наночастиц SnO2 размером не более 50 нм. После изготовления пленку из наночастиц SnO2 отжигают при температуре 330 ± 20 К или 500±20 К в течение не менее 15 минут в кислородосодержащей атмосфере с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью не менее 10 К/с. 1. Способ получения термоэлектрического газочувствительного материала, заключающийся в изготовлении пленки толщиной не более 200 нм из полупроводниковых наночастиц SnO2 с размером не более 50 нм, отличающийся тем, что после изготовления пленку из наночастиц SnO2 отжигают при температуре 330±20 К или 500±20 К в течение не менее 15 минут в кислородосодержащей атмосфере, с последующим охлаждением до комнатной температуры со скоростью не менее 10 К/с. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отжиг проводят в воздухе.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Изобретение относится к получению и очистке термической ортофосфорной кислоты и может быть использовано в химической промышленности. В токе осушенного инертного газа или воздуха вводят элементарный фосфор, содержащий 0,54-0,6 мас.% йода, и осуществляют его взаимодействие его с 56-64% азотной кислотой при температуре 95-100°С. Через реакционную массу пропускают осушенный инертный газ или воздух при температуре 134-145°С. При использовании загрязненного элементарного фосфора, например в виде отходов фосфорсодержащего производства, его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или воздуха. Полученную кислоту охлаждают до 10-16°С и очищают кристаллизацией при 12-22°С в присутствии затравки. Кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в воде и пропускают через катионообменные сорбенты со скоростью 0,4-1,5 л/час/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм при при 1-1,5 атм. Далее кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. и повторно кристаллизуют при 10-16°С. Способ позволяет получать ортофосфорную кислоту с содержанием примесей металлов на уровне 10-5-10-6 мас.%. 1. Способ получения термической ортофосфорной кислоты, включающий стадию обработки элементарного фосфора 55-64%-ной азотной кислотой при повышенной температуре и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что к элементарному фосфору добавляют 0,5-0,6 мас.% йода, после чего его подают в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха и затем обрабатывают азотной кислотой при температуре 95-100°С, после чего через полученную реакционную массу при температуре 134-145°С пропускают осушенный инертный газ или осушенный воздух. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании в качестве исходного продукта загрязненного элементарного фосфора его предварительно очищают пропусканием в токе осушенного инертного газа или осушенного воздуха через фильтр, изготовленный из стеклоткани. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного продукта используют отходы фосфорсодержащего производства, содержащие элементарный фосфор. 4. Способ очистки термической ортофосфорной кислоты, включающий кристаллизационную очистку кислоты, осуществляемую в присутствии затравки - кристаллов ортофосфорной кислоты, отличающийся тем, что очистке подвергают ортофосфорную кислоту, полученную обработкой элементарного фосфора азотной кислотой с последующим пропусканием через реакционную массу осушенного инертного газа или осушенного воздуха, которую охлаждают до 10-16°С при постоянном перемешивании, затем вносят в нее затравку и поддерживают температуру до окончания кристаллизации на уровне 12-22°С, после чего кристаллическую ортофосфорную кислоту растворяют в дистиллированной воде и разбавленную ортофосфорную кислоту пропускают сначала через катионообменные сорбенты со скоростью 0,5-1,5 л/ч/м2, а затем через пористую фильтрующую мембрану при давлении 1-1,5 атм упаривают и подвергают повторной кристаллизационной очистке с внесением затравки - особо чистой ортофосфорной кислоты при постоянном перемешивании и при 10-16°С. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что сорбционную очистку разбавленной ортофосфорной кислоты предпочтительно проводят в следующей последовательности: сначала пропускают через смолу КРФ-20Т, а затем через смолу КУ-2. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что ортофосфорную кислоту пропускают через фильтрующую мембрану с размером пор 0,1-0,5 мкм. 7. Способ по п.4, отличающийся тем, что очищенную ортофосфорную кислоту упаривают при температуре 50-70°С и давлении 160-200 мм рт.ст. 8. Способ по п.4, отличающийся тем, что кристаллическую ортофосфорную кислоту после повторной кристаллизации отделяют от маточника, расплавляют и разбавляют водой до нужной концентрации.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к фармацевтической технологии и представляет собой способ получения суспензии, содержащей наноразмерные частицы лекарственного вещества, характеризующийся тем, что включает стадии: стадию получения вещества-носителя путем растворения в воде ?-циклодекстрина и гидроксида натрия при мольном соотношении 1:7-1:8 в присутствии этанола 15-25% от объема раствора, перемешивания 2-3 ч при температуре 45-50°C, фильтрования раствора через мембранный фильтр, добавления-наслаивания на поверхность раствора 95%-ного этилового спирта в количестве, равном объему раствора, выдерживания 22-24 ч при комнатной температуре без доступа света до начала образования кристаллов, перемешивания встряхиванием, выдерживания полученной системы 4-6 ч при температуре 50-65°C в герметично закрытом сосуде, дальнейшего охлаждения до комнатной температуры в течение 15-17 ч, выдерживания 46-48 ч при температуре 2-6°C, фильтрования осадка и подсушивания на фильтре, переноса осадка, представляющего собой порошок вещества-носителя, в отдельную тару и досушивания осадка при температуре 45-55°C в течение 4-6 ч, выдерживании порошка вещества-носителя 22-24 ч под вакуумом 0,1-0,01 мБар; стадию получения вещества-носителя, нагруженного лекарственным веществом, путем смешивания лекарственного вещества, выбранного из доцетаксела и силибина, с веществом-носителем при массовом соотношении 1:10 и добавления растворителя, выбранного из хлористого метилена в случае доцетаксела и ацетона в случае силибина, инкубирования полученной суспензии при комнатной температуре и встряхивании в течение 22-24 ч, фильтрования суспензии с последующей промывкой осадка на фильтре 95%-ным этиловым спиртом, высушивания осадка до постоянной массы под вакуумом; стадию получения суспензии наночастиц путем внесения вещества-носителя, нагруженного лекарственным веществом, в воду или в невязкие водные растворы хлорида натрия 0,9% для инъекций или глюкозы 5% для инъекций в соотношении 1:1500-1:2000 по массе и перемешивания до растворения. Технический результат заключается в исключении из процесса трудозатратных и энергоемких стадий. Способ получения суспензии, содержащей наноразмерные частицы лекарственного вещества, характеризующийся тем, что включает стадии: стадию получения вещества-носителя в виде металл-органического каркасного соединения ?-циклодекстрин-натрий путем совместного растворения в воде ?-циклодекстрина и гидроксида натрия при мольном соотношении 1:7-1:8 в присутствии этанола 15-25% от объема раствора, перемешивания полученного раствора при температуре 45-50°C в течение 2-3 ч, фильтрования раствора через мембранный фильтр, постепенного добавления-наслаивания на поверхность раствора 95%-ного этилового спирта в количестве, равном объему раствора, выдерживания полученной системы при комнатной температуре без доступа света в течение 22-24 ч до начала образования кристаллов на границе раздела фаз, перемешивания смеси встряхиванием, выдерживания полученной системы в течение 4-6 ч при температуре 50-65°C в герметично закрытом сосуде, дальнейшего охлаждения до комнатной температуры в течение 15-17 ч, выдерживания при температуре 2-6°C в течение 46-48 ч, фильтрования осадка и подсушивания на фильтре, переноса осадка, представляющего собой порошок вещества-носителя, в отдельную тару и досушивания осадка при температуре 45-55°C в течение 4-6 ч, выдерживании порошка вещества-носителя в течение 22-24 ч под вакуумом 0,1-0,01 мБар, стадию получения вещества-носителя, нагруженного лекарственным веществом, путем смешивания лекарственного вещества, выбранного из доцетаксела и силибина, с веществом-носителем при массовом соотношении 1:10 и добавления растворителя, выбранного из хлористого метилена в случае доцетаксела и ацетона в случае силибина, инкубирования полученной суспензии при комнатной температуре и встряхивании в течение 22-24 ч, фильтрования суспензии с последующей промывкой осадка на фильтре 95%-ным этиловым спиртом, высушивания осадка до постоянной массы под вакуумом, стадию получения суспензии наночастиц путем внесения вещества-носителя, нагруженного лекарственным веществом, в воду или в невязкие водные растворы хлорида натрия 0,9% для инъекций или глюкозы 5% для инъекций в соотношении 1:1500-1:2000 по массе и перемешивания до растворения.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Использование: для получения спин-поляризованных носителей заряда в графене. Сущность изобретения заключается в том, что методом молекулярно-лучевой эпитаксии на поверхности предварительно сформированной структуры монослой графена/подложка формируют субмонослой европия со структурой (V3xV3)Eu. Технический результат: обеспечение возможности получения спин-поляризованных носителей заряда в графене. Способ получения спин-поляризованных носителей заряда в графене, заключающийся в том, что методом молекулярно-лучевой эпитаксии на поверхности предварительно сформированной структуры монослой графена/подложка формируют субмонослой европия со структурой (V3xV3)Eu..

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)