|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
161
|
Патент 2613994
|
Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют диспергированием твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов и последующей обработкой и выделением конечного продукта. При этом в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, предварительно полученный совместным осаждением из азотнокислых водных растворов алюминия и иттрия. Полученный осажденный продукт затем подвергают фильтрации и промывке деионизированной водой. После этого выделенный продукт диспергируют при воздействии ультразвука в растворе легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, образовавшуюся пульпу сушат при постоянном перемешивании, высушенный продукт измельчают и прокаливают при 1200°C до 1600°C. Изобретение позволяет получать алюмоиттриевый гранат с равномерным распределением легирующих элементов в количестве от 1?10-4 до 1 масс. %. 1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения соединений, относящихся к группе сложных оксидов со структурой граната, легированных щелочными и щелочноземельными элементами и элементами 3d группы, которые могут быть применены для изготовления различных люминесцентных материалов в оптоэлектронике, в том числе для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют диспергированием твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов и последующей обработкой и выделением конечного продукта. При этом в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, предварительно полученный совместным осаждением из азотнокислых водных растворов алюминия и иттрия. Полученный осажденный продукт затем подвергают фильтрации и промывке деионизированной водой. После этого выделенный продукт диспергируют при воздействии ультразвука в растворе легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, образовавшуюся пульпу сушат при постоянном перемешивании, высушенный продукт измельчают и прокаливают при 1200°C до 1600°C. Изобретение позволяет получать алюмоиттриевый гранат с равномерным распределением легирующих элементов в количестве от 1?10-4 до 1 масс. %. 1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
Основное назначение
1. Способ получения легированного алюмоиттриевого граната, включающий стадию диспергирования твердого алюмоиттриевого оксидного производного в азотнокислых водных растворах солей легирующих элементов, последующую обработку и выделение конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного алюмоиттриевого производного используют продукт, имеющий катионный состав алюмоиттриевого граната, предварительно полученный совместным осаждением из смешанного водного раствора чистых азотнокислых солей алюминия и иттрия, выделенный фильтрацией, промытый водой, который затем диспергируют при воздействии ультразвука в смешанном водном растворе азотнокислых солей легирующих элементов, выбранных из группы щелочных и щелочноземельных металлов и элементов 3d группы, содержащих легирующие элементы в количестве от 1?10-4 до 1 масс. % по отношению к весу получаемого легированного граната, после чего образовавшуюся после диспергирования пульпу сушат при регулярном перемешивании, высушенный продукт измельчают, просеивают и прокаливают при температурах 1200-1600°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве легирующих элементов 3d группы используют Cr, Mn, Fe, Со, Ni, Cu, Zn.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочных и щелочноземельных легирующих элементов используют Li, Na, K, Mg, Са.
|
||
|
162
|
Патент 2601763
|
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
||
|
163
|
Патент 2610197
|
Предлагаемое изобретение относится к получению коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле. Коллоидный раствор содержит этиленгликоль и наночастицы серебра в концентрации от 1 до 100 мг/л. Доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%. Коллоидный раствор получают восстановлением этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты. Восстановление ведут при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C. Полученный коллоидный раствор наносеребра стабилен более полугода, хранится в стеклянных пузырьках в темноте. 1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
Основное назначение
Предлагаемое изобретение относится к получению коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле. Коллоидный раствор содержит этиленгликоль и наночастицы серебра в концентрации от 1 до 100 мг/л. Доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%. Коллоидный раствор получают восстановлением этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты. Восстановление ведут при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C. Полученный коллоидный раствор наносеребра стабилен более полугода, хранится в стеклянных пузырьках в темноте. 1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
Основное назначение
1. Коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле, характеризующийся тем, что он содержит этиленгликоль, наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 1 до 100 мг/л, при этом доля наночастиц серебра размером от 5 до 8 нм составляет от 3 до 5%, от 30 до 50 нм - от 28 до 30%, от 50 до 75 нм - от 38 до 40%, от 75 до 100 нм - от 23 до 25%.
2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в этиленгликоле, отличающийся тем, что получают коллоидный раствор наносеребра в этиленгликоле по п.1, при этом ведут восстановление этиленгликольного раствора трифторацетата серебра либо монохлорацетата серебра с концентрацией 10-3-10-5 моль/л эквимолярным количеством аскорбиновой кислоты при перемешивании в среде этиленгликоля при температуре 20-25°C.
|
||
|
164
|
Патент 2589715
|
Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
Основное назначение
1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.
|
||
|
165
|
Патент 2590556
|
Изобретение может быть использовано в химической, добывающей, пищевой отраслях промышленности и в медицине. Для получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь. В образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт. Реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. К образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана. Указанный раствор содержит тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2. Смесь перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. Полученную суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке. Изобретение позволяет получить модифицированный наночастицами оксида титана СВМПЭ в виде белого порошка с размером частиц 50 - 200 мкм с высокими физико-механическими свойствами, повысить прочность на разрыв и модуль упругости полученного материала. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
Изобретение может быть использовано в химической, добывающей, пищевой отраслях промышленности и в медицине. Для получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь. В образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт. Реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. К образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана. Указанный раствор содержит тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2. Смесь перемешивают, поддерживая температуру 180-210°C. Полученную суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке. Изобретение позволяет получить модифицированный наночастицами оксида титана СВМПЭ в виде белого порошка с размером частиц 50 - 200 мкм с высокими физико-механическими свойствами, повысить прочность на разрыв и модуль упругости полученного материала. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена, модифицированного наноразмерными частицами оксида титана, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида титана и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида титана, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют тетрахлорметан-бензольную смесь и в образовавшуюся суспензию прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, к образовавшейся суспензии прикапывают тетрахлорметан-бензольный раствор тетрахлорида титана, содержащий тетрахлорид титана в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4-4,2, после чего смесь перемешивают, поддерживая температуру на уровне 180-210°C, и образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителей и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что интенсивное перемешивание осуществляют предпочтительно при использовании магнитной мешалки, вращающейся со скоростью 400-500 об/мин.
|
||
|
166
|
Патент 2588622
|
Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитных материалов и непосредственно касается получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, который может быть применен в различных областях, например, для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов, для изготовления материалов для элементов энергонезависимой памяти для нужд микроэлектроники. Способ включает стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния. На начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, предпочтительно содержащую 15-50% ксилола от общего объема смеси. Затем прикапывают бензиловый спирт и смесь интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 4-5 часов. К образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в смеси ацетофенона и ксилола, содержащий тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3. После этого смесь интенсивно перемешивают со скоростью 400-500 оборотов в минуту, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 5-6 часов. Образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, очистке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом гафния, имеют высокие физико-механические свойства. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
Изобретение относится к способам получения полимерных нанокомпозитных материалов и непосредственно касается получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, который может быть применен в различных областях, например, для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов, для изготовления материалов для элементов энергонезависимой памяти для нужд микроэлектроники. Способ включает стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния. На начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, предпочтительно содержащую 15-50% ксилола от общего объема смеси. Затем прикапывают бензиловый спирт и смесь интенсивно перемешивают, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 4-5 часов. К образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в смеси ацетофенона и ксилола, содержащий тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3. После этого смесь интенсивно перемешивают со скоростью 400-500 оборотов в минуту, поддерживая температуру на уровне 80-100°C в течение 5-6 часов. Образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, очистке хлороформом, отгонке растворителя и сушке. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом гафния, имеют высокие физико-механические свойства. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида гафния, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида гафния и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида гафния, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 часов, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, затем к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида гафния в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид гафния в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 часов при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50 % от общего объема смеси.
3. Способ по п.1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
||
|
167
|
Патент 2582680
|
Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом. Комплексонат имеет общую формулу (R1R2NCH2CH2NR3R4)nM, где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2. Также предложены способы получения комплексонатов. Данные комплексонаты могут использоваться в качестве хелатов в медицине, сельском хозяйстве и других областях. 1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
Основное назначение
Изобретение относится к химии этилендиаминпропионовых кислот и непосредственно касается комплексонатов этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом. Комплексонат имеет общую формулу (R1R2NCH2CH2NR3R4)nM, где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2. Также предложены способы получения комплексонатов. Данные комплексонаты могут использоваться в качестве хелатов в медицине, сельском хозяйстве и других областях. 1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
Основное назначение
1. Комплексонаты этилендиамин-?-пропионовых кислот с двухвалентными металлами: медью, цинком, никелем и кобальтом общей формулы
(R1R2NCH2CH2NR3R4)nM,
где M=Cu(II), Zn(II), Ni(II), Co(II); R1, R2=H; R3=H, CH2CH2COO; R4=CH2CH2COO; n=1,2
2. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 85-90°С в течение 14-15 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N,N-ди-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
3. Способ получения комплексонатов этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоты с металлами, выбранными из группы: Cu(II), Zn(II), Ni(II), Со(II), осуществляемый реакцией взаимодействия водного раствора данной кислоты с производными перечисленных металлов, проводимой при температуре 70-75°С в течение 3-5 часов при использовании в качестве производных металлов оксидов цинка (II) или меди (II) или основных карбонатов никеля (II) или кобальта(II), вводимых в реакцию в стехиометрических количествах по отношению к этилендиамин-N-моно-?-пропионовой кислоте, с последующим выделением продуктов реакции частичным упариванием реакционных растворов, охлаждением до 15-20°С и последующим осаждением их из упаренных растворов метанолом, фильтрацией и промывкой метанолом.
4. Способ по пп.2, 3, характеризующийся тем, что реакционные растворы по окончании синтезов упаривают, предпочтительно, на 2/3 от первоначального объема.
|
||
|
168
|
Патент 2584159
|
Изобретение относится к способу получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, предназначенного для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов. Способ осуществляют в несколько стадий. Сначала получают органическую суспензию путем диспергирования СВМПЭ при интенсивном перемешивании при 80-100?С в течение 4-5 ч в органических растворителях, к которым добавляют бензиловый спирт. Затем к нагретой суспензии вводят органический раствор тетрахлорида циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, 1:4,0-4,3, при постоянном перемешивании при 80-100?С в течение 5-6 ч. После чего осуществляют стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония. Причем в качестве органических растворителей используют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом циркония, имеют высокие физико-механические свойства, такие как прочность на разрыв и модуль упругости. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ) модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, предназначенного для изготовления керамики, катализаторов, биомедицинских материалов. Способ осуществляют в несколько стадий. Сначала получают органическую суспензию путем диспергирования СВМПЭ при интенсивном перемешивании при 80-100?С в течение 4-5 ч в органических растворителях, к которым добавляют бензиловый спирт. Затем к нагретой суспензии вводят органический раствор тетрахлорида циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, 1:4,0-4,3, при постоянном перемешивании при 80-100?С в течение 5-6 ч. После чего осуществляют стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония. Причем в качестве органических растворителей используют ацетофенон или ацетофенон-ксилольную смесь. Материалы, полученные на основе СВМПЭ, модифицированного оксидом циркония, имеют высокие физико-механические свойства, такие как прочность на разрыв и модуль упругости. 1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
Основное назначение
1. Способ получения сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида циркония, включающий стадию диспергирования СВМПЭ в органических растворителях, последующую стадию введения в образовавшуюся органическую суспензию СВМПЭ органического раствора тетрахлорида циркония и стадию выделения СВМПЭ, модифицированного наночастицами оксида циркония, характеризующийся тем, что на начальной стадии процесса к исходному СВМПЭ при интенсивном перемешивании добавляют ацетофенон или ацетофенонксилольную смесь, а затем прикапывают бензиловый спирт, после чего реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 4-5 ч, поддерживая при этом температуру на уровне 80-100°С, после чего к образовавшейся суспензии прикапывают раствор тетрахлорида циркония в ацетофеноне или в ацетофенон-ксилольной смеси, который содержит тетрахлорид циркония в количестве, соответствующем его мольному соотношению к бензиловому спирту, равному 1:4,0-4,3, и образовавшуюся реакционную массу интенсивно перемешивают в течение 5-6 ч при температуре 80-100°С, после чего образовавшуюся суспензию охлаждают, подвергают фильтрации, обработке хлороформом, отгонке растворителя и сушке.
2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в ацетофенон-ксилольной смеси, содержание ксилола составляет предпочтительно 15-50% от общего объема смеси.
3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что перемешивание проводят предпочтительно со скоростью 400-500 об/мин.
|
||
|
169
|
Патент 2620122
|
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Основное назначение
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в авиационной и космической отрасли, в ракетостроении, электротехнике, в кабельной промышленности и микроэлектронике. Сущность изобретения заключается в получении композиционного пленочного покрытия на основе полиимидной матрицы, армированной наноструктурированным карбидом кремния, при использовании в качестве армирующего элемента наноструктурированного немодифицированного или модифицированного карбида кремния, вводимого в состав в количестве 0,2-10 мас.% от веса получаемого композита. Карбид кремния вводится в виде его суспензии в сухом полярном органическом растворителе. Модифицированный карбид кремния получают обработкой суспензии карбида кремния при 100-150°С хлорсиланом. Суспензию карбида кремния перемешивают с помощью ультразвука в токе инертного газа с диамином, после чего охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе добавляют при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида. Реакционную массу подвергают ультразвуковому перемешиванию, полученную дисперсию наносят на подложку и сушат при ступенчатом нагреве по определенной схеме с последующим охлаждением. Техническим результатом является снижение энергоемкости и длительности процесса. 1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
Основное назначение
1. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии наноструктурированного карбида кремния, предварительно суспендированного в сухом органическом растворителе под воздействием ультразвука, и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование немодифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем суспендирование проводят в токе инертного газа при ультразвуковом перемешивании до образования суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, которая перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с диамином, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляется при перемешивании эквимолярное по отношению к диамину количество диангидрида, после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин и после проведения конденсации полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
4. Способ получения полиимидного композитного пленочного покрытия, армированного наноструктурированным карбидом кремния, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в токе инертного газа в среде полярного органического растворителя в присутствии модифицированного наноструктурированного карбида кремния, предварительно полученного суспендированием наноструктурированного карбида кремния под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе и модификацией его органическим силаном и последующей обработкой образовавшегося полимерного соединения ультразвуком, нанесением его в виде пленочного покрытия на подложку, сушкой при ступенчатом нагреве и охлаждением полученного пленочного покрытия, отличающийся тем, что суспендирование модифицированного наноструктурированного карбида кремния и реакцию конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов проводят в одноименном сухом органическом растворителе, выбранном из группы: N-метилпирролидон, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид, причем в качестве армирующего элемента используют модифицированный наноструктурированный карбид кремния, предварительно получаемый из немодифицированного карбида кремния, суспендированного под воздействием ультразвука в сухом органическом растворителе, который в виде суспензии, содержащей 0,2-10 мас.% карбида кремния от веса получаемого композита, при 100-150°С перемешивается с органическим хлорсиланом, вводимым в количестве, соответствующем весовому соотношению силана к карбиду кремния, равному 1:(0,05-5), после чего суспендированный модифицированный карбид кремния перемешивается с органическим диамином под воздействием ультразвука в токе инертного газа, охлаждается до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется эквимолярное по отношению к органическому диамину количество диангидрида ароматической поликарбоновой кислоты и образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С, затем перемешивается при 20-25°С в течение 3-8 ч, повторно подвергается воздействию ультразвука, при этом ультразвуковое перемешивание на всех включающих его стадиях процесса проводится под воздействием ультразвука с частотой 20 кГц в течение 15-30 мин, затем полученная дисперсия наносится в виде пленочного покрытия на подложку и сушится при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 ч, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 ч, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 ч, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 ч, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 ч, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 ч, с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются диангидриды следующих ароматических поликарбоновых кислот: 3-фенилбензол-1,2,4,5-тетракарбоновой, 1,4-дифторпиромеллитовой, 1-трифторметил-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, 1,4-бис(трифторметил)-2,3,5,6-бензолтетракарбоновой, пиромеллитовой, 3,3',4,4'-бензофенонтетракарбоновой, перилен-3,4,9,10-тетракарбоновой, нафталин-1,4,5,8-тетракарбоновой, 4,4'-(гексафторизопропилиден)дифталевой, дифенил-2,2',3,3'-тетракарбоновой, дифенил-3,3',4,4'-тетракарбоновой, нафталин-2,3,6,7-тетракарбоновой, дифенилоксид-3,3',4,4'-тетракарбоновой.
6. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве исходных соединений используются ароматические диамины, выбранные из группы следующих соединений: 1,4-диаминобензол, 4,4'-оксидианилин, 1,4-диамино-2,5-диметилбензол, 4,4'-сульфодианилин, [4-{3-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин, 1,4-диамино-2-метилбензол, 1,3-диаминобензол, 4,4'-диамино-2,2',3,3',5,5',6,6'-октафторбифенил, 1,4-диамино-2-фторбензол, тетрафтор-мета-фенилендиамин, 1,4-диамино-2-(трифторметил)бензол, тетрафтор-пара-фенилендиамин, 1,5-диаминонафталин, [4-{4-[4-амино-3-(трифторметил)фенокси]фенокси}-2-(трифторметил)фенил]амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]фенокси}-3-(трифторметил)фенил]-амин, [4-{4-[4-амино-2-(трифторметил)фенокси]-2,3,5,6-тетрафторфенокси}-3-(трифторметил)фенил]амин.
7. Способ по п.4, отличающийся тем, что в качестве агента, модифицирующего карбид кремния, используются органические хлорсиланы, выбранные предпочтительно из следующей группы соединений: триметилхлорсилан, диметилфенилхлорсилан, трифенилхлорсилан.
|
||
|
170
|
Патент 2566372
|
Изобретение относится к органической химии, а именно к группе галогенацетатов, и непосредственно касается получения монохлорацетата серебра, применяемого, в частности, для получения полимерных материалов, используемых в медицине. Способ получения монохлорацетата серебра включает использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра. Его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой. Получают 1,2 г монохлорацетата серебра с выходом 93,5%. Полученный продукт соответствует требованиям, предъявляемым к реактивам для медицины. Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
Основное назначение
Изобретение относится к органической химии, а именно к группе галогенацетатов, и непосредственно касается получения монохлорацетата серебра, применяемого, в частности, для получения полимерных материалов, используемых в медицине. Способ получения монохлорацетата серебра включает использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра. Его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой. Получают 1,2 г монохлорацетата серебра с выходом 93,5%. Полученный продукт соответствует требованиям, предъявляемым к реактивам для медицины. Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
Основное назначение
Способ получения монохлорацетата серебра, включающий использование в качестве исходных продуктов монохлоруксусной кислоты и нитрата серебра, отличающийся тем, что его осуществляют перемешиванием водного раствора монохлоруксусной кислоты с водным раствором нитрата серебра, взятыми в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к нитрату серебра 1,0-1,4:1,0, выдерживанием полученной реакционной смеси при температуре 20-25°C, последующим выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой его водой и этанолом и сушкой.
|
||