+7 499 196 95 39
151
Патент 2646416
Изобретение может быть использовано при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Для осуществления способа проводят обработку высокочистого диоксида церия при 70-80оС концентрированной азотной кислотой, содержащей 1,5-5 мас.% плавиковой кислоты от стехиометрического, последующее добавление перекиси водорода в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества, нагрев реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждение и фильтрацию полученного раствора. Затем фильтрат, содержащий нитрат церия, нагревают до 50-60°С, добавляют щавелевую кислоту в избытке 10-20% относительно стехиометрического количества. Выпавший осадок оксалата церия подвергают термообработке на воздухе при 320-370°С. Продукт термообработки растворяют при 80-90°С в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 5-20% от стехиометрического количества, и при добавлении перекиси водорода, взятой в 1,5-5 кратном избытке от стехиометрического количества по отношению к диоксиду церия до образования конечного продукта - водного раствора нитрата церия(III). Способ обеспечивает получение высокочистого продукта, удовлетворяющего требованиям современных отраслей техники. Способ получения высокочистого раствора нитрата церия(III), включающий следующие последовательные стадии процесса: обработку высокочистого диоксида церия при 70-80oС концентрированной азотной кислотой, содержащей 1,5-5 мас.% плавиковой кислоты от стехиометрического, и последующее добавление перекиси водорода в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества, нагрев реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждение и фильтрацию полученного раствора, нагревание его до 50-60°С и добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 10-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработку выпавшего осадка на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 5-20% от стехиометрического количества и при добавлении перекиси водорода, взятой в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества по отношению к диоксиду церия до образования конечного продукта.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Способ получения высокочистого раствора нитрата церия(III), включающий следующие последовательные стадии процесса: обработку высокочистого диоксида церия при 70-80oС концентрированной азотной кислотой, содержащей 1,5-5 мас.% плавиковой кислоты от стехиометрического, и последующее добавление перекиси водорода в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества, нагрев реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждение и фильтрацию полученного раствора, нагревание его до 50-60°С и добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 10-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработку выпавшего осадка на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 5-20% от стехиометрического количества и при добавлении перекиси водорода, взятой в 1,5-5-кратном избытке от стехиометрического количества по отношению к диоксиду церия до образования конечного продукта.
152
Патент 2644906
Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния и углеродного волокна с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в ракетостроении, в авиационной и космической отрасли. Описан способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида, и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. Технический результат: предложен более дешевый и технологичный процесс получения композитного волокна из полиимида и наноструктурированного карбида кремния. 1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения полиимидного композитного волокна на углеродной основе, армированного наноструктурированным карбидом кремния, включающий первоначальную стадию получения полиимидного композитного армированного полимера и последующую стадию его обработки до образования волокна, характеризующийся тем, что полиимидный композитный полимер, армированный наноструктурированным карбидом кремния или карбидом кремния, модифицированным органическими силанами, получают реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот с ароматическими диаминами и в присутствии 0,2-10 мас. % наноструктурированного карбида кремния (от веса связующего), осуществляемой в токе инертного газа, в среде сухого полярного органического растворителя и при воздействии ультразвука, при этом исходные продукты вводятся в определенной последовательности: сначала наноструктурированный карбид кремния, как модифицированный, так и не модифицированный, в виде суспензии в полярном органическом растворителе перемешивают с диамином, затем охлаждают до 1-15°С и к образовавшейся реакционной массе порционно добавляют при перемешивании эквимолярное (по отношению к диамину) количество диангидрида и после перемешивания при комнатной температуре в течение 3-8 часов при воздействии ультразвука через образовавшийся полиимидный армированный композитный полимер протягивают со скоростью 1-10 см в минуту углеродное волокно, которое предварительно до протяжки термообрабатывают при температуре 200-600°С, после чего осуществляют сушку полученного волокна в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. при ступенчатом нагреве по следующей схеме: от 70 до 90°С в течение 3-8 часов, от 120 до 180°С в течение 0,5-2 часов, от 190 до 230°С в течение 0,5-2 часов, от 240 до 280°С в течение 0,5-2 часов, от 290 до 300°С в течение 0,5-2 часов, от 340 до 400°С в течение 0,1-1 часа, с последующим охлаждением в токе инертного газа или при пониженном давлении от 10 до 150 мм рт.ст. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что через полиимидный композитный армированный полимер протягивают углеродное волокно с диаметром от 0,01 до 1 мм.
153
Патент 2617766
Изобретение относится к области аналитической химии, нефтехимии, химии лаков и красок и предназначено для выделения вяжущего компонента из растворов битумных композиций, битумных эмульсий, битумных лаков, а также любых других смесей, содержащих в качестве вяжущего битумную составляющую и дальнейшего его анализа или использования. Способ выделения битумного вяжущего осуществляется из растворов и эмульсий, в которых весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю составляет 1:0,3-10, а в качестве растворителя используется вода или углеводородный растворитель, имеющий температуру кипения не выше 300°С, либо их смесь. Способ включает первоначальную стадию отгона растворителя, последующую конденсацию растворителя и затем выделение и анализ битумного вяжущего, при этом отгон и конденсация растворителя осуществляется на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме: 1 ч с равномерным повышением температуры от 60 до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 ч с равномерным повышением температуры от 120 до 160°С (25 мм рт.ст.), 2-4 ч при 160°С (1-5 мм рт.ст.). Способ позволяет проводить выделение вяжущих без изменения их свойств, измерять, исследовать и контролировать готовый продукт, взятый в необходимых количествах, на соответствие его действующим стандартам. 1. Способ выделения битумного вяжущего из растворов и эмульсий, в которых весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю составляет 1:0,3-10, а в качестве растворителя используется углеводородный растворитель, имеющий температуру кипения не выше 300°С, либо его смесь с водой, либо вода, при этом процесс выделения включает первоначальную стадию отгона растворителя, последующую конденсацию растворителя и затем выделение и анализ битумного вяжущего, а стадии отгона и конденсации растворителя осуществляются на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме: 1 ч с равномерным повышением температуры от 60 до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 ч с равномерным повышением температуры от 120 до 160°С (25 мм рт.ст.), 2-4 ч при 160°С (1-5 мм рт.ст.). 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что дополнительно включает стадию контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом до начала упаривания и стадию последовательного контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом после третьего часа упаривания, проводимые при комнатной температуре.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ выделения битумного вяжущего из растворов и эмульсий, в которых весовое соотношение вяжущего компонента к растворителю составляет 1:0,3-10, а в качестве растворителя используется углеводородный растворитель, имеющий температуру кипения не выше 300°С, либо его смесь с водой, либо вода, при этом процесс выделения включает первоначальную стадию отгона растворителя, последующую конденсацию растворителя и затем выделение и анализ битумного вяжущего, а стадии отгона и конденсации растворителя осуществляются на роторно-пленочном испарителе при следующем поэтапном температурно-временном режиме: 1 ч с равномерным повышением температуры от 60 до 120°С (25 мм рт.ст.), 1 ч с равномерным повышением температуры от 120 до 160°С (25 мм рт.ст.), 2-4 ч при 160°С (1-5 мм рт.ст.). 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что дополнительно включает стадию контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом до начала упаривания и стадию последовательного контрольного взвешивания выпарной емкости с анализируемым образцом после третьего часа упаривания, проводимые при комнатной температуре.
154
Патент 2611011
Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты, используемой в качестве комплексообразующего агента в аналитической химии, биологии и медицине. Согласно предлагаемому способу осуществляют карбоксиалкилирование этилендиамина при повышенной температуре и выделение целевого продукта. При этом в качестве карбоксиалкилирующего агента используют акриловую кислоту, к предварительно нагретому до 40-45°C водному раствору которой при перемешивании добавляют этилендиамин. Количество этилендиамина соответствует его мольному соотношению к акриловой кислоте, равному 1:4,0-4,4. Затем реакционную массу перемешивают при температуре 60-65°C, охлаждают и фильтрацией выделяют целевой продукт. Предлагаемый способ позволяет получать этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовую кислоту в одну стадию с хорошим выходом и высокой чистотой. 1. Способ получения этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты карбоксиалкилированием этилендиамина при повышенной температуре и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве карбоксиалкилирующего агента используют акриловую кислоту, к водному раствору которой, предварительно нагретому до температуры 40-45°C, при перемешивании добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем его мольному соотношению к акриловой кислоте, равному 1:4,0-4,4, после чего реакционную массу перемешивают при температуре 60-65°C, охлаждают и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этилендиамин добавляют к акриловой кислоте в оптимальном количестве, соответствующем их мольному соотношению, равному 1:4,2-4,3. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата после частичного упаривания предпочтительно на 2/3 объема и охлаждения фильтрацией дополнительно выделяют целевой продукт. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовую кислоту промывают дистиллированной водой и сушат.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовой кислоты карбоксиалкилированием этилендиамина при повышенной температуре и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве карбоксиалкилирующего агента используют акриловую кислоту, к водному раствору которой, предварительно нагретому до температуры 40-45°C, при перемешивании добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем его мольному соотношению к акриловой кислоте, равному 1:4,0-4,4, после чего реакционную массу перемешивают при температуре 60-65°C, охлаждают и фильтрацией выделяют целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что этилендиамин добавляют к акриловой кислоте в оптимальном количестве, соответствующем их мольному соотношению, равному 1:4,2-4,3. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата после частичного упаривания предпочтительно на 2/3 объема и охлаждения фильтрацией дополнительно выделяют целевой продукт. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что полученную этилендиамин-N,N,N',N'-тетрапропионовую кислоту промывают дистиллированной водой и сушат.
155
Патент 2618303
Изобретение относится к коллоидному раствору наносеребра в органическом растворителе - метилцеллозольве и способу его получения. Предложенный коллоидный раствор содержит метилцеллозольв и наночастицы серебра и имеет концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, при следующем долевом распределении наночастиц серебра по размеру: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20% - наночастиц размером от 80 нм до 100 нм. Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве получают реакцией восстановления раствора метансульфоната серебра, концентрацией 10-3 - 10-5 моль/л, в метилцеллозольве с использованием в качестве восстановителя эквимолярного количества аскорбиновой кислоты, при этом процесс осуществляют при перемешивании со скоростью 750-800 об/мин в среде метилцеллозольва при температуре 20-30°С. Изобретение обеспечивает получение коллоидного раствора наносеребра в метилцеллозольве, который стабилен более полугода и хранится в стеклянных пузырьках в темноте, а также имеет узкое распределение частиц по размерам, что обеспечивает расширение ассортимента получаемых полимерных материалов, модифицированных наносеребром. 1. Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве, характеризующийся тем, что он имеет концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, при следующем долевом распределении наночастиц серебра по размеру: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20% - наночастиц размером от 80 нм до 100 нм. 2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в метилцеллозольве, имеющего концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, заключающийся в том, что осуществляют реакцию восстановления раствора метансульфоната серебра, имеющего концентрацию 10-3-10-5 моль/л, в метилцеллозольве с использованием в качестве восстановителя эквимолярного количества аскорбиновой кислоты, при этом процесс проводят при перемешивании со скоростью 750-800 об/мин в среде метилцеллозольва при температуре 20-30°C.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Коллоидный раствор наносеребра в метилцеллозольве, характеризующийся тем, что он имеет концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, при следующем долевом распределении наночастиц серебра по размеру: 80% - наночастиц размером 50-75 нм, 20% - наночастиц размером от 80 нм до 100 нм. 2. Способ получения коллоидного раствора наносеребра в метилцеллозольве, имеющего концентрацию наночастиц серебра от 0,29 до 0,30 мас.%, заключающийся в том, что осуществляют реакцию восстановления раствора метансульфоната серебра, имеющего концентрацию 10-3-10-5 моль/л, в метилцеллозольве с использованием в качестве восстановителя эквимолярного количества аскорбиновой кислоты, при этом процесс проводят при перемешивании со скоростью 750-800 об/мин в среде метилцеллозольва при температуре 20-30°C.
156
Патент 2610506
Изобретение может быть использовано в медицине, фотонике, электронике. Получение наночастиц магнетита Fe3O4 осуществляют методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III) среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора. В качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов. Стабилизатор выбирают из группы полиэлектролитов, полимеров или поверхностно-активных веществ. В качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота. В качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, остальное этиленгликоль. Полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этой температуре до полного осаждения магнетита. Изобретение позволяет проводить синтез в одну стадию, получать сферические частицы магнетита со средним диаметром от 50 до 300 нм. 1. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора, выбранного из группы полиэлектролитов, полимеров и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, в качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, и остальное этиленгликоль, а полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита. 2. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 3 об.%, а также соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/9, и этиленгликоль - остальное, и полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 175°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя и стабилизатора, выбранного из группы полиэлектролитов, полимеров и поверхностно-активных веществ, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, в качестве стабилизатора используют вещества, выбранные из группы: додецилсульфат натрия, цетилтриметиламмоний бромид, полиэтиленгликоль, полиакриловая кислота, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 0,6-8,0 об.%, соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/3-1/15, и стабилизатор в количестве, соответствующем мольному соотношению стабилизатор/Fe3+, равному 1/5-1/10, и остальное этиленгликоль, а полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 150-190°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита. 2. Способ получения наночастиц магнетита методом высокотемпературного восстановительного гидролиза соединений железа (III), растворимых в гликолях, осуществляемый в среде этиленгликоля в присутствии осадителя, отличающийся тем, что в качестве осадителя используют соли низших карбоновых кислот и щелочных металлов, а в качестве исходного раствора используют смесь, содержащую воду в количестве 3 об.%, а также соль низшей карбоновой кислоты и щелочного металла в количестве, соответствующем мольному соотношению Fe3+/соль карбоновой кислоты, равному 1/9, и этиленгликоль - остальное, и полученную реакционную смесь нагревают в атмосферной среде до 175°С и выдерживают при этом температурном режиме до полного осаждения магнетита.
157
Патент 2609868
Изобретение относится к способу получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты, которая может найти применение для получения полифункциональных хелантов. Способ заключается во взаимодействии эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой. Способ позволяет получить чистый продукт в виде кристаллического вещества, не содержащего неорганических примесей. Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Способ получения амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты реакцией взаимодействия эпихлоргидрина с дизамещенным производным аммиака, содержащим вторичную аминогруппу, с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве дизамещенного производного аммиака используют диметиловый эфир иминодиуксусной кислоты, а реакция взаимодействия эпихлоргидрина с диметиловым эфиром иминодиуксусной кислоты осуществляется при использовании 10%-ного избытка эпихлоргидрина от его стехиометрического количества и проводится в водно-диоксановом растворе при перемешивании и при комнатной температуре с последующим выдерживанием реакционной массы при комнатной температуре, фильтрацией, промывкой этилацетатом отфильтрованной амино-2-гидрокси-3-хлорпропан-N,N-диуксусной кислоты и ее сушкой.
158
Патент 2605556
Изобретение относится к способу получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринану, который может быть использован в качестве органического полупродукта для синтеза полифункциональных хелантов, формулы: (http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif) В предложенном способе осуществляют взаимодействие тетранатриевой соли иминобис(метилфосфоновой кислоты) с эпихлоргидрином, взятым в 10%-ном избытке, в водной среде при комнатной температуре с последующим подкислением реакционной массы и выделением из упаренного реакционного раствора целевого продукта методом осаждения метанолом с последующей фильтрацией осадка целевого соединения. Очистку 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана осуществляют методом перекристаллизация из ледяной уксусной кислоты. Осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ледяной уксусной кислоты. Предложен новый эффективный способ получения перспективного химического продукта. 4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы: (http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif) в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов. 2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения. 3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
4-N-[(дигидроксифосфорил)метил]-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан структурной формулы: (http://new.fips.ru/Archive4/PAT/2016FULL/2016.12.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/605/556/00000004-m.gif) в качестве синтона для получения полифункциональных хелантов. 2. Способ получения 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринана взаимодействием эпихлоргидрина, взятом в 10%-ном избытке от стехиометрического количества, с тетранатриевой солью иминобис(метилфосфоновой кислоты), осуществляемым в водном растворе при перемешивании при комнатной температуре, выдерживанием реакционной массы при этой температуре с последующей фильтрацией целевого соединения. 3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что полученный 4-N-(дигидроксифосфорил)метил-6-(хлорметил)-1,4,2-оксазафосфоринан выделяют осаждением метанолом и очищают перекристаллизацией из ледяной уксусной кислоты.
159
Патент 2610510
Изобретение относится к дорожному строительству и касается способа получения составов на основе полимербитумных вяжущих, которые могут быть применены для защиты дорожных асфальтобетонных покрытий от негативных воздействий. Способ осуществляют путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше. В качестве модифицирующих добавок используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в количествах, соответствующих составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% растворителя. При этом к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют растворитель, раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют. Техническим результатом является улучшение эксплуатационных показателей пропиточных композиций. 1. Способ получения пропиточной композиции на основе модифицированного битума, применяемой для поверхностной обработки асфальтобетонных покрытий, осуществляемый путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок, кроме нефтеполимерной смолы, используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в весовых количествах, соответствующих заданному составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% высококонцентрированного водного раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% нефтяного растворителя, при этом процесс получения композиции проводят по следующей схеме: к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют нефтяной растворитель, высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную готовую пропиточную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пропиточной композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом розлива, в реакционную массу вводят нефтяной растворитель с температурой кипения 140-170°С, а при получении композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом распыления, вводят нефтяные растворители с температурой кипения 140-155°С. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении композиции, содержащей минеральное масло, к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин одновременно с нефтеполимерной смолой добавляют и минеральное масло. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительным является применение битума с глубиной проникания иглы при 25°С, равной 61-90 (0,1 мм).
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
1. Способ получения пропиточной композиции на основе модифицированного битума, применяемой для поверхностной обработки асфальтобетонных покрытий, осуществляемый путем образования битумно-нефтеполимерной смеси и введением в нее модифицирующих добавок и нефтяного растворителя, имеющего температуру кипения 140°С и выше, отличающийся тем, что в качестве модифицирующих добавок, кроме нефтеполимерной смолы, используют диатомит и высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия, которые добавляют к битуму в весовых количествах, соответствующих заданному составу получаемой композиции, содержащей 52-55 мас.% нефтяного битума, 9,5-10 мас.% нефтеполимерной смолы, 0-3 мас.% минерального масла, 0,1 мас.% диатомита, 0,1 мас.% высококонцентрированного водного раствора метилсиликоната калия и/или натрия и 35 мас.% нефтяного растворителя, при этом процесс получения композиции проводят по следующей схеме: к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин добавляют нефтеполимерную смолу, нагревают смесь до 170-180°С, а затем охлаждают до 110-120°С и добавляют нефтяной растворитель, высококонцентрированный водный раствор метилсиликоната калия и/или натрия и диатомит, после чего полученную готовую пропиточную композицию охлаждают при перемешивании до 25-35°С и фасуют. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении пропиточной композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом розлива, в реакционную массу вводят нефтяной растворитель с температурой кипения 140-170°С, а при получении композиции, наносимой на асфальтобетонную поверхность методом распыления, вводят нефтяные растворители с температурой кипения 140-155°С. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при получении композиции, содержащей минеральное масло, к битуму, нагретому до 158-162°С, при перемешивании со скоростью 170-200 об/мин одновременно с нефтеполимерной смолой добавляют и минеральное масло. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что предпочтительным является применение битума с глубиной проникания иглы при 25°С, равной 61-90 (0,1 мм).
160
Патент 2630775
Изобретение относится к 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновым кислотам, представленным общей формулой I, где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5, где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов; -NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу (I), осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания. Полученный продукт экстрагируют органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта. Технический результат - 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, которые могут быть применены для лечения онкологических заболеваний. . 2-Арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, общей формулы I: (https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/630/775/ИЗ-02630775-00001/00000010.jpg где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5,) где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов; -NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой. 2. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу по п. 1, осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания, последующей экстракцией полученного продукта органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта.
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
. 2-Арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновые кислоты, обладающие противоопухолевой активностью, общей формулы I: (https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/630/775/ИЗ-02630775-00001/00000010.jpg где R1 представляет собой -OR2, -SR3, -NR4R5,) где R2 представляет собой арильный фрагмент, замещенный в различных положениях галогенами, оксиалкильными группами; R3 представляет собой конденсированные гетероциклические системы, выбранные из группы бензотиазолов; -NR4R5 представляет собой замещенные или незамещенные гетероциклические системы, в которых атом азота включен в насыщенный гетероцикл, выбранные из группы: 3,4-дигидрохинолинов-2(Н), пиразолов, замещенных метилом и нитрогруппой. 2. Способ получения 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот, имеющих общую формулу по п. 1, осуществляют путем взаимодействия 3-замещенных анисовых альдегидов с цистеином в спиртовой или водно-спиртовой среде, предпочтительно в среде 95%-ного этанола, при рН 7-8 и при температуре кипения реакционной массы с последующим ацилированием полученных 2-арил-1,3-тиазолидин-4-карбоновых кислот трет-бутилпирокарбонатом в среде смеси диоксан-вода или диметилформамид-вода в присутствии основания, последующей экстракцией полученного продукта органическим растворителем, отгонкой растворителя, сушкой и выделением целевого продукта.