|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
151
|
Патент 2842966
|
Изобретение относится к области регенеративной медицины. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
Основное назначение
Изобретение относится к области регенеративной медицины. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
Основное назначение
1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в 80 масс. % растворе органического растворителя с дистиллированной водой с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 0,5-1 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании с поэтапным снижением концентрации органического растворителя на 5-10 масс. % в час до полной замены на дистиллированную воду и завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, при этом растворитель должен отвечать 2 условиям: хорошо растворять оба блока в составе сополимера, т.е. быть неселективным растворителем, и хорошо смешиваться с водой в любых соотношениях.
2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом поэтапной замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного тройного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными гидрофобными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристаллическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями.
|
||
|
152
|
Патент 2601763
|
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
Изобретение относится к технологии получения чистых соединений редкоземельных элементов, а именно нитрата церия (IV), применяемых при производстве катализаторов, присадок к дизельному топливу, люминофоров, а также в оптическом стекловарении. Изобретение включает два варианта осуществления способа. Первый - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Второй вариант - способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта. Изобретение позволяет получать высокочистые продукты, удовлетворяющие по чистоте требованиям, предъявляемым в современных отраслях техники. 1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого диоксида церия, включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III) и последующую его многостадийную обработку, при этом промежуточный водный раствор нитрата церия (III) получают обработкой исходного диоксида церия при 70-80°С концентрированной азотной кислотой, содержащей 1-5 мас.% плавиковой кислоты по отношению к диоксиду церия, с последующим добавлением перекиси водорода в 2-10-кратном избытке от стехиометрического количества, нагреванием реакционной массы до 90-100°С при перемешивании, охлаждением, фильтрацией и обработкой образовавшегося промежуточного водного раствора нитрата церия (III) до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
2. Способ получения высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) при использовании в качестве исходного продукта высокочистого гексагидрата нитрата церия (III), включающий стадию образования промежуточного водного раствора нитрата церия (III), получаемого при растворении исходного продукта в деионизированной воде, и последующую обработку его до образования высокочистого водного раствора нитрата церия (IV) по схеме: нагревание раствора до 50-60°С, добавление к нему щавелевой кислоты в избытке 5-20% относительно стехиометрического количества, отделение и термообработка выпавшего осадка оксалата церия на воздухе при 320-370°С и последующее растворение продукта термообработки при 80-90°С, проводимое в концентрированной азотной кислоте, используемой в избытке 1-20% относительно стехиометрического количества, до образования конечного продукта.
|
||
|
153
|
Патент 2424187
|
Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата бария до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с нитратом алюминия, взятым в количестве 2 % от массы безводного нитрата бария. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата бария подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид бария, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
Основное назначение
Изобретение относится к получению фторида бария, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата бария до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с нитратом алюминия, взятым в количестве 2 % от массы безводного нитрата бария. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют раствор от осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата бария подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид бария, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
Основное назначение
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого фторида бария взаимодействием фтористоводородной кислоты высокой чистоты с водным раствором предварительно очищенного барийсодержащего соединения при повышенной температуре и при перемешивании с последующим отделением осадка, промывкой его высокочистой водой, сушкой, отличающийся тем, что в качестве исходного барийсодержащего продукта используют водный раствор нитрата бария, который предварительно очищают контактированием с нитратом алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата бария, при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту, подщелачиванием до рН 8,0-8,2, нагреванием реакционной смеси при 60-70°С и фильтрационной очисткой на вакуум-фильтре, а процесс фторирования очищенного нитрата бария проводят 5-25% фтористоводородной кислотой, взятой с 10% стехиометрическим избытком, которые вводят в реактор одновременно паралельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата бария проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что сушку фторида бария проводят при температуре 120-150°С предпочтительно в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
|
||
|
154
|
Патент 2424188
|
Изобретение относится к получению фторида кальция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата кальция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 об/мин с наногидратом нитрата алюминия, взятом в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют охлажденный водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 об/мин. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид кальция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.
Основное назначение
Изобретение относится к получению фторида кальция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата кальция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 об/мин с наногидратом нитрата алюминия, взятом в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют охлажденный водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 об/мин. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид кальция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики. 1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
Основное назначение
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого фторида кальция, включающий стадию взаимодействия кальцийсодержащего соединения с фтористоводородной кислотой при перемешивании, фильтрационное отделение осадка фторида кальция, его сушку, отличающийся тем, что водный раствор нитрата кальция, используемый в качестве кальцийсодержащего исходного соединения, предварительно до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем его перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата кальция, последующего подщелачивания образовавшегося раствора до рН 8,0-8,2, нагревания реакционной массы при 60-70°С и отделения охлажденного очищенного водного раствора от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, после чего очищенный водный раствор нитрата кальция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с параллельным потоком 5-25% фтористоводородной кислоты, используемой с 10% избытком от стехиометрии, и процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту, после чего отфильтрованный продукт промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрационное отделение осадка от раствора нитрата кальция осуществляют на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида кальция при температуре 120-150°С проводят в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что все стадии процесса проводят в многосекционном устройстве, помещенном в боксе, снабженном фильтром для очистки воздуха.
|
||
|
155
|
Патент 2424189
|
Изобретение относится к получению фторида стронция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата стронция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата стронция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид стронция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики 1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
Основное назначение
Изобретение относится к получению фторида стронция, применяемого при получении керамики, фторидных стекол, в производстве волоконно-оптических материалов. Водный раствор нитрата стронция до стадии фторирования очищают от примесей металлов путем перемешивания со скоростью 50-80 оборотов в минуту с наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве 2% от массы безводного нитрата стронция. Образовавшийся раствор подщелачивают до рН 8,0-8,2, нагревают при 60-70°С и отделяют водный раствор от отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре. Очищенный водный раствор нитрата стронция подают в реактор на стадию фторирования одновременно с 5-25% фтористоводородной кислотой, с 10% избытком от стехиометрии. Процесс проводят при температуре 50-60°С и скорости перемешивания 700-900 оборотов в минуту. Отфильтрованный продукт промывают водой и сушат при температуре 120-150°С. Изобретение позволяет получить высокочистый фторид стронция, содержащий более 99,9 мас.% основного вещества, соответствующий требованиям к продуктам для волоконной оптики 1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
Основное назначение
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ "ФГУП ИРЕА" (RU)
|
1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
Основное назначение
1. Способ получения высокочистого фторида стронция, включающий фторирование неорганической соли стронция фторирующим агентом, промывку образовавшегося целевого продукта чистой водой и сушку, отличающийся тем, что в качестве фторирующего агента используют высокочистую 5-25% фтористоводородную кислоту, используемую с 10% избытком от стехиометрии, а в качестве стронцийсодержащей соли используют водный раствор нитрата стронция, который предварительно очищают путем контактирования при перемешивании со скоростью 50-80 оборотов в минуту с чистым наногидратом нитрата алюминия, взятым в количестве, составляющем 2 мас.% от веса сухого нитрата стронция, последующего подщелачивания до рН 8,0-8,2, нагревания образовавшейся реакционной массы при 60-70°С и фильтрации отстоявшегося осадка на вакуум-фильтре, причем при проведении процесса фторирования оба реактанта подают в реактор одновременно параллельными потоками и перемешивают при температуре 50-60°С со скоростью 700-900 оборотов в минуту, после чего полученный фторид стронция промывают высокочистой водой и сушат при температуре 120-150°С.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрацию на стадии очистки нитрата стронция проводят на вакуум-фильтре с фильтрующей тканью и мембраной марки ПВХ-0,25 или СПА-0,25.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс сушки фторида стронция проводят при температуре 120-150°С в течение 5-6 ч.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят в многосекционном устройстве, помещенном в бокс, снабженный фильтром для очистки воздуха.
|
||
|
156
|
Патент 2537401
|
Изобретение относится к области синтеза полимеров акрилатного типа и может быть использовано для получения гидрогелей (суперабсорбентов), флокулянтов, детергентов, в качестве основы для создания новых лекарственных форм, различных композитов и материала для первопорационных разделительных мембран. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида осуществляют полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода. Кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом. Исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л. Температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C. Техническим результатом изобретения является упрощение проведения способа полимеризации. 1. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, а протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода.
2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, а суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C, предпочтительно в интервале 20-40°C.
Основное назначение
Изобретение относится к области синтеза полимеров акрилатного типа и может быть использовано для получения гидрогелей (суперабсорбентов), флокулянтов, детергентов, в качестве основы для создания новых лекарственных форм, различных композитов и материала для первопорационных разделительных мембран. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида осуществляют полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода. Кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом. Исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л. Температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C. Техническим результатом изобретения является упрощение проведения способа полимеризации. 1. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, а протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода.
2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, а суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C, предпочтительно в интервале 20-40°C.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, а протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода.
2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, а суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C, предпочтительно в интервале 20-40°C.
Основное назначение
1. Способ получения геля (со)полимеров акриловой кислоты и акриламида полимеризацией или сополимеризацией мономеров, инициируемой свободными радикалами и проводимой в водной среде, при этом в качестве источника свободных радикалов используют мономерную пару акриловая кислота - акриламид, а протекание (со)полимеризации и последующее спонтанное гелеобразование полученных (со)полимеров после исчерпания мономера(ов) обеспечивают предварительным удалением кислорода.
2. Способ по п. 1 отличающийся тем, что кислород удаляют вакуумированием, или продувкой инертным газом, или нагревом до 100°C с последующей продувкой инертным газом.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходное весовое отношение акриловая кислота/акриламид составляет 5-0,2, а суммарная начальная концентрация мономеров составляет 0,5-6,0 мол/л.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что температуру (со)полимеризации и последующего гелеобразования выбирают в интервале 10-70°C, предпочтительно в интервале 20-40°C.
|
||
|
157
|
Патент 2535893
|
Изобретение относится к биотехнологии и представляет собой способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот (AEH) из рекомбинантных бактерий Escherichia coli, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans. Для осуществления способа указанные рекомбинантные бактерии культивируют в подходящих условиях, затем разрушают клетки биомассы методом гомогенизации высокого давления для получения гомогената. После чего проводят иммобилизацию содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя - сульфата аммония или полиэтиленгликоля - с последующей стадией сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана. Полученные гетерогенные биокатализаторы используют для ферментативного синтеза аминобета-лактамных антибиотиков, например цефалексина, цефпрозила, цефаклора, ампициллина, амоксициллина, путем ацилирования ключевых бета-лактамных соединений соответствующими производными эфира D-аминофенилуксусной кислоты. Настоящее изобретение позволяет получить гетерогенные биокатализаторы с повышенной синтетазной активностью. 1. Способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, включающий получение биомассы штамма бактерий, содержащих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans путем культивирования этого штамма в подходящих условиях, разрушения клеток биомассы для получения гомогената с последующей иммобилизацией содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя и последующей поперечной сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом, отличающийся тем, что для получения биомассы используют рекомбинантный штамм бактерий Escherichia coli, несущий ген aehR из Xanthomonas rubrilineans; получение гомогената осуществляют путем разрушения клеток полученной биомассы методом гомогенизации высокого давления; формирование ферментных агрегатов непосредственно из полученного гомогената под действием осадителя: сульфата аммония или полиэтиленгликоля, а также последующую поперечную сшивку агрегатов глутаровым альдегидом проводят в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана.
2. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11271.
3. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11246.
4. Способ синтеза аминобета-лактамного антибиотика путем ацилирования ключевого бета-лактамного соединения соответствующим производным эфира D-аминофенилуксусной кислоты, под действием гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR Xanthomonas rubrilineans, отличающийся тем, что для осуществления синтеза используют гетерогенный биокатализатор, полученный способом по п.1.
Основное назначение
Изобретение относится к биотехнологии и представляет собой способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот (AEH) из рекомбинантных бактерий Escherichia coli, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans. Для осуществления способа указанные рекомбинантные бактерии культивируют в подходящих условиях, затем разрушают клетки биомассы методом гомогенизации высокого давления для получения гомогената. После чего проводят иммобилизацию содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя - сульфата аммония или полиэтиленгликоля - с последующей стадией сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана. Полученные гетерогенные биокатализаторы используют для ферментативного синтеза аминобета-лактамных антибиотиков, например цефалексина, цефпрозила, цефаклора, ампициллина, амоксициллина, путем ацилирования ключевых бета-лактамных соединений соответствующими производными эфира D-аминофенилуксусной кислоты. Настоящее изобретение позволяет получить гетерогенные биокатализаторы с повышенной синтетазной активностью. 1. Способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, включающий получение биомассы штамма бактерий, содержащих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans путем культивирования этого штамма в подходящих условиях, разрушения клеток биомассы для получения гомогената с последующей иммобилизацией содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя и последующей поперечной сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом, отличающийся тем, что для получения биомассы используют рекомбинантный штамм бактерий Escherichia coli, несущий ген aehR из Xanthomonas rubrilineans; получение гомогената осуществляют путем разрушения клеток полученной биомассы методом гомогенизации высокого давления; формирование ферментных агрегатов непосредственно из полученного гомогената под действием осадителя: сульфата аммония или полиэтиленгликоля, а также последующую поперечную сшивку агрегатов глутаровым альдегидом проводят в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана.
2. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11271.
3. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11246.
4. Способ синтеза аминобета-лактамного антибиотика путем ацилирования ключевого бета-лактамного соединения соответствующим производным эфира D-аминофенилуксусной кислоты, под действием гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR Xanthomonas rubrilineans, отличающийся тем, что для осуществления синтеза используют гетерогенный биокатализатор, полученный способом по п.1.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)
|
1. Способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, включающий получение биомассы штамма бактерий, содержащих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans путем культивирования этого штамма в подходящих условиях, разрушения клеток биомассы для получения гомогената с последующей иммобилизацией содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя и последующей поперечной сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом, отличающийся тем, что для получения биомассы используют рекомбинантный штамм бактерий Escherichia coli, несущий ген aehR из Xanthomonas rubrilineans; получение гомогената осуществляют путем разрушения клеток полученной биомассы методом гомогенизации высокого давления; формирование ферментных агрегатов непосредственно из полученного гомогената под действием осадителя: сульфата аммония или полиэтиленгликоля, а также последующую поперечную сшивку агрегатов глутаровым альдегидом проводят в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана.
2. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11271.
3. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11246.
4. Способ синтеза аминобета-лактамного антибиотика путем ацилирования ключевого бета-лактамного соединения соответствующим производным эфира D-аминофенилуксусной кислоты, под действием гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR Xanthomonas rubrilineans, отличающийся тем, что для осуществления синтеза используют гетерогенный биокатализатор, полученный способом по п.1.
Основное назначение
1. Способ получения гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, включающий получение биомассы штамма бактерий, содержащих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans путем культивирования этого штамма в подходящих условиях, разрушения клеток биомассы для получения гомогената с последующей иммобилизацией содержащейся в гомогенате гидролазы эфиров альфа-аминокислот путем формирования ферментных агрегатов под действием осадителя и последующей поперечной сшивки этих агрегатов глутаровым альдегидом, отличающийся тем, что для получения биомассы используют рекомбинантный штамм бактерий Escherichia coli, несущий ген aehR из Xanthomonas rubrilineans; получение гомогената осуществляют путем разрушения клеток полученной биомассы методом гомогенизации высокого давления; формирование ферментных агрегатов непосредственно из полученного гомогената под действием осадителя: сульфата аммония или полиэтиленгликоля, а также последующую поперечную сшивку агрегатов глутаровым альдегидом проводят в присутствии водорастворимого производного аминополисахарида хитозана.
2. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11271.
3. Гетерогенный биокатализатор на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR из Xanthomonas rubrilineans, полученный способом по п.1 из рекомбинантного штамма бактерий Escherichia coli ВКПМ В-11246.
4. Способ синтеза аминобета-лактамного антибиотика путем ацилирования ключевого бета-лактамного соединения соответствующим производным эфира D-аминофенилуксусной кислоты, под действием гетерогенного биокатализатора на основе гидролазы эфиров альфа-аминокислот из бактерий, несущих ген aehR Xanthomonas rubrilineans, отличающийся тем, что для осуществления синтеза используют гетерогенный биокатализатор, полученный способом по п.1.
|
||
|
158
|
Патент 2646104
|
Изобретение относится к области биохимии. Предложен способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей. Способ включает наращивание биомассы дрожжей Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы, путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой и добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой. Причем для получения полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300. Изобретение обеспечивает ускорение и упрощение способа получения биокатализатора. 1. Способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей, характеризующийся тем, что включает наращивание биомассы дрожжей вида Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600 - продуцента клеточно-связанной липазы, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой, причем для этого осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300, и последующее добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления суспензии биомассы в полиакриламид в соотношении 0,7 мл на 0,1 г.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления полиакриламида в суспензию биомассы в соотношении 0,1 г на 0,7 мл.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят в течение не менее 24 часов при периодическом перемешивании не менее 2 раз.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят через 15-20 мин после иммобилизации биомассы в полиакриламидном геле.
Основное назначение
Изобретение относится к области биохимии. Предложен способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей. Способ включает наращивание биомассы дрожжей Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы, путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой и добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой. Причем для получения полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300. Изобретение обеспечивает ускорение и упрощение способа получения биокатализатора. 1. Способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей, характеризующийся тем, что включает наращивание биомассы дрожжей вида Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600 - продуцента клеточно-связанной липазы, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой, причем для этого осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300, и последующее добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления суспензии биомассы в полиакриламид в соотношении 0,7 мл на 0,1 г.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления полиакриламида в суспензию биомассы в соотношении 0,1 г на 0,7 мл.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят в течение не менее 24 часов при периодическом перемешивании не менее 2 раз.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят через 15-20 мин после иммобилизации биомассы в полиакриламидном геле.
|
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)
|
1. Способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей, характеризующийся тем, что включает наращивание биомассы дрожжей вида Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600 - продуцента клеточно-связанной липазы, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой, причем для этого осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300, и последующее добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления суспензии биомассы в полиакриламид в соотношении 0,7 мл на 0,1 г.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления полиакриламида в суспензию биомассы в соотношении 0,1 г на 0,7 мл.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят в течение не менее 24 часов при периодическом перемешивании не менее 2 раз.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят через 15-20 мин после иммобилизации биомассы в полиакриламидном геле.
Основное назначение
1. Способ получения гранулированного биокатализатора на основе иммобилизованных клеток дрожжей, характеризующийся тем, что включает наращивание биомассы дрожжей вида Yarrowia lipolytica ВКПМ Y-3600 - продуцента клеточно-связанной липазы, отделение биомассы, лиофильную сушку биомассы, приготовление суспензии биомассы путем добавления натрий-фосфатного буфера к биомассе, получение полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой, причем для этого осуществляют смешение суспензии биомассы с гранулированным порошком полиакриламида марки Superfloc® N-300, и последующее добавление додецилового спирта к полиакриламидному гелю с биомассой для образования гранул с иммобилизованной биомассой.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления суспензии биомассы в полиакриламид в соотношении 0,7 мл на 0,1 г.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смешение суспензии биомассы с полиакриламидом осуществляют путем добавления полиакриламида в суспензию биомассы в соотношении 0,1 г на 0,7 мл.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят в течение не менее 24 часов при периодическом перемешивании не менее 2 раз.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку полиакриламидного геля с иммобилизованной биомассой додециловым спиртом проводят через 15-20 мин после иммобилизации биомассы в полиакриламидном геле.
|
||
|
159
|
Патент 2671579
|
Изобретение относится к способу получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, который может быть использован для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении мембран топливных элементов, твердополимерных электролитов. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты осуществляется с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, где реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. Максимальный выход целевого продукта 75%. 1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме.
2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, который может быть использован для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении мембран топливных элементов, твердополимерных электролитов. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты осуществляется с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, где реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме. Максимальный выход целевого продукта 75%. 1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме.
2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме.
2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.
Основное назначение
1. Способ получения диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, осуществляемый с использованием в качестве исходного соединения 5-галогенаценафтена, который подвергают реакции конденсации, проводимой в органическом амидном растворителе в атмосфере инертного газа в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля (II), цинковый порошок и трифенилфосфин, после чего получаемый 4,4'-диаценафтен окисляют бихроматом натрия в ледяной уксусной кислоте и выделяют образовавшийся диангидрид 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, отличающийся тем, что реакция конденсации осуществляется с использованием 5-галогенаценафтена, выбранного из группы следующих соединений: 5-бромаценафтен, 5-иодаценафтен и 5-хлораценафтен, и проводится в присутствии каталитической смеси, содержащей 0,2-0,4 моля галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина, 2-4 моля активированного цинкового порошка в расчете на 1 моль галогенаценафтена и предварительно нагретой при перемешивании в токе инертного газа до 80-100°С в течение 10-40 минут, после чего к ней добавляют раствор галоаценафтена в органическом сухом амидном растворителе, реакционную смесь выдерживают при 80-100°С в течение 6-12 часов, упаривают досуха, добавляют низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель и полученный раствор подкисляют соляной кислотой, фильтруют, органический фильтрат высушивают, упаривают хлорсодержащий растворитель, осадок растворяют в одноатомном спирте, кипятят при перемешивании и выделенный фильтрацией 4,4'-диаценафтен сушат в вакууме при 150-200°С, после чего его растворяют при перемешивании в ледяной уксусной кислоте и к нему прикапывают бихромат натрия из расчета 8-12 моль бихромата на 1 моль полученного 4,4'-диаценафтена, затем реакционную массу кипятят 8-12 часов, охлаждают до 100-110°С, выливают в дистиллированную воду и выдерживают в ней 4-10 часов, отфильтровывают выпавший осадок целевого продукта, промывают его холодной водой и сушат в вакууме.
2. Способ по п. 1, в котором в качестве катализаторов используются галогениды никеля (II), выбранные из группы следующих соединений: хлорид никеля (II), бромид никеля (II), иодид никеля (II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических амидных растворителей используются соединения, выбранные из группы: формамид, ацетамид, диметилформамид, диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве органических низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей используются растворители, выбранные из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии выделения промежуточного 4,4'-диаценафтена используются одноатомные спирты, выбранные из группы: метанол, этанол, 1-пропанол.
|
||
|
160
|
Патент 2682170
|
Изобретение относится к способам получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот с бифенильными или бинафтильными фрагментами, которые могут быть применены для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении матриц для радиационностойких композиционных материалов, применяемых в различных областях техники. Предлагаемый способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот осуществляют конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, причем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, где в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С. Выход конечных продуктов 21-49%. Получение конечных продуктов (диангидрида 2,2',3,3'-бифенил тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 3,3',4,4'-бифенил тетракарбоновой кислоты) подтверждено методами 1Н ЯМР и элементного CHNS-анализа. 1. Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, при чем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, отличающийся тем, что в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с применением в составе каталитической смеси галогенидов никеля(II), выбранных из группы: хлорид никеля(II), бромид никеля(II), иодид никеля(II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии конденсации осуществляется с использованием сухих амидных органических растворителей, выбранных из группы: формамид, ацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей, выбранных из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием С1-С4 одноатомных спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакция взаимодействия диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов осуществляется при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты, взятых из расчета 0,05 г кислоты на 1 г исходного диангидрида.
Основное назначение
Изобретение относится к способам получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот с бифенильными или бинафтильными фрагментами, которые могут быть применены для получения полиимидных материалов, используемых при изготовлении матриц для радиационностойких композиционных материалов, применяемых в различных областях техники. Предлагаемый способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот осуществляют конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, причем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, где в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С. Выход конечных продуктов 21-49%. Получение конечных продуктов (диангидрида 2,2',3,3'-бифенил тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 4,4'-бинафтил-1,1',8,8'-тетракарбоновой кислоты, диангидрида 3,3',4,4'-бифенил тетракарбоновой кислоты) подтверждено методами 1Н ЯМР и элементного CHNS-анализа. 1. Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, при чем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, отличающийся тем, что в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с применением в составе каталитической смеси галогенидов никеля(II), выбранных из группы: хлорид никеля(II), бромид никеля(II), иодид никеля(II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии конденсации осуществляется с использованием сухих амидных органических растворителей, выбранных из группы: формамид, ацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей, выбранных из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием С1-С4 одноатомных спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакция взаимодействия диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов осуществляется при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты, взятых из расчета 0,05 г кислоты на 1 г исходного диангидрида.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, при чем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, отличающийся тем, что в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с применением в составе каталитической смеси галогенидов никеля(II), выбранных из группы: хлорид никеля(II), бромид никеля(II), иодид никеля(II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии конденсации осуществляется с использованием сухих амидных органических растворителей, выбранных из группы: формамид, ацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей, выбранных из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием С1-С4 одноатомных спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакция взаимодействия диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов осуществляется при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты, взятых из расчета 0,05 г кислоты на 1 г исходного диангидрида.
Основное назначение
1. Способ получения диангидридов ароматических тетракарбоновых кислот конденсацией по С-С-связям в ароматических фрагментах сложных эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот, предварительно полученных реакцией взаимодействия соответствующих диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов, осуществляемой при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты с последующим выделением полученных продуктов, при чем последующая реакция конденсации эфиров ароматических галогендикарбоновых кислот проводится в атмосфере инертного газа, в амидном органическом растворителе в присутствии каталитической смеси, содержащей безводный галогенид никеля, трифенилфосфин и активированный цинковый порошок, после которой осуществляется последовательные стадии обработки реакционной массы: фильтрация, высаживание водой, кипячение в присутствии щелочного агента, охлаждение, промывка и сушка, отличающийся тем, что в качестве исходных ангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот используются соединения, выбранные из следующей группы: ангидрид 4-хлор-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 4-бром-1,8-нафталиндикарбоновой кислоты, ангидрид 3-иод-1-фталевой кислоты, ангидрид 4-иод-1-фталевой кислоты, которые переводят в соответствующие сложные эфиры кипячением с С1-С4 одноатомным спиртом, взятым в 5-7-кратном избытке по массе от эквимолярного количества в течение 8-16 часов, с последующим упариванием спирта, и полным растворением сухого остатка в толуоле, подщелачиванием раствором гидроокиси натрия при перемешивании, отделением органического слоя, его промывкой, высушиванием, упариванием растворителя и перегонкой остатка в вакууме, после чего раствор полученного сложного эфира ароматической галогендикарбоновой кислоты в сухом амидном органическом растворителе медленно вводится в предварительно полученную каталитическую смесь, имеющую температуру 80-100°С и содержащую 0,03-0,07 моля безводного галогенида никеля(II), 0,2-0,4 моля трифенилфосфина и 2-4 моля активированного цинкового порошка на 1 моль диангидрида ароматической галогендикарбоновой кислот, и образовавшаяся реакционная масса перемешивается при 80-100°С в течение 6-12 часов, после чего органический амидный растворитель упаривается и к оставшейся реакционной массе добавляется низкокипящий хлорсодержащий органический растворитель, и затем полученный раствор при охлаждении и перемешивании приливается к водному раствору соляной кислоты, фильтруется, органический слой отделяется, растворитель упаривается, а остаток растворяется и полученный диангидрид ароматической тетракарбоновой кислоты сушится в вакууме в течение 5-10 часов при 150-200°С.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с применением в составе каталитической смеси галогенидов никеля(II), выбранных из группы: хлорид никеля(II), бромид никеля(II), иодид никеля(II).
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что на стадии конденсации осуществляется с использованием сухих амидных органических растворителей, выбранных из группы: формамид, ацетамид, N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием низкокипящих хлорсодержащих органических растворителей, выбранных из группы: хлористый метилен, хлороформ, тетрахлорметан.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что осуществляется с использованием С1-С4 одноатомных спиртов, выбранных из группы: метанол, этанол, 1-пропанол, 2-пропанол, 1-бутанол.
6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что реакция взаимодействия диангидридов ароматических галогендикарбоновых кислот и низших одноатомных спиртов осуществляется при кипячении в присутствии каталитических количеств серной кислоты, взятых из расчета 0,05 г кислоты на 1 г исходного диангидрида.
|
||