Изобретения

Изобретение относится к способу переработки отработавшего топлива тепловыделяющих сборок ядерного реактора Способ включает загрузку отработавшего ядерного топлива и материала-восстановителя в тигли после выдержки в станционном бассейне выдержки вместе с металлом-восстановителем, заполнение тиглей инертным газом и закрытие их герметичными крышками. Далее проводят разогрев топлива путем высокочастотного нагрева в среде инертного газа, его восстановление до металлического состояния и его расплавление, выдержку в расплавленном состоянии в тиглях в среде инертного газа, расслоение расплава на несколько частей, охлаждение расплава и его заморозку, извлечение из тиглей слитков и их разделку, по крайней мере, на три части: содержащие уран, трансурановые и легкие элементы Затем отделяют от тепловыделяющих сборок металлические концевые детали, тигли с загруженными в них тепловыделяющими сборками помещают в емкости, установленные в контейнере сухого хранения отработавшего ядерного топлива, подключенного к системе охлаждения инертным газом, закрывают крышки емкостей и контейнера, разогревают отработавшие тепловыделяющие сборки в тиглях за счет остаточного тепловыделения ядерного топлива в сборках, проводят последующее расплавление тепловыделяющих сборок и дальнейшую их выдержку в расплавленном состоянии в тиглях при температуре выше температуры плавления металлического урана. После выдержки топлива несколько суток при температуре 1450-1500°С осуществляют нескольких циклов охлаждения - разогрева топлива. Техническим результатом является снижение энергозатрат при переработке ядерного топлива, находящегося в отработавших тепловыделяющих сборках ядерного реактора. 1. Способ переработки отработавшего топлива тепловыделяющих сборок ядерного реактора, включающий загрузку отработавшего ядерного топлива и материала-восстановителя в тигли после выдержки в станционном бассейне выдержки вместе с металлом-восстановителем, например гранулированным кальцием или его порошком, заполнение тиглей инертным газом и закрытие их герметичными крышками, разогрев топлива путем высокочастотного нагрева в среде инертного газа, его восстановление до металлического состояния и его расплавление, выдержку в расплавленном состоянии в тиглях в среде инертного газа, расслоение расплава на несколько частей, охлаждение расплава и его заморозку, извлечение из тиглей слитков и их разделку, по крайней мере, на три части: содержащие уран, трансурановые и легкие элементы, отличающийся тем, что выгрузку отработавших тепловыделяющих сборок из станционного бассейна выдержки производят после снижения мощности остаточного тепловыделения в тепловыделяющих сборках до 0,03-0,02% от номинальной мощности этих сборок во время их работы в реакторе, затем отделяют от тепловыделяющих сборок металлические концевые детали, тигли с загруженными в них тепловыделяющими сборками помещают в емкости, установленные в контейнере сухого хранения отработавшего ядерного топлива, подключенного к системе охлаждения инертным газом, закрывают крышки емкостей и контейнера, разогревают отработавшие тепловыделяющие сборки в тиглях за счет остаточного тепловыделения ядерного топлива в сборках, проводят последующее расплавление тепловыделяющих сборок и дальнейшую их выдержку в расплавленном состоянии в тиглях при температуре выше температуры плавления металлического урана, путем регулирования теплоотвода от тиглей за счет регулирования температуры и расхода охлаждающего инертного газа через рубашки тиглей, внутренние полости и рубашки охлаждения емкостей и внутреннюю полость контейнера, проводят охлаждение расплава и его заморозку, извлечение из тиглей слитков и их разделку на две части: содержащую «тяжелую» часть с актиноидами и верхнюю «легкую» с другими продуктами деления («шлаками»). 2. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что температуру в тиглях в случае использования в тепловыделяющих сборках керамического (оксидного) топлива с циркониевой оболочкой твэлов устанавливают в начальном периоде его выдержки в тиглях в пределах 1850-1900°С на несколько часов, и тем самым обеспечивают расплавление этих оболочек, а затем снижают до 1450-1500°С и выдерживают это значение в течение нескольких суток. 3. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что температуру 1450-1500°С в тиглях в случае использования в тепловыделяющих сборках металлического топлива создают в начале разогрева и выдерживают в течение нескольких суток. 4. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что после выдержки топлива несколько суток при температуре 1450-1500°С осуществляют нескольких циклов охлаждения - разогрева топлива в тиглях от температуры 1450°С до температуры 600°С с последующей выдержкой несколько суток при температуре 1300-1400°С. 5. Способ переработки по п. 1, отличающийся тем, что тигли выполнены из термостойкого материала, сохраняющего стойкость при температуре свыше 3000°С, например, из сплавов ванадия или из графита, плакированного карбидом циркония.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)

Группа изобретений относится к микробиологической промышленности. Предложен способ повышения продукции изолимонной кислоты в условиях избытка источника углерода и лимита по азоту с использованием дрожжей Yarrowia lipolytica, в которых усилен уровень экспрессии гена Y. lipolytica YALI0E34672g, кодирующий митохондриальный транспортер YALI0E34672p, участвующий в экспорте изоцитрата из митохондрии. Предложены также дрожжи вида Yarrowia lipolytica, продуцирующие изолимонную кислоту в условиях избытка источника углерода и лимита по азоту, у которых увеличено число копий гена Y. lipolytica YALI0E34672g и/или усилена промоторная область указанного гена. Группа изобретений обеспечивает повышение продукции изолимонной кислоты у дрожжей Yarrowia lipolytica. 1. Способ повышения продукции изолимонной кислоты у дрожжей Yarrowia lipolytica в условиях избытка источника углерода и лимита по азоту путем повышения уровня экспрессии гена Y. lipolytica YALI0E34672g за счет увеличения числа копий гена и/или замены нативного промотора указанного гена на более сильный промотор. 2. Дрожжи вида Yarrowia lipolytica, продуцирующие изолимонную кислоту в условиях избытка источника углерода и лимита по азоту, отличающиеся тем, что в них увеличено число копий гена Y. lipolytica YALI0E34672g и/или усилена промоторная область указанного гена.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)

Изобретение относится к способу получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, которая может быть применена в качестве ингибитора отложения минеральных солей в системах водопользования промышленных предприятий, предприятий большой и малой энергетики и коммунального хозяйства. Сущность предлагаемого способа заключается в получении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты через синтез промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола с последующим метилфосфорилированием данной кислоты формальдегидом и фосфористой кислотой, причем карбоксиметилирование осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, при мольном соотношении монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу 2.0-2.2:1.0 в присутствии оксида кальция при рН 9-11 и 60-65°С с последующим выделением 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты в форме дигидрохлорида, после чего проводят метилфосфорилирование обработкой формальдегидом и фосфористой кислотой при мольном соотношении 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте 1:2-2.1:2-2.1 и выделяют целевой продукт осаждением путем добавления метанола к упаренной реакционной смеси. Предложен новый эффективный способ получения ценного химического соединения. 1. Способ получения 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диметилфосфоновой-N,N?-диуксусной кислоты, включающий получение промежуточного продукта - 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты реакцией карбоксиметилирования 1,3-диамино-2-пропанола, последующее метилфосфорилирование данной кислоты формальдегидом и фосфорилирующим агентом и выделение конечного продукта частичным упариванием реакционной массы, охлаждением и осаждением продукта метанолом, отличающийся тем, что карбоксиметилирование 1,3-диамино-2-пропанола осуществляют кальциевой солью монохлоруксусной кислоты, используемой в количествах, соответствующих мольному соотношению монохлоруксусной кислоты к 1,3-диамино-2-пропанолу, равному 2.0-2.2:1.0, а также в присутствии оксида кальция, взятого в количестве, обеспечивающем поддержание рН реакционной массы на уровне 9-11, и при температуре 60-65°С, после чего реакционную массу охлаждают до 50-55°С, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 1.5-2.0, повторно охлаждают до 10-15°С и выделяют 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусную кислоту в виде дигидрохлорида, который подвергают метилфосфорилированию формальдегидом и фосфористой кислотой, используемыми в количествах, соответствующих мольному соотношению 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты к формальдегиду и к фосфористой кислоте, равному 1:2-2.1:2-2.1, при этом фосфористую кислоту в виде водного раствора прикапывают к дигидрохлориду 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты, а в нагретую до кипения реакционную смесь вводят водный раствор формальдегида и перемешивают реакционную массу при кипении. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выпавший осадок дигидрохлорида 1,3-диамино-2-гидроксипропан-N,N?-диуксусной кислоты отфильтровывают, промывают на фильтре метанолом и сушат. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что частичное упаривание полученного на стадии метилфосфорилирования раствора проводят предпочтительно на 2/3 объема.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, являющегося промежуточным продуктом при синтезе краун-эфиров, которые обладают комплексообразующими и сольватирующими свойствами и широко применяются в различных областях химии, техники, биологии и медицины. Способ включает реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта. При этом исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. Предлагаемый способ позволяет получить целевой продукт с высоким выходом. 1. Способ получения 1,5-бис(2-гидроксифенокси)-3-оксапентана моногидрата, включающий реакцию взаимодействия ?,?'-дихлорэтилового эфира с пирокатехином, которую осуществляют при использовании избыточного количества пирокатехина в среде глицерина и в присутствии карбоната натрия, а также в токе инертного газа, при повышенной температуре и при перемешивании с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный пирокатехин, взятый при 6-10%-ном избытке от стехиометрии, предварительно при интенсивном перемешивании и при температуре 60-80°С обрабатывают карбонатом натрия в среде глицерина, после чего образовавшийся раствор нагревают до 145-150°С и добавляют к нему ?,?'-дихлорэтиловый эфир, перемешивают при этой же температуре, охлаждают и высаживают целевой продукт из реакционного раствора ледяной водой и промывают отфильтрованный осадок водой до нейтральной реакции. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, предпочтительно, применяют ультразвуковое перемешивание реакционной массы. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что температуру реакционной массы на уровне 145-150°С поддерживают оптимально в течение 4-5 ч. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для очистки целевой продукт растворяют в этаноле, затем обрабатывают водным раствором гидроокиси калия, выделенный осадок растворяют в воде, подкисляют минеральной кислотой до рН 5-6, отфильтрованный целевой продукт промывают водой и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу: https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. 2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. 3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к технологии получения соединений сложных оксидов со структурой граната, содержащих редкоземельные элементы, которые могут быть применены для изготовления светодиодных источников освещения. Способ осуществляют методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, при этом осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 1. Способ получения алюмоиттриевого граната, легированного редкоземельными элементами, осуществляемый методом осаждения введением исходных соединений алюминия, иттрия и легирующих элементов в осадитель с последующим выделением осажденного продукта и прокалкой полученного порошкообразного продукта при 1100°С, отличающийся тем, что осаждение проводят в присутствии фторсодержащей добавки, взятой в количестве, соответствующем 1-5%-ному содержанию атомов фтора относительно количества осадителя, а в качестве осадителя используют гидрокарбонат аммония, в водный раствор которого при перемешивании вводят смесевый водный раствор азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов в количестве, соответствующем молярному соотношению гидрокарбоната аммония к суммарному количеству катионов металлов, равному 3,6:1, после чего полученную реакционную смесь перемешивают со скоростью 300-500 об/мин и выделенный осажденный продукт промывают водой, сушат при 100-150°С и прокаливают. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что осаждение осуществляют предпочтительно 2-молярным водным раствором гидрокарбоната аммония. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве исходного раствора совместного водного раствора азотнокислых солей алюминия, иттрия и легирующих элементов предпочтительно используют раствор с общей концентрацией ионов металлов 1 моль/л. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что смесевый раствор катионов приливают предпочтительно со скоростью, равной 60 мл/мин. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве фторсодержащей добавки при осаждении используют водный раствор фторида аммония предпочтительно в количестве 1 мол.% от количества гидрокарбоната аммония.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к способу получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000008-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) которая может найти применение в качестве комплексообразующего агента в химии, биологии и медицине. Способ осуществляют через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Способ заключается в добавлении к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина с последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты. После добавления акриловой кислоты реакционную массу перемешивают при температуре 55-60°C, охлаждают и выделяют в твердом виде промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида. Комплекс разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме. После этого колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака. Целевой продукт выделяют упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. Предлагаемый способ позволяет упростить получение асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты. 1. Способ получения асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты формулы https://new.fips.ru/Archive//PAT/2014FULL/2014.02.20/DOC/RUNWC1/000/000/002/507/195/00000001-m.gif Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) отличающийся тем, что процесс проводят через образование промежуточного цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который осуществляют добавлением к водному раствору хлористого цинка эквимолярного количества этилендиамина, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 40-45°C, разбавлением ее водой и добавлением акриловой кислоты, последующим перемешиванием реакционной массы при температуре 55-60°C, охлаждением и выделением в твердом виде промежуточного продукта - цинкового комплекса асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида, который разрушают пропусканием его водного раствора со скоростью (3-20) см3/мин через колонку, заполненную катионитом в Н-форме, после чего колонку промывают сначала водой, затем разбавленным водным раствором аммиака и выделяют целевой продукт упариванием в вакууме, растворением остатка в дистиллированной воде, которую затем удаляют в вакууме, а остаток сушат. 2. Способ по п.1, характеризующийся тем, что акриловую кислоту добавляют, предпочтительно, в 6-10%-ном избытке от стехиометрического по отношению к этилендиамину. 3. Способ по п.2, характеризующийся тем, что промежуточный продукт - цинковый комплекс асимметричной этилендиамин-N,N-дипропионовой кислоты дихлорида - выделяют фильтрацией, промывают на фильтре дистиллированной водой и метанолом и сушат. 4. Способ по п.2, характеризующийся тем, что целевой продукт дополнительно очищают, для чего перекристаллизовывают его из горячей воды, осадок отфильтровывают и промывают на фильтре холодной дистиллированной водой и метанолом и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к биотехнологии и микробиологии и представляет собой способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина. Изобретение относится также к способу микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной указанным способом. Изобретение позволяет получать L-лизин с высокой степенью эффективности. 1. Способ получения бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum с повышенным уровнем синтеза L-лизина, включающий высев культуры бактерии Corynebacterium glutamicum или Brevibacterium flavum, способной продуцировать L-лизин, на среду, содержащую фузидиновую кислоту, и отбор среди выросших колоний таких, которые обладают повышенным уровнем синтеза L-лизина. 2. Способ микробиологического синтеза L-лизина путем культивирования бактерии, полученной способом по п. 1, в подходящих условиях на минеральной среде, содержащей источники углерода, азота, а также необходимые для роста бактерий аминокислоты и витамины.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт генетики и селекции промышленных микроорганизмов" (ФГУП "ГосНИИгенетика") (RU)

Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)

Изобретение относится к химии, более конкретно к области высокомолекулярных соединений. Предложен способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, включающий: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор 3,5-5,0 кДа и диаметром 6-10 мм; стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя; стадию извлечения полученного материала. 1. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя, характеризующийся тем, что включает: стадию приготовления 15-20 масс. % раствора или растворов амфифильных тройных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе с последующим введением полученного раствора в диализный мешок с размером пор от 3,5 до 5,0 кДа и диаметром 6-10 мм, стадию диализа полученного раствора блок-сополимера в дистиллированной воде с удельной электропроводностью не более 10-4 См/см в стакане объемом 1-5 л в течение 5-7 суток при постоянном перемешивании, где в первые 2-3 ч внешний раствор меняют каждые 30-60 мин, а далее раз в сутки до завершения процесса самоорганизации с образованием физической сетки гидрогеля и удаления остаточного органического растворителя, стадию извлечения полученного материала. 2. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амфифильного блок-сополимера полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем используются амфифильные тройные блок-сополимеры с аморфными блоками, полукристаллическими гидрофобными блоками или с полукристалическими гидрофобными блоками с противоположными конфигурациями. 3. Способ получения биосовместимых и биоразлагаемых гидрогелей методом замены растворителя по п. 1, отличающийся тем, что перед стадией диализа смесь растворов амфифильных блок-сополимеров полилактидов или полилактонов с полиэтиленгликолем в органическом растворителе помещают в диализный мешок и необязательно выдерживают в органическом растворителе в течение 2-3 суток для формирования стереокомплексных узлов сетки до полного завершения процесса структурообразования.

Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" (RU)