|
№
|
||||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
121
|
Патент 2734607
|
Изобретение относится к установке для производства частиц композиционного гидрогелевого материала. Техническим результатом является повышение эффективности и удельной производительности установки и возможность проведения процессов гелеобразования, полимеризации и первичного дробления в одном аппарате с минимумом операций. Технический результат достигается установкой для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, которая содержит реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции. Установка дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами. Вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром. Перечисленные устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование. 1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
Основное назначение
Изобретение относится к установке для производства частиц композиционного гидрогелевого материала. Техническим результатом является повышение эффективности и удельной производительности установки и возможность проведения процессов гелеобразования, полимеризации и первичного дробления в одном аппарате с минимумом операций. Технический результат достигается установкой для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, которая содержит реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции. Установка дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами. Вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром. Перечисленные устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование. 1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
Основное назначение
1. Установка для производства частиц композиционного гидрогелевого материала, содержащая реактор с тихоходным перемешивающим устройством и рубашкой обогрева, узел для крупного измельчения брикетированного гидрогеля, узел диспергирования на специальной сетке и узел разделения суспензии на мелкие фракции, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит узел быстроходного верхнеприводного измельчения в виде быстроходной зубчатой дисковой фрезы или ножевой крестообразной фрезы с ножами, а вне реактора установлены: устройство для опускания и подъема фрез, узел диспергирования, содержащий насос для перекачки суспензий, двухзонный диспергатор, выполненный в виде цилиндрического корпуса с размещенным в нем цилиндроконическим поршнем с выполненными на его конической поверхности направляющими канавками и снабженным распределительным кольцом с перегородками и сетчатым фильтром, причем устройства установлены последовательно и соединены системой трубопроводов для отвода суспензий с крупными частицами в узел диспергирования и возврата измельченного гидрогеля в реактор на повторное диспергирование.
2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что ножевая крестообразная фреза выполнена в виде четырех крестообразных пластин с размещенными на них с наружной и внутренней поверхности четырьмя треугольными ножами с возможностью их перемещения по окружности относительно пластин на 45-135 град.
|
||
|
122
|
Патент 2646224
|
Изобретение относится к комплексу тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
http://www1.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.02/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000007-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ получения такого комплекса. Комплекс может использоваться в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений. 1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
Основное назначение
Изобретение относится к комплексу тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
http://www1.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2018.03.02/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000007-m.jpg
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
Также предложен способ получения такого комплекса. Комплекс может использоваться в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений. 1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
Основное назначение
1. Комплекс тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg
в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений.
2. Способ получения комплекса тетрахлорида титана с N-метилформанилидом структурной формулы: Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) https://www1.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/646/224/ИЗ-02646224-00001/00000005.jpg взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана, используемыми в виде их растворов в насыщенных галоидуглеводородах в количествах, соответствующих 2,5 кратному мольному избытку N-метилформанилида по отношению к тетрахлориду титана, который осуществляют прикапыванием при интенсивном перемешивании раствора тетрахлорида титана к раствору N-метилформанилина, с последующим интенсивным перемешиванием кипящей реакционной массы, охлаждением и выделением выпавшего осадка фильтрацией, промывкой растворителем и вакуумной сушкой.
3. Способ по п. 2, осуществляемый взаимодействием N-метилформанилина с тетрахлоридом титана в виде их растворов в растворителях, предпочтительно выбранных из группы следующих соединений: четыреххлористый углерод, дихлорметан, трихлорметан.
|
||
|
123
|
Патент 2785004
|
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
Основное назначение
Изобретение относится к области органической химии, конкретно к способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов. Согласно предлагаемому способу получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов осуществляют взаимодействие тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. Способ характеризуется тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10. После этого осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец. Образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание. Предлагаемый способ обеспечивает высокий выход и необходимую чистоту конечного продукта, который не содержит примесей, мешающих его применению при приготовлении люминесцирующих сывороток. 1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
Основное назначение
1. Способ получения тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов взаимодействием тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используют сероуглерод, а исходный тетраэтиламинородамин первоначально подвергают аммиачной обработке водным раствором аммиака, насыщенным газообразным аммиаком при мольном содержании аммиака, равном 0,040-0,050 моль на 0,040 моль тетраэтиламинородамина, проводимой при температуре 0-4°С и до установления рН 9-10, после чего осуществляют обработку реакционной массы сероуглеродом из расчета мольного соотношения тетраэтиламинородамина к сероуглероду, равного 0,040:0,063-0,076, затем выдерживают полученную реакционную массу при температуре 0-4°С в течение 1,5-2,5 ч и вводят ее в одномолярный водный раствор соли тяжелого металла, выбранного из группы железо, медь, свинец, и образовавшийся осадок соответствующей соли тяжелого металла подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1, после чего осуществляют фильтрацию, сушку, экстракцию ацетоном, затем хлороформом, пропускание через слой силикагеля и упаривание.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально в качестве солей тяжелых металлов используют соединения, выбранные из группы хлорид железа, сульфат меди, нитрат свинца.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-4-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-4-аминородамин.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении тетраэтил-5-родаминизотиоцианата в качестве исходного соединения используют тетраэтил-5-аминородамин.
5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при получении смеси тетраэтил-4(или 5)-родаминизотиоцианатов в качестве исходного соединения используют смесь тетраэтил-4(или 5)-аминородаминов.
|
||
|
124
|
Патент 2774174
|
Изобретение относится к способу получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, который может найти применение в качестве иммунофлуоресцентного красителя или флуоресцентного метчика белка для быстрой диагностики вирусных инфекций. Способ заключается во взаимодействии 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. В качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4. При этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч. Затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. Предлагаемый способ позволяет получать флуоресцеин-5-изотиоцианат с хорошими выходами и чистотой. 1. Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, осуществляемый реакцией взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4, при этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч и затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально проведение экстракции кипящим ацетоном 2-4 раза.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально использование в качестве солей тяжелых металлов следующих соединений: азотнокислого свинца, или сернокислой меди, или азотнокислого висмута.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, который может найти применение в качестве иммунофлуоресцентного красителя или флуоресцентного метчика белка для быстрой диагностики вирусных инфекций. Способ заключается во взаимодействии 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением с последующим выделением целевого продукта. В качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4. При этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч. Затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом. Предлагаемый способ позволяет получать флуоресцеин-5-изотиоцианат с хорошими выходами и чистотой. 1. Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, осуществляемый реакцией взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4, при этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч и затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально проведение экстракции кипящим ацетоном 2-4 раза.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально использование в качестве солей тяжелых металлов следующих соединений: азотнокислого свинца, или сернокислой меди, или азотнокислого висмута.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)
|
1. Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, осуществляемый реакцией взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4, при этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч и затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально проведение экстракции кипящим ацетоном 2-4 раза.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально использование в качестве солей тяжелых металлов следующих соединений: азотнокислого свинца, или сернокислой меди, или азотнокислого висмута.
Основное назначение
1. Способ получения флуоресцеин-5-изотиоцианата, осуществляемый реакцией взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с серосодержащим соединением и последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве серосодержащего соединения используется сероуглерод и реакция взаимодействия 5-аминофлуоресцеина с сероуглеродом проводится в присутствии триэтиламина при их мольном соотношении, соответственно равном 0,048:0,25:0,4, при этом первоначально смешивают сероуглерод и триэтиламин в среде пиридина, после чего к образовавшемуся раствору при 0°С добавляют раствор 5-аминофлуоресцеина в пиридине или диметилформамиде и полученную реакционную массу перемешивают при этой же температуре в течение 4,5-5,5 ч и затем смешивают с водным раствором, содержащим 0,05 моля соли тяжелого металла, выбранного из группы: свинец, медь, висмут, после чего полученный раствор подкисляют до рН 6,5-7 и выпавший осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат, после чего его экстрагируют кипящим ацетоном, ацетоновый экстракт упаривают, охлаждают, отфильтровывают и промывают хлороформом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально проведение экстракции кипящим ацетоном 2-4 раза.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что оптимально использование в качестве солей тяжелых металлов следующих соединений: азотнокислого свинца, или сернокислой меди, или азотнокислого висмута.
|
||
|
125
|
Патент 2661871
|
Изобретение относится к медным комплексам пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил. Также предложен способ их получения. Предлагаемые медные комплексы могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний. 1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
Основное назначение
Изобретение относится к медным комплексам пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил. Также предложен способ их получения. Предлагаемые медные комплексы могут применяться в медицине, в частности при лечении онкологических заболеваний. 1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
|
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА) (RU)
Основное назначение
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НАЦИОНАЛЬНОГО ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ЦЕНТРА "КУРЧАТОВСКИЙ ИНСТИТУТ" (НИЦ "Курчатовский институт - ИРЕА) (RU)
|
1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
Основное назначение
1. Медные комплексы пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 общей структурной формулы:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил.
2. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, имеющих общую структурную формулу:
Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне)
где R - пиридинил-4-ил, пиридинил-3-ил, осуществляемый добавлением к предварительно полученным пиридин-4-илметиленамино-бензо-15-краун-5 или пиридин-3-илметиленамино-бензо-15-краун-5 эквимолярного количества ацетата меди в виде его метанольного раствора, выдерживанием реакционной массы при температуре 40-50°С, фильтрационным отделением выпавшего осадка и сушкой его на воздухе при комнатной температуре.
3. Способ получения медных комплексов пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5 по п. 2, характеризующийся тем, что в качестве исходных соединений используют соответствующие пиридинилметиленамино-бензо-15-краун-5, предварительно синтезируемые из 3-пиридинкарбоксальдегида или
4-пиридинкарбоксальдегида и этанольного раствора 4-аминобензо-15-краун-5, взятые в количествах, соответствующих мольному соотношению выбранного альдегида к краун-эфиру, равному 0,012:0,01.
|
||
|
126
|
Патент 2548573
|
Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения иминодиуксусной кислоты, которая может найти применение в качестве комплексонного фрагмента при создании на ее основе полифункциональных лигандов, являющихся металлоиндикаторами. Согласно предлагаемому способу осуществляют взаимодействие водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и перемешивании. Затем реакционную массу подкисляют концентрированной соляной кислотой, обрабатывают и выделяют целевую иминодиуксусную кислоту. Способ характеризуется тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция. Затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C. После перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт. Способ позволяет упростить процесс получения иминодиуксусной кислоты, выходы составляют 61-63% 1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
Основное назначение
1. Способ получения иминодиуксусной кислоты взаимодействием водного раствора монохлоруксусной кислоты с глицином в присутствии гидроксида кальция при повышенной температуре и при перемешивании, подкислением реакционной массы концентрированной соляной кислотой, последующей ее обработкой и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что первоначально к исходному водному раствору монохлоруксусной кислоты добавляют стехиометрическое количество гидроксида кальция, а затем в реакционную массу порционно вводят водный раствор глицина, предварительно нагретый до 73-75°C и взятый в количестве, эквимолярном по отношению к монохлоруксусной кислоте, который добавляют вместе с порциями гидроксида кальция до установления pH 9-11 и при поддержании температуры реакционной массы в интервале 65-70°C, а затем после перемешивания при тех же режимах реакционную массу обрабатывают стехиометрическим количеством концентрированной соляной кислоты при температуре 85-90°C до установления pH 1,8-2,0, охлаждают ее до 5-10°C и фильтрацией выделяют целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный целевой продукт промывают метанолом.
|
||
|
127
|
Патент 2554095
|
Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11. Затем добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1. Исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11. Затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, после чего обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0. Целевой продукт выделяют фильтрацией. Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту конечного продукта. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH. Согласно предлагаемому способу в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту. Последнюю в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11. Затем добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1. Исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11. Затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, после чего обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0. Целевой продукт выделяют фильтрацией. Предлагаемый способ позволяет повысить чистоту конечного продукта. 1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
Основное назначение
1. Способ получения этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовой кислоты формулы
HOOC(H3C)HCHNCH2CH2NHCH(CH3)COOH,
отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используют этилендиамин и ?-хлорпропионовую кислоту, которую в виде водного раствора предварительно обрабатывают оксидом кальция до установления рН на уровне 9-11, и затем к ней добавляют этилендиамин в количестве, соответствующем молярному соотношению ?-хлорпропионовой кислоты по отношению к этилендиамину, равному 2,1-2,2:1, исходные продукты перемешивают при температуре 65-70°С в присутствии оксида кальция при поддержании рН реакционной массы на уровне 9-11, а затем реакционную массу охлаждают до 50-55°С, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2,0, охлаждают до 5-10°С, выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в воде, затем обрабатывают при температуре 5-10°С триэтиламином до установления рН 4,7-5,0 и выделяют фильтрацией целевой продукт.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что отфильтрованный осадок, выпавший после подкисления соляной кислотой, дополнительно промывают метанолом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделенную этилендиамин-N,N'-ди-?-пропионовую кислоту промывают метанолом и сушат.
|
||
|
128
|
Патент 2540331
|
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
Основное назначение
Изобретение относится к способу получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемого конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающемуся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой. Технический результат: получение бензоаза-12-крауна-4 высокого качества с высоким выходом. 1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
Основное назначение
1. Способ получения бензоаза-12-крауна-4, осуществляемый конденсацией о-аминофенола с дихлоридом триэтиленгликоля с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что исходный о-аминофенол в среде изопропилового спирта обрабатывают гидроокисью натрия и выдерживают при температуре 60-80°С в течение 60-80 минут, после чего к нему прикапывают стехиометрическое количество дихлорида триэтиленгликоля и перемешивают полученную реакционную массу при кипении в течение 16-20 часов, затем ее охлаждают, подкисляют соляной кислотой до pH=3-4, фильтруют, фильтрат подщелачивают водным раствором - гидроксидом аммония до pH=8-9 и выделяют целевой продукт упариванием и вакуумной перегонкой.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перемешивание реакционной массы при кипении осуществляют с помощью ультразвуковой мешалки с частотой 20 кГц.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что вакуумной перегонкой при 6 мм рт.ст. отделяют фракцию с температурой кипения 150°С.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что из фильтрата, полученного после подкисления реакционной массы соляной кислотой, его упаривания и вакуумной перегонки, выделяют бензоаза-12-краун-4 гидрохлорид.
|
||
|
129
|
Патент 2537302
|
Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
Основное назначение
Изобретение относится к способам очистки алкоксисиланов и касается получения высокочистого тетраэтоксисилана. Предложен способ очистки тетраэтоксисилана, включающий первоначальную обработку очищаемого продукта 0,3-1,5%-ным водным раствором аммиака, добавляемым при интенсивном перемешивании к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1, последующую ректификацию предварительно очищенного продукта и его очистку дистилляцией без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час. Технический результат - способ позволяет получать высокочистый продукт с содержанием лимитированных примесей металлов на уровне 10-6 мас.%, хлора менее 10-3 мас.% и взвешенных частиц диаметром 0,3 мкм около 200 шт./см3. Такие показатели качества получаемого тетраэтоксисилана удовлетворяет требованиям, предъявляемым к исходным продуктам для высокотехнологичных материалов. 1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
Основное назначение
1. Способ очистки тетраэтоксисилана, включающий обработку очищаемого продукта химическим реагентом и последующую ректификацию, отличающийся тем, что дополнительно после стадии ректификации включает стадию дистилляции без кипения со скоростью испарения с поверхности 0,5-1,5 мл/см2·час, а в качестве химического реагента используют 0,3-1,5%-ный водный раствор аммиака, который при перемешивании добавляют к очищаемому тетраэтоксисилану в объемном соотношении (4-6):1.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что ректификацию проводят при атмосферном или пониженном давлении.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработка исходного тетраэтоксисилана водным раствором аммиака проводится при перемешивании со скоростью 120-300 об/мин.
|
||
|
130
|
Патент 2532926
|
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала. Применяют для получения поликомпозитных материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, медицине и других областях. Получают путем добавления к бензольному раствору СВМПЭ бензилового спирта. Перемешивают образовавшуюся реакционною смесь со скоростью 400-500 об/мин при кипении в течение 5-6 часов. Затем фильтруют, промывают бензолом, отгоняют растворитель. После чего добавляют к реакционной массе бензольный раствор пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3. Затем перемешивают с этой же скоростью полученную реакционную массу при кипении в течение 3-4-х часов, охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя. Технический результат - расширение областей применения материалов с более высокими физико-механическими свойствами. Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
Основное назначение
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно касается сверхвысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами оксида тантала. Применяют для получения поликомпозитных материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, медицине и других областях. Получают путем добавления к бензольному раствору СВМПЭ бензилового спирта. Перемешивают образовавшуюся реакционною смесь со скоростью 400-500 об/мин при кипении в течение 5-6 часов. Затем фильтруют, промывают бензолом, отгоняют растворитель. После чего добавляют к реакционной массе бензольный раствор пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3. Затем перемешивают с этой же скоростью полученную реакционную массу при кипении в течение 3-4-х часов, охлаждают и выделяют целевой продукт фильтрацией, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя. Технический результат - расширение областей применения материалов с более высокими физико-механическими свойствами. Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
|
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
Основное назначение
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (RU)
|
Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
Основное назначение
Способ получения свервысокомолекулярного полиэтилена (СВМПЭ), модифицированного наноразмерными частицами пентоксида тантала, включающий добавление бензилового спирта к предварительно полученному бензольному раствору СВМПЭ, перемешивание полученной реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, которую осуществляют при кипении в течение 5,0-6,0 часов, обработку полученной реакционной массы фильтрованием, промывкой бензолом и отгонкой растворителя и последующее добавление к полученной реакционной массе бензольного раствора пентахлорида тантала в количестве, соответствующем мольному соотношению пентахлорида тантала к бензиловому спирту, равному 1:5-5,3, перемешивание образовавшейся реакционной массы со скоростью 400-500 об/мин, при кипении в течение 3-4-х часов, ее охлаждение и выделение целевого продукта многостадийной обработкой: фильтрацией, промывкой, экстракцией хлороформом и вакуумной отгонкой растворителя.
|
||