Изобретения

Изобретение относится к способу получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, которые могут найти применение в аналитической химии. Способ заключается в восстановлении соответствующих нитротетраалкилродаминов. В качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом. В качестве восстановителя используется хлористое олово. Процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха. После этого осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов. Технический результат: повышенная эффективность процесса, низкая энергозатратность и улучшенное качество получаемого аминопроизводного. Способ получения 4-(или 5)-аминотетра-С1-С2-алкилродаминов, осуществляемый восстановлением соответствующих нитротетраалкилродаминов, отличающийся тем, что в качестве исходных продуктов используется смесь изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-алкилродаминов, получаемая взаимодействием нитрофталевого ангидрида с C1-С2-диалкиламинофенолом, а в качестве восстановителя используется хлористое олово и процесс включает следующие последовательные стадии: обработку исходной смеси изомеров 4-(или 5)-нитротетра-C1-С2-тетраалкилродамина соляной кислотой и нагревание реакционной массы при температуре 50-60°С до полного растворения исходного продукта, охлаждение полученного раствора до 25-30°С и затем прибавление к нему раствора хлористого олова в водном растворе соляной кислоты в количествах, взятых из расчета 0,3-0,4 моля хлористого олова на 0,025-0,04 моля нитротетраалкилродамина, и кипячение реакционной смеси в течение 1,0-1,5 часа, последующее охлаждение ее до комнатной температуры и выливание ее в разбавленный водный раствор едкого натра до полного выпадения осадка, который затем отфильтровывают, экстрагируют ацетоном и экстракт упаривают досуха, после чего осуществляют разделение полученных изомеров аминотетраалкилродаминов на индивидуальные изомеры нанесением полученной смеси изомеров в виде ацетонового раствора на хроматографическую колонку, заполненную окисью алюминия, и смыванием с колонки ацетоном изомера 5-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и последующим смыванием этиловым спиртом изомера 4-аминотетра-C1-С2-алкилродамина и выделением целевых продуктов упариванием элюантов.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Предлагаемое изобретение относится к способу получения гидроксамовых кислот, производных 2-арил-2,3-Дигидрохиназолин-4(1H)-ов, содержащих гидроксамовую кислоту, которые могут использоваться в медицине для лечения различных заболеваний, посредством ингибирования гистоновых деацетилаз. Предлагается способ получения гидроксамовых кислот, производных 2-арил-2,3-дигидрохиназолин-4(1H)-ов, имеющих нижеприведенную общую формулу, где R представляет собой водород или галоген; R1, R2, R3 независимо друг от друга представляют собой водород, галоген, ОМе, https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/744/750/ИЗ-02744750-00001/00000034.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R4 представляет собой галоген во 2-м, 3-м или 4-м положении фенильного кольца; n=4, 5. Предлагаемый способ получения соединений осуществляется с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида, 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида или 2-амино-5-фтор-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)-бензамида, к растворам которых в тетрагидрофуране в атмосфере аргона прибавляют раствор замещенного бензальдегида в тетрагидрофуране в мольном соотношении производного гидроксамовой кислоты к бензальдегиду 1:1.1, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 2-3 часа, удаляют растворитель в вакууме, добавляют к остатку диэтиловый эфир, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат. Активность ряда соединений по отношению к ферментам HDAC1 и HDAC6 превышает активность известного ингибитора гистондеацетилазы - Вориностата (SAHA). Способ получения гидроксамовых кислот, производных 2-арил-2,3-дигидрохиназолин-4(1Н)-ов общей формулы, https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/744/750/ИЗ-02744750-00001/00000032.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R представляет собой водород или галоген; R1, R2, R3 независимо друг от друга представляют собой водород, галоген, ОМе, https://new.fips.ru/ofpstorage/IZPM/2021.03.15/RUNWC1/000/000/002/744/750/ИЗ-02744750-00001/00000033-m.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне) где R4 представляет собой галоген во 2-м, 3-м или 4-м положении фенильного кольца; n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида, 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида или 2-амино-5-фтор-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, к растворам которых в тетрагидрофуране в атмосфере аргона прибавляют раствор замещенного бензальдегида в тетрагидрофуране при мольном соотношении производного гидроксамовой кислоты к бензальдегиду 1:1.1, после чего реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 2-3 часа, удаляют растворитель в вакууме, добавляют к остатку диэтиловый эфир, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, промывают диэтиловым эфиром и сушат.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к производным 3-гидроксихиназолин-4(3H)-она, представленной ниже общей формулы, которые могут использоваться в качестве ингибиторов гистондеацетилаз. В общей формуле производных 3-гидроксихиназолин-4(3H)-она R1 представляет собой галоген или ОМе; R2 представляет собой водород, ОMе; n=5, 6. Изобретение относится также к способу получения указанных соединений, который осуществляют по следующей схеме. Раствор производных 2-аминобензгидроксамовой кислоты, например, 2-амино-5-бром-N-гидроксибензамида или 2-амино-4,5-диметокси-N-гидроксибензамида, в пятикратном весовом избытке муравьиной кислоты кипятят в течение 4-6 часов. Затем реакционную массу выливают в смесь воды со льдом, подщелачивают до рН 7 и отфильтровывают выпавший осадок производного 3-гидроксихиназолина, который затем обрабатывают алкилирующим агентом, метил 6-бромгексаноатом или метил 7-бромгептаноатом, в диметилформамиде в присутствии карбоната калия при мольном соотношении производного 3-гидроксихиназолина к алкилирующему агенту и карбонату калия соответственно равном 1:1,1:1 и перемешивают при комнатной температуре в течение 4-6 часов. После этого полученный продукт алкилирования высаживают добавлением воды, отфильтровывают, промывают водой, высушивают, затем подвергают аминолизу 4-кратным мольным избытком гидроксиламина в безводном метаноле, осуществляемому при комнатной температуре в течение 20-26 часов до образования целевого продукта, выделяемого фильтрацией с последующей промывкой серным эфиром. 1. Производные 3-гидроксихиназолин-4(3Н)-онов общей формулы https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/740/503/ИЗ-02740503-00001/00000024.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), где R1 представляет собой галоген, ОМе, R2 представляет собой водород, ОМе, n=5, 6, которые могут использоваться в качестве ингибиторов гистондеацетилаз различных изоформ и применяться для лечения, в частности, онкологических и нейродегенеративных заболеваний. 2. Способ получения производных 3-гидроксихиназолин-4(3Н)-онов общей формулы https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/740/503/ИЗ-02740503-00001/00000024.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), где R1 представляет собой галоген, ОМе, R2 представляет собой водород, ОМе, n=5, 6, осуществляемый по следующей схеме: раствор производных 2-аминобензгидроксамовой кислоты, например, 2-амино-5-бром-N-гидроксибензамида или 2-амино-4,5-диметокси-N-гидроксибензамида, в пятикратном весовом избытке муравьиной кислоты кипятят в течение 4-6 часов, затем реакционную массу выливают в смесь воды со льдом, подщелачивают до рН 7 и отфильтровывают выпавший осадок производного 3-гидроксихиназолина, который затем обрабатывают алкилирующим агентом, метил 6-бромгексаноатом или метил 7-бромгептаноатом, в диметилформамиде в присутствии карбоната калия при мольном соотношении производного 3-гидроксихиназолина к алкилирующему агенту и карбонату калия соответственно равном 1:1,1:1, перемешивают при комнатной температуре в течение 4-6 часов, после чего полученный продукт алкилирования высаживают добавлением воды, отфильтровывают, промывают водой, высушивают, затем подвергают аминолизу 4-кратным мольным избытком гидроксиламина в безводном метаноле, осуществляемому при комнатной температуре в течение 20-26 часов до образования целевого продукта, выделяемого фильтрацией с последующей промывкой серным эфиром. 3. Способ получения по п. 2, осуществляемый с использованием 2 эквивалентов 1,8-диазабицикло[5.4.0]ундец-7-ена (DBU) на стадии аминолиза гидроксиламином.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к составам, применяемым для стабилизационной обработки воды с целью ингибирования солеотложений и коррозии в системах водопользования, и непосредственно касается состава на основе фосфорсодержащих органических комплексообразующих соединений, который может быть использован для стабилизационной обработки воды в замкнутых системах водооборотных циклов промышленных и энергетических предприятий и предприятий коммунального хозяйства. Состав содержит нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), а также содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : МgO, равном (1?2):1. Данный состав получают введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : МgO, равному (1?2):1. Полученную смесь перемешивают до растворения осадка. Раствор нейтрализуют водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, равному соответственно (1?3):1:0,5. Технический результат: низкая токсичность состава, высокая эффективность при низких концентрациях. 1. Состав органофосфонатов для стабилизационной обработки воды в системах водопользования, включающий нитрилотриметилфосфоновую кислоту (НТФ) и метилиминодиметилфосфоновую кислоту (МИДФ), отличающийся тем, что дополнительно содержит диаминопропанолтетраметилфосфоновую кислоту (ДПФ) и оксид магния (MgO) при мольном соотношении НТФ : МИДФ : ДПФ, равном соответственно (1?3):1:0,5, и мольном соотношении ДПФ : MgO, равном (1?2):1. 2. Способ получения состава по п. 1, осуществляемый введением в водный раствор диаминопропанолтетраметилфосфоновой кислоты (ДПФ) и оксида магния в количестве, соответствующем мольному соотношению ДПФ : MgO, равному (1?2):1, перемешиванием полученной смеси до растворения осадка, последующей нейтрализацией раствора водным раствором гидроокиси натрия до рН 5,5-5,7 при температуре не выше 40°С и добавлением к реакционной массе НТФ и МИДФ в количествах, соответствующих мольному соотношению НТФ : МИДФ : ДПФ, соответственно равному (1?3):1:0,5.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области органической химии и медицины, а именно к способу получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином, взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 6-аминофлуоресцеин. Технический результат: описан способ получения, который исключает использование в качестве сырья прекурса в производстве наркотиков опиойдного ряда, что делает данный способ более доступный для массового производства нитропроизводных флуоресцеина. Данные соединения могут быть использованы в синтезе различных флуоресцентных соединений, таких как 5-изотиоцианат флуоресцеина (ФИТЦ), флуоресцеин лизикол (CFL), 5-[4,6-дихлортриазинил] аминофлуоресцеина (5-DATF), применяемых в медицине для диагностики и лечения заболеваний. Способ получения 5- и 6-аминофлуоресцеинов реакцией 4-нитрофталевой кислоты с резорцином взятых в мольном соотношении 1:2, протекающей в среде ортофосфорной кислоты, взятой в соотношении к массе 4-нитрофталевой кислоты как 1:2,5 (уд. вес ортофосфорной кислоты - 1,75 г/мл) при температуре 135°С до образования смеси изомеров 5- и 6-нитрофлуоресцеинов и ее выделением и разделением через образование 5- и 6-нитрофлуоресцеин дипропионатов, с последующим восстановлением каждого из них до образования соответствующих аминопроизводных, отличающийся тем, что для разделения смеси изомеров нитрофлуоресцеина (5- и 6-) используют пропионовый ангидрид в количестве 1:8, который смешивают со смесью изомеров, кипятят полученную смесь в течение 2,5 часов, охлаждают, фильтруют и выпавший осадок 5-нитрофлуоресцеин дипропионата промывают этиловым спиртом, высушивают и подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 5-нитрофлуоресцеин дипропионату и выделяют 5-аминофлуоресцеин, а отделенный после фильтрации маточный раствор, содержащий 6-нитрофлуоресцеин дипропионат, обрабатывают дистиллированной водой до получения маслянистого осадка, его закристаллизовывают растиранием, кристаллический осадок отделяют фильтрованием и промывают этанолом, сушат и перекристаллизовывают из бензола, после чего полученный 6-нитрофлуоресцеин дипропионат также подвергают кипячению в водном растворе сульфида натрия, взятого в мольном соотношении 1:3,3 к 6-нитрофлуоресцеин дипропионату, и выделяют 6-аминофлуоресцеин.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов указанной ниже общей формулы, которые могут найти применение в лечении злокачественных новообразований. В общей формуле R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой H, Cl, Br, OMe 1. Способ получения производных N-((гидроксиамино)-оксоалкил)-2-(хиназолин-4-иламино)-бензамидов общей формулы https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/722/694/ИЗ-02722694-00001/00000025.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), где R1 и R2 независимо друг от друга представляют собой Н, Cl, Br, ОМе; n=4, 5, осуществляемый с использованием в качестве исходных соединений производных гидроксамовой кислоты, а именно 2-амино-N-(6-(гидроксиамино)-6-оксогексил)бензамида или 2-амино-N-(7-(гидроксиамино)-7-оксогептил)бензамида, которые в эквимолярном количестве в виде раствора в органическом растворителе прибавляют к идентичному раствору производных 4-хлорхиназолина, выбранных из группы следующих соединений: 4-хлорхиназолин, 4,6-дихлорхиназолин, 6-бром-4-хлорхиназолин, 6,7-диметокси-4-хлорхиназолин, после чего реакционную смесь перемешивают при температуре 20-100°С, охлаждают до комнатной температуры, выпавший осадок отфильтровывают, промывают используемым в реакции растворителем, затем диэтиловым эфиром и сушат. 2. Способ по п. 1, осуществляемый с использованием производных гидроксамовой кислоты, предварительно полученных реакцией изатового ангидрида с аминоэфирами с последующим аминолизом полученных эфиров гидроксиламином. 3. Способ по п. 1, оптимально осуществляемый реакцией взаимодействия 4-хлорхиназолинов с производными гидроксамовой кислоты, проводимый в среде диметилформамида при температуре 40-50°С.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к способу получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, который осуществляется реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе раствора гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащего триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата. Полученная реакционная масса перемешивается при комнатной температуре до образования конечного продукта при контроле степени превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии при использовании в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ: метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. Последующее выделение 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина осуществляется поэтапно и включает фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. Выход конечного продукта 85%. Полученное соединение может быть использовано в качестве прекурсора для синтеза потенциально активных ингибиторов пролилпептидазы, применямых при лечении онкологических заболеваний. 1. Способ получения 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, имющего структурную формулу: https://new.fips.ru/ofpstorage/Doc/IZPM/RUNWC1/000/000/002/723/481/ИЗ-02723481-00001/00000011.jpg Увеличенное изображение (открывается в отдельном окне), осуществляемый реакцией взаимодействия эквимолярных количеств 4-хлорхиназолина с гидрохлоридом метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, проводимой при комнатной температуре и интенсивном перемешивании при прибавлении по каплям к раствору 4-хлорхиназолина в хлороформе смеси гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата в хлороформе, содержащей триэтиламин в количестве 2-10 молей на моль гидрохлорида метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилата, и перемешиванием полученной реакционной массы при комнатной температуре до образования конечного продукта, контролируя степень превращения исходных реагентов в целевой продукт методом тонкослойной хроматографии, и последующим выделением 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина, включающим поэтапно: фильтрацию, промывку фильтрата водой и насыщенным раствором хлорида натрия, повторную промывку водой, высушивание сульфатом натрия, упаривание в вакууме, обработку диэтиловым эфиром, повторную фильтрацию и вакуумное высушивание отфильтрованного осадка 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолина. 2. Способ по п. 1, в котором степень превращения исходных реагентов в 4-[метил 4-(аминометил)циклогексанкарбоксилат]хиназолин контролируют методом тонкослойной хроматографии с использованием в качестве элюента смеси, содержащей хлороформ : метанол, взятые в объемном соотношении 10:1. 3. Способ по п. 1, в котором после фиксирования окончания реакции отфильтровывают осадок гидрохлорида триэтиламина и промывают его на фильтре хлороформом, объединяют фильтраты и обрабатывают их.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Изобретение относится к области техники детектирования ионизирующего излучения при помощи сцинтилляционных детекторов. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента. Технический результат – упрощение процесса сборки матриц сцинтилляционных элементов пиксельных детекторов, повышение светосбора детекторного модуля. 1. Способ изготовления отражающих поверхностей для сцинтилляционных элементов, включающий стадию приготовления исходной смеси, состоящей из полимерной основы и 0,1-90 вес. % порошкообразного пигмента, а также последующую стадию формования отражающей поверхности, осуществляемую методом трехмерной печати, в результате которой исходная смесь преобразуется в изделие из композитного светоотражающего материала, форма и размер которого позволяют совмещать две и более поверхности указанного изделия с двумя и более поверхностями одного или более сцинтилляционного элемента. 2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве порошкообразного пигмента предпочтительно используют диоксид титана или стабилизированный диоксид циркония. 3. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве полимерной основы предпочтительно, используются акрилатные полимеры. 4. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве метода формования, предпочтительно используется стереолитография.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Предлагаемое изобретение относится к способам получения легированных углеродных нанотрубок, в частности легированных йодом нанотрубок, используемых в качестве наполнителей при получении полиимидов и композитов, применяемых в микроэлектронике. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок осуществляется методом сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, предварительно обработанных концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8. Обработанные УНТ затем выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов и потом к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки. Последующую очистку поверхности УНТ от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С. После этого высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов, удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт. Методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой была определена концентрация йода, равная 8,3-19,6% масс. 1. Способ получения легированных йодом углеродных нанотрубок, включающий стадию сублимационного осаждения йода на поверхности углеродных нанотрубок, отличающийся тем, что исходные углеродные нанотрубки до стадии легирования йодом предварительно обрабатывают концентрированной серной кислотой под действием ультразвука в течение 10-30 минут при мольном соотношении углерода к серной кислоте, равном 1:6-8 и выдерживают в концентрированной серной кислоте в течение 5-10 часов, затем к реакционной смеси добавляют дистиллированную воду и вакуумным фильтрованием выделяют углеродные нанотрубки, последующую очистку которых от серной кислоты проводят следующим образом: заливают углеродные нанотрубки дистиллированной водой и перемешивают в ней до образования суспензии, центрифугированием выделяют из суспензии углеродные нанотрубки, промывают их при перемешивании дистиллированной водой до достижения значения рН 5-6 сливаемого водного раствора и сушат отмытые углеродные нанотрубки при 90-120°С, после чего высушенные окисленные нанотрубки смешивают с кристаллическим йодом при массовом соотношении углеродных нанотрубок к йоду, равном 1-4:1, реакционную смесь выдерживают при температуре 114-115°С в течение 5-15 часов и удаляют вакуумом избыток йода и выделяют конечный продукт. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что стадию промывки углеродных нанотрубок дистиллированной водой оптимально повторяют 2-6 раз до достижения значения рН5-6 сливаемого водного раствора. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что центрифугирование суспензии проводят порционно, после чего объединенные порции промывают водой.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)

Предлагаемое изобретение относится к области аддитивного производства, а именно стереолитографии, и непосредственно касается составов на основе стабилизированного диоксида циркония для 3D печати. Предлагаемая композиция содержит стабилизированный диоксид циркония, акрилатную органическую основу и УФ-фотоинициатор. Диоксид циркония стабилизирован 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью и может содержать добавку 0,5-5,0 вес.% алюмоиттриевого граната или добавку 0,5-5,0 вес.% диоксида титана или модифицирован 0,1-10,0 вес.% гидроксамида олеиновой кислоты. Входящая в состав акрилатная органическая основа представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнил акрилата (ИБА) или изодецил акрилата (ИДА), в которой соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес.%) 15-17:85-83. В качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3,0 (вес. %) от веса акрилатной основы. Композиция дополнительно содержит реологическую добавку BYK w969 в количестве 0,5-5,0 вес.% от веса сухого стабилизированного диоксида циркония. Соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес.%) 70-75:30-25. Динамическая вязкость композиции 20,0 °С менее 2 Па?с при скорости сдвига 30 с-1. Технический результат изобретения - улучшение реологических свойств, обеспечивающих необходимую глубину отверждения суспензий, хорошую адгезию между слоями и хорошее качество поверхности. 1. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати методом стереолитографии, содержащая стабилизированный диоксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25. 2. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную мономерную основу и УФ-фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % алюмоиттриевого граната, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного оксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного оксида циркония к акрилатной основе вкомпозиции составляет (вес. %) 70-75:30-25. 3. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, и модифицирующую добавку - 0,5-5 вес. % диоксида титана, акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25. 4. Композиция на основе диоксида циркония для 3D печати, содержащая стабилизированный оксид циркония, акрилатную основу и фотоинициатор, отличающаяся тем, что содержит диоксид циркония, стабилизированный 3-11 мол. % оксида иттрия или оксида скандия или их смесью, модифицированный 0,1-10,0 вес. % гидроксамида олеиновой кислоты, а также содержит акрилатную основу, которая представляет собой смесь триметилолпропан триакрилата (ТМПТА) и изоборнилакрилата (ИБА) или изодецилакрилата (ИДА) и в которой весовое соотношение ТМПТА к ИБА или к ИДА составляет (вес. %) 15-17:85-83, а в качестве УФ-фотоинициатора смесь содержит этил(2,4,6-триметилбензоил)фенилфосфинат в количестве, составляющем 0,5-3 (вес. %) от веса акрилатной основы, и дополнительно содержит реологическую добавку - BYK w969 в количестве 0,5-5 вес. % от веса сухого стабилизированного диоксида циркония, и при этом весовое соотношение стабилизированного диоксида циркония к акрилатной основе в композиции составляет (вес. %) 70-75:30-25.

Федеральное государственное унитарное предприятие "Институт химических реактивов и особо чистых химических веществ Национального исследовательского центра "Курчатовский институт" (НИЦ "Курчатовский институт" - ИРЕА) (RU)